苏子降气丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定

苏子降气丸质量标准收载于部颁标准中药成方制剂第二册中,由紫苏子、厚朴等8味中药材组成,临床上用于治疗气逆痰壅,咳嗽喘息,胸膈痞塞等症.原标 准方法简单,只做常规检查,为提高标准,采用HPLC法对主药厚朴进行含量测定,结果满意.     

HPLC测定开郁顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立开郁顺气丸厚朴酚与和厚朴酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱YWG-C18;流动相:甲醇:乙腈:水(50:20:40);检测波长:294nm。结果本法线性关系良好。厚朴酚、和厚朴酚法平均回收率分别为99.7%(RSD:1.80%n=5),00.13%(RSD:1.20%n=5)。结论本方法简便,专属,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的提取及测定

目的：快速提取及测定香砂养胃丸中厚朴酚及和厚朴酚。方法：用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取香砂养胃丸中厚朴酚及和厚朴酚，利用反相高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚的含量，Diamonsil（TM）C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-水-冰醋酸（79：21：0．25），流速：1．0mL/min，检测波长：294nm，柱温：23℃，结果：HPLC法测得在范围内呈良好线性关系，和厚朴酚的平均回收率为100．89％，RSD为1．41％；厚朴酚的平均回收率为99．83％，RSD为1．61％。结论：本方法简便、准确、专属性强，能有效地控制香砂养胃丸的质量。     

RP-HPLC测定香砂养胃丸中白术内酯Ⅰ的含量

目的：建立香砂养胃丸中白术内酯Ⅰ的含量测定方法;方法：采用反相高效液相色谱法,使用Ｃ１８柱,甲醇－水（６０：４０）为流动相,检测波长：２２０ｎｍ。结果：此方法线性关系良好,平均加样回收率为９９．５４％。结论：方法简便可靠,精度高,分离度好,可用于香砂养胃丸质量控制。     

白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ对唾液淀粉酶活性的影响

目的通过研究白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对唾液淀粉酶活性的影响来探讨白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ是否是白术健脾的有效成分。方法采用红色染色淀粉法测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对酶活性的影响。结果白术内酯Ⅰ具有增强淀粉酶活性的作用。结论白术内酯Ⅰ可以作为白术健脾运脾的有效成分之一。     

白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ提取工艺优选

目的:优选白术中3种内酯类成分的提取工艺.方法:采用HPLC测定白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~16min,60%~76%A;16~18min,76%~100%A;18~30min,100%A),双波长检测220nm(白术内酯Ⅰ,Ⅲ)和276nm(白术内酯Ⅱ).以白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ提取率为指标,通过单因素试验筛选提取方式,利用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对白术提取工艺的影响.结果:最佳提取方式为乙醇温浸法,最佳工艺条件为加6,4,4倍量90%乙醇于40℃温浸提取3次,提取时间依次为1.5,1.0,1.0h.白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的提取率分别为92.62%,92.39%,93.06%.结论:优选的提取工艺稳定可行,白术中3种内酯类成分的提取率高.     

厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的研究

建立了厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法：采用HPLC测定厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果：厚朴酚与厚朴酚含量测定方法的线性范围分别为0.488-2.440μg（Ch i-Square：27.44）和0.362-1.810μg（Ch i-Square：36.07）,平均回收率分别为97.0%,RSD=1.3%（n=5）和96.8%,RSD=1.4%（n=5）。结论：所建立的方法准确可行,重复性好,可作为厚朴温中丸中控制厚朴含量的质量标准。     

HPLC法测定复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸(44∶19∶37)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长294nm,检测柱温30℃。结果:和厚朴酚、厚朴酚的进样浓度分别在13.00～208.00g/L(r=0.99995)和26.23～419.68 g/L(r=0.99996)呈良好线性关系;和厚朴酚、厚朴酚的平均回收率(n=6)分别为98.58%(RSD%=2.29)、101.29%(RSD%=1.75);5个批次复方藿香丸样品中和厚朴酚、厚朴酚的含量测定结果分别为3.41～12.26mg/袋、8.59～14.42mg/袋。结论:建立的HPLC法可用于复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量测定。     

HPLC同时测定黄芪白术药对提取物毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量

目的:建立黄芪白术药对提取物中毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ 3种成分HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1;检测波长220 nm.结果:毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r ＞0.9995,仪器精密度和稳定性RSD均小于2％,3种成分的回收率在97％～103％(n=3).测定了6批白术黄芪药对中的毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量白术黄芪药对的3种成分.     

白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究

目的以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的量作为指标,考察不同采收期白术内酯量的动态变化,为其标准化栽培及采收加工技术提供科学依据。方法采用HPLC法测定白术中的3种内酯成分。白术内酯Ⅰ和Ⅲ色谱柱:xBridge-C18柱;流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:220 nm;体积流量:1.0 mL/min;白术内酯Ⅱ色谱柱:Kromasil-C18柱;流动相:甲醇-水(80∶20);检测波长:276 nm;体积流量0.6 mL/min。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ平均回收率分别为103.52%、88.16%和99.61%;RSD分别为0.37%、1.8%和0.16%。不同采收期白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的变化与采样时期具有相关性。结论白术中白术内酯量最高的时期在5月下旬至6月上旬摘蕾前。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮的含量

目的:建立波长切换技术同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮等多成分含量的HPLC-DAD分析方法。方法:HPLC-DAD梯度洗脱-波长切换法;色谱柱:Waters Sunfire C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:220nm(白术内酯Ⅰ、Ⅲ及苍术酮),276nm(白术内酯Ⅱ);进样量:10μL;流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮线性关系良好,加样回收率分别在98.48%-102.80%、96.72%-102.40%、95.19%-100.70%、97.15%-100.90%,平均加样回收率分别为100.40%(RSD=1.7%)、99.48%(RSD=1.8%)、97.47%(RSD=1.8%)、98.90%(RSD=1.3%)。结论:本方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,可用于白术的质量评价。     

2种提取方法对香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚浸出的影响

目的:测定不同方法提取的香砂养胃丸和药材厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量。方法:样品分别采用石油醚热回流法与甲醇超声提取法提取。用HPLC法测定,以C18键合硅胶为固定相;检测波长294 nm,流速1 mL/m in;进样量10μL,保留时间8 m in,外标法定量。结果:石油醚热回流提取法,香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是0.315 7 mg/g和0.200 0 mg/g,RSD是4.53%和3.75%;药材厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是1.398 0 mg/g和0.587 8 mg/g,RSD是1.57%和1.05%。超声提取法,香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是2.441 9 mg/g和1.870 5 mg/g,RSD是6.36%和7.64%;药材厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是1.701 4 mg/g和0.822 2 mg/g,RSD是1.39%和1.44%。结论:甲醇超声提取法显著优于石油醚热回流法。     

HPLC法同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸

目的建立高效液相同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸成分的分析方法。方法补益资生丸甲醇提取,分析采用Hypersil C18色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的检测波长为220 nm,去氢土莫酸、猪苓酸C检测波长为241 nm,茯苓酸为210 nm。结果白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸质量浓度分别在4.12~82.40μg/m L(r=0.999 8)、6.55~131.00μg/m L(r=0.999 4)、4.30~86.00μg/m L(r=0.999 9)、5.35~107.00μg/m L(r=0.999 2)、4.40~88.00μg/m L(r=0.999 7)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.0%、97.6%、99.1%、97.0%、97.9%,RSD分别为1.2%、1.6%、1.2%、0.91%、1.5%。结论暂定本品标准为每丸中含白术内酯Ⅲ不得低于0.26 mg,白术内酯Ⅰ不得低于0.15 mg,去氢土莫酸不得低于0.40 mg,猪苓酸C不得低于0.14 mg,茯苓酸不得低于0.20 mg。     

舒肝丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

采用CS—930型双波长薄层扫描仪对舒肝丸(浓缩丸)的乙醚提取液中厚朴的酚性成分的含量进行了测定。结果表明,该法用于舒肝丸中厚朴酚、和厚朴酚的测定,具有快速、灵敏度高、重现性好等优点。     

HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立测定白术不同炮制品中白术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为220nm(白术内醣Ⅰ、Ⅲ)、276nm(白术内酯Ⅱ);进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别在1.14-114、0.776-77.6、3.21-321μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的总量分别是1.3261、1.5910、1.5348、1.7380mg/g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有一定影响。     

香砂养胃丸（浓缩丸）中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

目的:建立香砂养胃丸(浓缩丸)中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。采用ODSC18柱,流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0mLmin,波长为294nm。结果:厚朴酚与和厚朴酚线性范围分别为0.235～1.410μg(r=0.9998)和0.358～2.148μg(r=0.9997),平均加样回收率分别为99.42%(RSD为0.66%)和97.15%(RSD为1.04%)。结论:该方法为香砂养胃丸(浓缩丸)的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定调胃舒肝丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的:测定调胃舒肝丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量。方法:HPLC法,Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(62∶38),检测波长为294 nm。结果:厚朴酚在0.145 9～0.437 8μg线性良好(r=0.999 9,n=5),和厚朴酚在0.028 5～0.085 5μg线性良好(r=0.999 6,n=5)。加样回收率厚朴酚为101.73%,RSD 0.57%(n=6)、和厚朴酚为97.27%,RSD 0.82%(n=6)。结论:本试验处理方法简单,测定结果稳定可靠,可作为调胃舒肝丸中厚朴的含量测定方法。     

HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的 建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法.方法 采用HPLC法.C_(18)色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm.结果 根据回归方程,4种成分线性范围:和厚朴酚6.285～62.85"μg/mL,R2=0.9996;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL, R~2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL, R~2=0.999 3;大黄酚6.828～68.28μg/mL,R~2=0.9992;平均回收率:和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%.RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6).结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制.     

香砂养胃丸中厚朴酚及和厚朴酚含量测定

<正> 香砂养胃丸收载于《中国药典》1990年版,具有温中和胃、止呕的功效。常用于治疗脾胃虚弱、消化不良等症。该制剂由木香、砂仁、白术、厚朴等12味药物组成。药典仅收载了木香、枳实、厚朴的薄层层析鉴别,为进一步完善质量标准,对制剂中的主要成分厚朴酚及和厚朴酚的含量进行了测定。1 实验材料 1.1 香砂养胃丸 批号931113,931114,931115,930823,930824(济宁市中药厂提供)。 1.2 药材(本所标本室提供)经检验符合《中国药典》1990年版规定。 1.3 对照品 厚朴酚、和厚朴酚(中国药品生物制品检定所提供)。