HPLC法测定复方香薷水中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸

目的采用HPLC法测定复方香薷水(皱叶香薷、木香、紫苏叶、歪叶蓝、广藿香、厚朴、豆蔻、生姜、甘草)中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸的含有量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min。测定麝香草酚和香荆芥酚的流动相为乙腈-2%冰醋酸溶液(65∶35),检测波长275 nm。测定木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸溶液,检测波长227 nm。测定迷迭香酸的流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(35∶65),检测波长330 nm。结果麝香草酚和香荆芥酚分别在0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 20.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 2¹.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 21.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 2⁰.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 20.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 2¹.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 61.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 6⁰.972 0μg(r=0.999 4)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.42%,RSD(n=6)为1.04%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于复方香薷水质量控制。     

HPLC法同时测定加味穿心莲散中6种成分

目的建立同时测定加味穿心莲散(穿心莲、木香、厚朴、苍术和干姜)中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚的高效液相色谱方法。方法加味穿心莲散甲醇提取液采用Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱分离;甲醇-水梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min;穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚检测波长均为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,进样量为10μL。结果上述6种成分在50 min内即达到基线分离,且分别在0.046 8⁰.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 00.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 0¹.020μg(r=0.999 99)、0.101 31.020μg(r=0.999 99)、0.101 3².026μg(r=0.999 95)、0.154 12.026μg(r=0.999 95)、0.154 1³.081μg(r=0.999 96)、0.050 93.081μg(r=0.999 96)、0.050 9¹.018μg(r=0.999 98)、0.116 31.018μg(r=0.999 98)、0.116 3².325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%2.325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%¹04.0%之间,RSD小于3%。结论本方法简单,精确,可重复,并对加味穿心莲散改制成颗粒剂提供质量评价。     

HPLC测定厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚及和厚朴酚含量

目的:(建立用高效液相色谱法同时测定厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚、和厚朴酚含量的方法.方法:采用依利特C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(31.5:30.0:38.5)为流动相,检测波长为294nm.结果:厚朴酚在0.27～4.08μg有良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为98.50%,RSD为1.85%;和厚朴酚在0.06～0.84μg有良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为98.64%,RSD为1.91%.结论:本方法快速简便,可用于厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚、和厚朴酚含量测定.     

高效液相色谱法测定半夏厚朴泡腾片中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的建立半夏厚朴泡腾片中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。方法以依利特C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱分离厚朴酚、和厚朴酚,流动相甲醇-水-乙腈(31.5∶38.5∶30.0),检测波长294 nm。结果线性范围:厚朴酚0.54~13.61μg,r=0.999 7(n=7),和厚朴酚0.11~2.82μg,r=0.999 7(n=7)。厚朴酚平均回收率100.92%,SRD=1.79%(n=6),和厚朴酚平均回收率101.23%,RSD=1.79%(n=6)。结论该方法简便易行,稳定性较好。     

高效液相色谱法测定调胃舒肝丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的:测定调胃舒肝丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量。方法:HPLC法,Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(62∶38),检测波长为294 nm。结果:厚朴酚在0.145 9～0.437 8μg线性良好(r=0.999 9,n=5),和厚朴酚在0.028 5～0.085 5μg线性良好(r=0.999 6,n=5)。加样回收率厚朴酚为101.73%,RSD 0.57%(n=6)、和厚朴酚为97.27%,RSD 0.82%(n=6)。结论:本试验处理方法简单,测定结果稳定可靠,可作为调胃舒肝丸中厚朴的含量测定方法。     

HPLC测定不同来源姜制厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的比较按国标和广东地标生产的姜制厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量差异。方法采用HPLC测定不同来源姜制厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的含量。结果厚朴酚质量浓度在1.38~69.00μg.mL-1与峰面积有良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为100.66%,RSD=1.15%(n=5);和厚朴酚质量浓度在0.49~24.40μg.mL-1与峰面积有良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.04%,RSD=1.05%(n=5)。结论国标和广东地标姜制厚朴中厚朴酚与和厚朴酚总含量总体差别不大,各地姜制厚朴质量差别大。     

HPLC法同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸

目的建立高效液相同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸成分的分析方法。方法补益资生丸甲醇提取,分析采用Hypersil C18色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的检测波长为220 nm,去氢土莫酸、猪苓酸C检测波长为241 nm,茯苓酸为210 nm。结果白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸质量浓度分别在4.12~82.40μg/m L(r=0.999 8)、6.55~131.00μg/m L(r=0.999 4)、4.30~86.00μg/m L(r=0.999 9)、5.35~107.00μg/m L(r=0.999 2)、4.40~88.00μg/m L(r=0.999 7)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.0%、97.6%、99.1%、97.0%、97.9%,RSD分别为1.2%、1.6%、1.2%、0.91%、1.5%。结论暂定本品标准为每丸中含白术内酯Ⅲ不得低于0.26 mg,白术内酯Ⅰ不得低于0.15 mg,去氢土莫酸不得低于0.40 mg,猪苓酸C不得低于0.14 mg,茯苓酸不得低于0.20 mg。     

HPLC测定整肠正气丸中和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的:建立整肠正气丸中和厚朴酚及厚朴酚的检测方法。方法:色谱条件为C18色谱柱;柱温为室温;流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测波长:294nm。结果:和厚朴酚及厚朴酚线性范围分别为12.15～121.50μg·mL-1和22.25～222.50μg·mL-1,r分别为0.9998,0.9995;和厚朴酚加样回收率为98.47%(RSD=0.72%,n=6);厚朴酚加样回收率为98.30%(为RSD=0.88%,n=6)。结论:该方法简便,准确度高,可有效控制整肠正气丸的质量。     

HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量

目的:建立同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚)含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,0¹5 min,82%A→85%A;1515 min,82%A→85%A;15³5 min,85%A→90%A;3535 min,85%A→90%A;35⁴0 min,90%A→82%A;4040 min,90%A→82%A;40⁴2 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.0279042 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.02790⁰.2790μg(r=0.9992),0.061760.2790μg(r=0.9992),0.06176⁰.6176μg(r=0.9991),0.050400.6176μg(r=0.9991),0.05040⁰.5040μg(r=0.9997),0.19950.5040μg(r=0.9997),0.1995¹.995μg(r=0.9992),0.041281.995μg(r=0.9992),0.04128⁰.4128μg(r=0.9993),0.46440.4128μg(r=0.9993),0.4644⁴.644μg(r=0.9994),0.64324.644μg(r=0.9994),0.6432⁶.432μg(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.5%、99.4%、99.2%、98.5%、99.5%、99.0%、98.4%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、厚朴药对提取物的质量控制。     

HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的 建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法.方法 采用HPLC法.C_(18)色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm.结果 根据回归方程,4种成分线性范围:和厚朴酚6.285～62.85"μg/mL,R2=0.9996;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL, R~2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL, R~2=0.999 3;大黄酚6.828～68.28μg/mL,R~2=0.9992;平均回收率:和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%.RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6).结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制.     

HPLC法同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Chanin HPU-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相A(乙腈)和流动相B(0.05%磷酸溶液)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为237nm。结果:甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ检测浓度分别在0.46~46 mg·L^-1(r=0.9999)、1.35~135 mg·L^-1(r=0.9999)、0.33~3.3 mg·L^-1(r=0.9996)、0.42~4.2 mg·L^-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率在(n=9)分别为100.9%、100.1%、98.3%和99.1,RSD分别为0.8%、1.0%、1.6%、1.4%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。     

HPLC法测定保胎无忧片中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的测定保胎无忧片中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:BDSC18;流动相:甲醇-水(74∶26);检测波长:294nm。结果厚朴酚与和厚朴酚分别在0.08～0.48μg、0.05～0.29μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.34%(RSD=1.3%)、99.37%(RSD=1.4%)。结论该方法准确可靠。     

高效液相色谱法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的建立HPLC法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法采用D iamondsilCMC18色谱柱(6.4 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22);流速1 m l/m in;柱温35℃;检测波长294 nm。结果厚朴酚的线性范围为0.041 1~0.822 2μg,r=0.999 9,平均回收率为97.1%,RSD=1.27%;和厚朴酚的线性范围为0.023 06~0.461 2μg,r=1,平均回收率为96.7%,RSD=1.25%。结论该方法结果准确,重现性好,可作为复方厚朴颗粒质量控制的定量方法。     

HPLC法测定胃康胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的建立测定胃康胶囊中厚朴酚、和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C_(10) (4.6mm×100mm,5μm);流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为294nm;柱温为30℃;流速为1.0mL/min。结果厚朴酚在0.0534～1.068μg范围内线性关系良好(r=O.9998),平均回收率99.03%,RSD为0.68%;和厚朴酚在0.09～1.80μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.95%,RSD为0.69%。结论本方法简便、快速,测定结果准确,重现性好。可作为该制剂的质量控制指标。     

HPLC法测定肝友胶囊中的槲皮素、木犀草素、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯和白藜芦醇

目的采用高效液相色谱法测定肝友胶囊(火炭母、茵陈、虎杖、丹参、鸡骨草、茯苓、山楂、郁金、泽泻、神曲茶、鸡爪芋、白背叶根、党参、蚕砂和白术)中槲皮素、木犀草素、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯和白藜芦醇的含有量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),体积流量0.7 m L/min;槲皮素和木犀草素测定的流动相A为甲醇-乙腈(4∶1),流动相B为0.6%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm。对羟基苯乙酮和滨蒿内酯测定的流动相A为乙腈,流动相B为0.3%乙酸溶液,梯度洗脱,检测波长278 nm。白藜芦醇测定的流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长302 nm。结果槲皮素、木犀草素、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯和白藜芦醇分别在0.019 6⁰.392 0μg(r=0.999 1)、0.010 20.392 0μg(r=0.999 1)、0.010 2⁰.204 0μg(r=0.999 4)、0.037 60.204 0μg(r=0.999 4)、0.037 6⁰.752 0μg(r=0.999 6)、0.192 40.752 0μg(r=0.999 6)、0.192 4³.848μg(r=0.999 2)和0.071 43.848μg(r=0.999 2)和0.071 4¹.428 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,它们平均加样回收率分别为97.8%、96.8%、98.0%、96.2和97.0%,RSD(n=6)分别为1.5%、1.3%、1.9%、1.8%和1.3%。结论该方法采用不同流动相对处方中的5个主要成分均能达到基线分离,峰形较好。     

香砂养胃丸（浓缩丸）中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

目的 :建立香砂养胃丸 (浓缩丸 )中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法 :反相高效液相色谱法。采用ODSC1 8柱 ,流动相为甲醇 水 (70∶30 ) ,流速为 1 0mL min ,波长为 2 94nm。结果 :厚朴酚与和厚朴酚线性范围分别为 0 2 35～ 1 4 10 μg(r=0 9998)和 0 35 8～ 2 14 8μg(r=0 9997) ,平均加样回收率分别为 99 4 2 % (RSD为 0 6 6 % )和 97 15 % (RSD为 1 0 4 % )。结论 :该方法为香砂养胃丸 (浓缩丸 )的质量控制提供了依据     

厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的研究

建立了厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法：采用HPLC测定厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果：厚朴酚与厚朴酚含量测定方法的线性范围分别为0.488-2.440μg（Ch i-Square：27.44）和0.362-1.810μg（Ch i-Square：36.07）,平均回收率分别为97.0%,RSD=1.3%（n=5）和96.8%,RSD=1.4%（n=5）。结论：所建立的方法准确可行,重复性好,可作为厚朴温中丸中控制厚朴含量的质量标准。     

HPLC法测定益气养阴合剂中厚朴酚和厚朴酚和延胡索乙素的含量

目的 建立测定益气养阴合剂中厚朴酚、和厚朴酚和延胡索乙素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为HypersilODS2(150 mm×4.6mm,5μm),流动相分别为甲醇:水(75:45,V/V)、甲醇-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调至6.0)(55:45,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为294 nm,280 nm.结果 厚朴酚、和厚朴酚和延胡索乙素的的进样量分别在0.208～0.624μg,0.272～0.816μm,0.212 ～0.636 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9998);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜ 2％;平均加样回收率分别为98.26％(RSD =0.55％,n=9),98.18％(RSD=0.80％,n=9),98.47％(RSD =0.75％,n=9).结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于益气养阴合剂的质量控制.     

厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的研究

建立了厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法:采用HPLC测定厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果:厚朴酚与厚朴酚含量测定方法的线性范围分别为0.488~2.440μg(Ch i-Square:27.44)和0.362~1.810μg(Ch i-Square:36.07),平均回收率分别为97.0%,RSD=1.3%(n=5)和96.8%,RSD=1.4%(n=5)。结论:所建立的方法准确可行,重复性好,可作为厚朴温中丸中控制厚朴含量的质量标准。     

高效液相色谱法测定香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

 目的：建立和改进香砂养胃丸含量测定方法。方法：以HypersilODSC₁₈(5μm,150 mmX4.6 mm)色谱柱分离厚朴酚与和厚朴酚,流动相乙腈-水-冰醋酸(50:48:2)，检测波长294 nm。结果：线性范围：厚朴酚1.12～5.60μgr=0.9999(n=5)，和厚朴酚0.8288～4.144 μg, r=0.9999(n=5)。厚朴酚平均回收率99.1 %，RSD=1.64% (n =5)，和厚朴酚平均回收率102.4%,RSD=1.67%(n=5)。结论：本法简便，快速，准确，可作为该制剂质量控制的方法。