消食十味丸的质量标准

目的建立消食十味丸的薄层鉴别和多指标成分定量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴别消食十味丸中荜拨、石榴、诃子和连翘;采用高效液相色谱法同时测定消食十味丸中没食子酸、肉桂酸和连翘苷的含有量,综合评价其质量。结果消食十味丸中荜拨、石榴、诃子和连翘薄层色谱鉴别均呈阳性;没食子酸、肉桂酸、连翘苷分别在10.0~100.0μg/m L(r=0.999 1)、1.0~5.0μg/m L(r=0.999 3)、1.0~5.0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;没食子酸平均回收率为97.5%(RSD为1.1%),肉桂酸为96.9%(RSD为1.4%),连翘苷为97.2%(RSD为1.0%)。结论所建立的方法测定3个企业生产的消食十味丸中没食子酸、肉桂酸和连翘苷的含有量基本一致。     

高效液相色谱法测定连翘败毒丸中黄芩苷的含量

目的:建立连翘败毒丸中黄芩苷含量测定方法。方法采用Aglilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm;柱温:30℃。结果:黄芩苷的线性范围为4.93～59.16 mg/L(R2=1.000),平均回收率为99.93%,RSD=1.48%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于连翘败毒丸的质量控制。     

苍耳丸的质量标准研究

目的建立苍耳丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对连翘、苍耳子、白芷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定金银花中绿原酸。结果薄层色谱法对检出连翘、苍耳子、白芷进行鉴别;HPLC法定量绿原酸,绿原酸在0.106 5~2.130 0μg与峰面积的线性良好(r=0.999 9),平均回收率为103.0%,RSD为0.5%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可有效控制苍耳丸的质量。     

复方抗感灵颗粒质量标准研究

目的建立复方抗感灵颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中金银花、连翘进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中绿原酸的含量进行测定,采用Diamonsil C18柱分离,以乙腈-0.4%磷酸(20∶80,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min。结果通过薄层鉴别,分别检出金银花中的绿原酸、连翘中的连翘苷。通过高效液相色谱法测得制剂中绿原酸的线性关系为A=30 461C-5938.8,r=0.9998,RSD=1.01%,表明绿原酸在10.2~102.0μg/mL范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于该复方制剂的质量控制及评价。     

蒙药苏龙嘎-4颗粒剂的质量标准研究

目的:探讨蒙药复方苏龙嘎-4颗粒剂的质量控制方法。方法:用薄层色谱法定性鉴别方中连翘、拳参两味药材。含量测定选取连翘苷和绿原酸两种成分,连翘苷采用Thermo-C18Hypersil GOLD(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水(25∶75),流速1 mL/min,检测波长227 nm。绿原酸采用Thermo-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.2%磷酸水(9∶91),流速1 mL/min,检测波长227 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强,分离效果好,能有效鉴别连翘、拳参。连翘苷在22.86～205.72μg/mL范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在96.67%,RSD为1.72%。绿原酸在24.48～220.32μg/mL范围内呈良好线性关系,平均加样回收率97.44%,RSD为1.89%。结论:本研究建立的方法简便、准确,稳定性、重复性好,可用于苏龙嘎-4颗粒剂的质量控制。     

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。     

金菊七味丸的质量标准研究

目的:建立金菊七味丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对陈皮、苍术进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定绿原酸含量。结果:薄层色谱法检出陈皮、苍术;HPLC法定量绿原酸,绿原酸在0.04296~0.12888μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为97.4%,RSD(%)为1.05(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可有效控制本品的质量。     

脑康胶囊的定性定量分析

目的对脑康胶囊中丹参、川芎、葛根进行薄层色谱定性鉴别,并测定脑康胶囊中葛根素的含量。方法采用薄层色谱法(TLC)对上述3味药材进行鉴别,展开剂分别为苯-醋酸乙酯(19∶1)、正己烷-醋酸乙酯(9∶1)、氯仿-甲醇-水(78∶35∶10)的下层液;采用反相高效液相色谱法测定葛根素的含量,D iamonsil C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以甲醇-0.015%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.2 m l/m in,柱温35℃,检测波长249 nm,测定。结果HPLC测定的线性范围为0.02~0.12μg,相关系数r=0.999 9;胶囊中葛根素的平均回收率为98.53%,RSD=1.08%,n=6;精密度(RSD<2%)良好。结论该法操作简便、快速、准确,适用于脑康胶囊中主要药材的定性鉴别和葛根素的含量测定。     

铁包金药材中槲皮素的薄层鉴别与含量测定研究

目的对铁包金药材中槲皮素进行薄层鉴别并建立铁包金药材中槲皮素的含量测定方法。方法采用薄层色谱法对铁包金药材中槲皮素进行鉴别并采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为迪马ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇(5∶1)A:0.1%磷酸溶液B(梯度:0～30 min,20%～60%A);流速0.85 ml/min。检测波长360 nm,柱温30℃。结果薄层色谱可鉴别槲皮素。槲皮素在0.69～4.83μg范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=7),平均回收率为99.8%(RSD:1.27%,n=6)。结论该此法简便、准确,可用于铁包金药材的质量控制。     

双花抗病毒口服液的质量标准研究

目的:建立双花抗病毒口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对双花抗病毒口服液中的金银花、野菊花、连翘和广藿香进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其金银花和野菊花中的绿原酸进行含量测定,对其连翘中的连翘苷进行含量测定。结果:双花抗病毒口服液的金银花、野菊花、连翘和广藿香薄层色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点;绿原酸检测浓度在0.011 2~0.089 6 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为100.7%(RSD=1.17%);连翘苷检测浓度在0.010 5~0.168 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.6%(RSD=1.00%)。结论:所建质量标准可用于本品的质量控制。     

调经化瘀丸质量标准研究

目的建立调经化瘀丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对香附、当归、川芎进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷,YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸（14∶86）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min。结果薄层色谱鉴别斑点清晰、分离度好、阴性无干扰。芍药苷在0.15～1.50μg范围线性关系良好,平均回收率为96.4%,RSD=1.1%。结论该方法简便快速,结果准确,重复性好,可有效控制调经化瘀丸的质量。     

小儿生血糖浆的质量标准提升研究

目的:为提高小儿生血糖浆的质量标准,对该药品制剂建立薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用薄层色谱法对处方中大枣、山药进行薄层色谱鉴别。采用高效液相色谱法测定毛蕊花糖苷的含量,色谱柱为:MedJenBond HPLC Column Camasil C₁₈(250 mm×4.6 mm 5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸溶液(16∶84)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为334 nm,柱温箱温度为35℃。结果:山药、大枣薄层色谱鉴别专属性强、重现性高。毛蕊花糖苷在2.42～84.91μg质量范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为97.1%,RSD=0.56%(n=9)。结论:定性、定量方法专属性强、重现性好、操作性强,可有效控制小儿生血糖浆的质量。     

藏药材莲座蓟质量标准研究

目的:建立藏药材莲座蓟的质量标准。对莲座蓟进行了显微鉴定、薄层色谱鉴别。采用高效液相色谱法同时对药材中绿原酸、芦丁进行含量测定。方法:色谱条件为:色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(32∶68);检测波长为340nm;流速:1mL/min。柱温:35℃。结果:4批莲座蓟药材TLC色谱中均能检出绿原酸、芦丁。绿原酸在0.06808μg～0.3404μg范围内有良好的线性关系,r=0.9997。芦丁在0.04272μg～0.2136μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998。绿原酸平均加样回收率为97.66%,RSD=1.06%(n=6);芦丁平均加样回收率为97.73%,RSD=1.14%(n=6)。结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制莲座蓟药材的质量提供参考方法。     

康媛颗粒质量标准研究

目的建立康媛颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芪、白芍、枸杞子和干草进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:水-乙腈(85∶15),检测波长为230nm,柱温30℃,流速1mL/min。结果薄层色谱专属性强;芍药苷的线性范围为0.0545～0.545μg,r=0.9995,平均加样回收率为97.90%,RSD=1.06%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为康媛颗粒的质量控制标准。     

黄连解毒合剂质量标准研究

目的建立黄连解毒合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中主要药味苦参、栀子、甘草、连翘进行定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定黄连解毒合剂中主要有效成分黄芩苷的含量。色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2);检测波长:282 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:28℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强,Rf值适中,阴性对照无干扰。高效液相色谱法测定黄芩苷含量在0.1614～0.807 2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.53%(RSD=0.75%,n=6)。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

金柴抗感胶囊的质量标准研究

目的建立金柴抗感胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中连翘和柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中金银花的有效成分绿原酸进行含量测定。结果连翘和柴胡的供试品在与对照品色谱相应位置均有相同颜色的斑点,阴性样品无干扰;方法学考察表明,绿原酸进样量在0.025~0.750μg范围内峰面积与进样量呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.40%(n=6),RSD=1.54%。结论该方法简便、快速、准确,可用于金柴抗感胶囊的质量控制。     

HPLC法测定牛黄至宝丸中连翘苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定牛黄至宝丸中连翘苷含量的方法。方法:采用HPLC进行测定,色谱柱为DikmaC1(8 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:为乙腈-水(25∶75),检测波长:278 nm,流速:1 ml/min;柱温:25℃。结果:连翘苷在一定色谱条件下能完全分离,连翘苷在6.08～60.8μg.ml-1浓度范围内线形关系良好,线性回归方程Y=50396.3X 892.4,γ=0.9996,加样回收率为96.70%;相对标准偏差RSD%为1.0%(n=6)。结论:本方法用于测定牛黄至宝丸中连翘苷的含量,准确可靠,方法简便。     

藏药甘露酥油丸质量标准研究

目的:建立藏药甘露酥油丸的质量标准。方法:运用薄层色谱法对样品进行鉴别;采用高效液相色谱法测定没食子酸的含量:Waters Xselect C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(3∶97),检测波长270 nm;柱温25℃;流速为1.0 mL/min,进样量10μL。结果:诃子、毛诃子、余甘子的薄层鉴别色谱图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;没食子酸浓度在0.5149~10.298μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(R2=0.9999),精密度、重复性、稳定性实验的RSD2%,平均加样回收率为97.14%。结论:本研究制定甘露酥油丸的质量标准,为该品种的质量控制提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定健脑补肾丸中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定绿原酸含量的方法,控制健脑补肾丸的质量。方法采用HPLC法,色谱柱:Prod igy ODS3 C18(250 nm×4.6 nm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),检测波长:327 nm。结果绿原酸在202.4~708.4μg间有良好的线性关系(r=0.998 9),回收率为99.06%,RSD=1.01%。结论首次建立的高效液相色谱法测定健脑补肾丸中绿原酸含量的方法简便,快速准确,灵敏度高,适用于健脑补肾丸的质量控制。     

藏药二十五味珊瑚丸的质量标准研究

目的：建立二十五味珊瑚丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别二十五味珊瑚丸中打箭菊、黑芝麻、沉香、丁香、藏菖蒲、诃子、木香、甘草;采用 HPLC 法测定二十五味珊瑚丸中的羟基红花黄色素A,色谱柱为WondaSil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26∶2∶72)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长403 nm。HPLC法测定甘草苷,色谱柱为WondaSil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸(26∶2∶72)为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长237 nm。HPLC法测定西红花苷-I,色谱柱为WondaSil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(49∶51)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长440 nm。结果二十五味珊瑚丸的供试品薄层色谱中,在与打箭菊、黑芝麻、沉香、丁香、藏菖蒲、诃子、木香、甘草对照品谱相应位置上,显相同颜色斑点;羟基红花黄色素A在0.0467～0.2338μg内线性关系(r＝1.0000)良好,甘草苷在0.5106～1.5318μg内线性关系(r＝0.9996)良好,西红花苷-I在0.0481～0.3405μg内线性关系(r＝0.9996)良好。平均加样回收率分别为102.01%、99.50%、99.32%。结论建立了准确、可靠、简便的质量标准,提高了原有质量标准,可用于二十五味珊瑚丸的质量控制。