高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,以提高原质量标准。方法:样品用50%甲醇溶液提取,采用Phenomenex C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm)分离;流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为348nm。结果:绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在2.8128¹40.6400μg·mL-1、0.9580140.6400μg·mL-1、0.9580⁴7.9023μg·mL-1、0.987947.9023μg·mL-1、0.9879⁴9.3944μg·mL-1范围具有良好的线性;加标回收率分别为99.1%、100.9%、100.1%;RSD分别为1.5%、1.8%、1.8%(n=9)。结论:该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于桑菊感冒片的质量控制。     

RP-HPLC法测定菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和绿原酸

目的建立菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸3种成分定量测定的方法,并对4种菊花3种成分的量进行比较。方法采用高效液相色谱法在同一色谱条件(色谱柱为Shimadzu VP-ODS 250 mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃)下对菊花中3种成分同时进行定量测定。结果3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸分别在0.039 1~0.781 0μg(r=1.000 0),0.013 2~0.396 0μg(r=1.000 0),0.017 0~0.510 0μg(r=0.999 3)线性关系良好。3者的平均回收率分别为97.7%(RSD=2.7%),101.7%(RSD=1.5%),98.0%(RSD=1.2%)。结论所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,4种菊花的3种成分量有不同程度的差别。     

正交试验法优选菊花炭炮制工艺研究

目的优选菊花炒炭的最佳工艺。方法通过L_9(3~4)正交试验设计法制备菊花炭样品,采用高效液相色谱法测定绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量,采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A和0.1%磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,检测波长为348 nm,柱温为30℃。并进行外观性状鉴别、水分和浸出物含量测定。以外观性状、浸出物含量和绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量综合评分,优选菊花炭的最佳炮制工艺和具体工艺参数。结果菊花的最佳炒炭工艺为:取净制菊花1 000 g,置300℃热锅内,翻炒6 min。结论通过此法优选得到的菊花炒炭的工艺稳定、技术参数明确、可行性高。     

一测多评法同时测定菊花配方颗粒中8个成分的含量

目的：建立一测多评法(QAMS)同时测定菊花配方颗粒中绿原酸、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、芦丁、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法：采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为Agilent TC-C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为348 nm,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为30℃,进样量为10μL。以木犀草苷为内标物,采用多点校正法计算其他7个成分的相对校正因子,测定8个成分的含量,并比较与外标法测定结果的差异。结果：8个成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.7%～102.1%,RSD为1.8%～2.9%。QAMS与外标法测定7批菊花配方颗粒中8个成分含量差异无统计学意义。结论：建立的QAMS简便快速,可以更全面地控制菊花配方颗粒的质量。     

不同产地菊花质量研究

目的:通过对市场上流通的不同产地、规格的杭菊、亳菊、滁菊、怀菊进行绿原酸、木犀草苷、槲皮素及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸4个指标性成分含量的检测,根据含量的差异探讨品种、栽培地区等因素对菊花含量的影响,为菊花引种栽培提供理论依据。方法:采用紫外–可见分光光度计法测定总黄酮含量;采用HPLC测定菊花中绿原酸、木犀草苷、槲皮素及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量。结果:综合分析,市场上流通的不同规格药用菊花中安徽滁州产区的滁菊质量较佳。结论:菊花的主要化学成分含量因栽培品种、栽培地区不同而存在明显差异。     

HPLC同时测定脉络宁注射液中8种主要成分的含量

目的:建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸含量的方法,并对3个批次脉络宁注射液中上述8种化合物进行定量分析。方法:流动相乙腈-0.8%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=327 nm(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸),λ2=278 nm(肉桂酸);进样量为10μL。结果:绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为2.57～25.7(r=0.999 7),2.05～20.5(r=0.999 7),2.26～22.6(r=0.999 9),1.92～19.2(r=0.999 9),1.16～11.6(r=0.999 7),2.282～22.82(r=0.999 8),1.839～18.39(r=0.999 8),2.194～21.94(r=0.999 7)mg·L-1,加样回收率分别为95.26%(RSD 1.21%),96.03%(RSD 1.09%),97.25%(RSD 2.18%),100.98%(RSD 1.98%),97.44%(RSD 2.38%),97.78%(RSD 2.24%),98.37%(RSD 2.15%),95.82%(RSD2.30%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为脉络宁注射液提供质量控制依据。     

菊花含量测定方法提高

目的:改进《中国药典》中菊花含量测定方法,使其中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸与其同分异构体1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸得到良好分离,提高测定结果准确性。方法:Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2%冰醋酸溶液梯度洗脱,检测波长为348 nm,柱温30℃,流速1 m L/min,进样量10μL。结果:绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分离良好,在12.583～314.582、12.595～314.878、15.599～389.978μg/m L的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999、1.0000、0.9995);平均加样回收率分别为98.21%、102.18%、97.77%,RSD为1.54%、0.99%、1.01%(n=6)。结论:该方法专属性强,准确、灵敏,解决了现行方法的问题。     

一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

RP-HPLC法同时测定不同产地金银花中木犀草苷和6种有机酸

目的建立反相高效液相色谱法测定不同产地金银花中木犀草苷、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸和异绿原酸A、B、C的方法。方法 Phenomenex ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0¹0 min,5%→9%A;1010 min,5%→9%A;10³0 min,9%A;3030 min,9%A;30⁶0 min,9%→30%A;6060 min,9%→30%A;60⁸0 min,30%A),体积流量1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(木犀草苷在350 nm,隐绿原酸、绿原酸和新绿原酸在327 nm,异绿原酸A、B、C在330 nm)。结果 7种待测成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好线性关系(r≥0.999 0),木犀草苷、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸和异绿原酸A、B、C的平均回收率(RSD)分别为99.52%(2.56%)、97.93%(2.19%)、96.12%(1.19%)、102.50%(1.63%)、97.57%(1.60%)、97.12%(2.64%)、100.32%(2.89%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于金银花的质量控制。     

HPLC法同时测定复方板蓝根利咽颗粒中6种成分

目的建立同时测定复方板蓝根利咽颗粒(板蓝根、玄参、桔梗、甘草等)水提液中腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵6种成分的HPLC法。方法 Agilent Zorbox Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长260 nm(0¹0 min)、245 nm(1010 min)、245 nm(10¹4 min)、278 nm(1414 min)、278 nm(14³4.5 min)、210 nm(34.534.5 min)、210 nm(34.5³5.5 min)、250 nm(35.535.5 min)、250 nm(35.5⁵0 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 750 min);柱温30℃。结果腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D和甘草酸铵的线性范围分别为0.003 7⁰.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 40.276 0 mg/mL(r=0.999 6)、0.003 4⁰.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 90.254 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.004 9⁰.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 40.364 4 mg/mL(r=0.999 2)、0.001 4⁰.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 50.103 7 mg/mL(r=0.999 1)、0.005 5⁰.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 00.411 9 mg/mL(r=0.999 1)和0.011 0⁰.822 0 mg/mL(r=0.999 1);平均加样回收率(n=6)分别为腺苷98.8%(RSD为1.4%)、(R,S)-告依春97.1%(RSD为1.1%)、甘草苷99.0%(RSD为1.8%)、哈巴俄苷97.3%(RSD为1.1%)、桔梗皂苷D100.0%(RSD为1.7%)、甘草酸铵98.8%(RSD为1.7%)。结论该方法准确可靠,可行性及重复性好,可用于复方板蓝根利咽颗粒的质量控制。