韩国五加中的海松烷型二萜类成分及其对TNF-α和IL-8分泌的抑制作用

采用反相制备高效液相色谱和重复柱层析,从韩国五加(Acanthopanax koreanum)中分离得到1个新的海松烷型化合物(1)和3个已知化合物(2～4),并检测了其对TNF-a和IL-8分泌的抑制作用。 分离和提取:韩国五加根(10kg)用甲醇回流提取3次,历时15h,得到黑色固体,将其混悬于水中,用二氯甲烷萃取。溶于二氯甲烷的部分真空浓缩后上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯梯度洗脱,最后以甲醇洗脱 ,得到5个组分(SR-23-A～E)。SR-23-D上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯洗脱得到9个组分(SR-37-A～I)。SR-37-H上硅胶柱层析,以氯仿-丙酮洗脱得到3个组分(SR-54-…     

从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A～F

作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A～F(1～6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
　　山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。     

地胆草中愈创内酯甙类

地胆草(Elephantopus scaber)的根(500g)经己烷脱脂,继之用乙醇提取。乙醇提取液在减压下蒸发干燥后,以300ml的蒸馏水制成糖浆状液体,再用氯仿提取。氯仿提取液经硅胶柱层析(用梯度为氯仿-己烷、氯仿、氯仿-甲醇的洗液洗脱),用制备型TLC对最初氯仿-甲醇组分进行纯化,分离得到化合物4,水组分经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇-水(13:7:2)混合物的有机层洗脱,收集到分别为20ml的50个组分(根据TLC判断它们的均一性进行分组)。在硅胶板上对每一组分进行制备型TLC层析(氯仿-甲醇15:5作为流动相),从适当的组分中精制化合物1,2,3,分析它们的光谱和化     

土沉香新鲜茎中的3个二萜类化合物和1个二氢黄酮苷

取土沉香新鲜茎(6.5kg)切细,用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液,回收溶剂,得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49.9g)上硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得到10个组分。组分2(6.9g)经反相硅胶柱层析,得到化合物2。组分5(11.5g)经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)、甲醇洗脱,并依次经反相硅胶柱层析、制备循环HPLC分离,得到化合物3(77.5mg)。组分6经纤维素、硅胶柱、反相硅胶柱层析,得到化合物1(5.5mg)。乙酸乙酯部分经纤维素柱层析,用氯仿-甲醇-水(4∶1∶1)洗脱,得到6个…     

金钱草中的三萜糖苷

从金钱草全草的甲醇提取物中分离得到4个齐墩果烷型三萜糖苷。干燥的金钱草全草(5．0kg)用热甲醇提取,提取物(269g)上Diaion HP-20柱,依次用30％甲醇、50％甲醇、80％甲醇、甲醇、乙醇和乙酸乙酯洗脱。甲醇和乙醇洗脱部分混合(37g)上硅胶柱和ODS硅胶柱层析,得到化合物1(19．7 mg)、2(94．1 mg)、     

三叶木通茎中的三萜及三萜皂苷

从三叶木通(Akebiatrifoliata)茎中分离得到3个新的三萜(1～3)和3个新的三萜皂苷(11～13)。将新鲜的三叶木通茎用热甲醇提取,甲醇提取物(995g)减压浓缩,在水和正丁醇中分配。正丁醇溶解部分(400g)经过DiaionHP-20柱层析,依次用30%甲醇、乙醇和乙酸乙酯洗脱。乙醇洗脱部分(220g)经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到6个组分。各组分分别上硅胶柱、ODS柱、反相制备HPLC分离,得到25个化合物。新化合物均为无定形固体。新化合物1(20.8mg)为2α,3β-二羟基-30-去甲齐墩果-12,20(29)-二烯-28-酸,[α]D+70.0°(c=0.10,甲醇),分子式C29H44O4…     

落叶松叶金丝桃成分及其环氧化酶活性

从药用金丝桃属植物落叶松叶金丝桃(Hypericumlaricifolium)的地上部分分离得到2个新的天然产物(1a、1b)等14个化合物,并检测了其对环氧化酶(COX)-1和COX-2的作用。取该植物地上部分于通风罩内40℃避光干燥(1.78kg),粉碎后用轻质石油(40～60°)室温提取3次,再以乙醇提取3次,每次48h。提取物分别真空干燥后,得到15.1g和135g半固体物质。乙醇提取物用乙酸乙酯和水萃取,得到乙酸乙酯溶解部分(41.3g)。乙酸乙酯提取物(17g)上硅胶柱层析,用SEPAROMPLC装置分离,用己烷-二氯甲烷、二氯甲烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇依次洗脱。第1部分经NMR…     

日本香柏茎皮中具有抗促癌作用的二萜类化合物

曾从日本香柏(Thujastandishii)中分离得到2个具有显著抗促癌作用的labda型二萜15,16-双去甲-13-oxolabda-8(17),11E-二烯-19-酸、15-oxolabda-8(17),11Z,13E-三烯-19-酸。本次又从中分离得到6个二萜化合物,其中包括1个新化合物(1)。将日本香柏茎皮(5.3kg)的氯仿提取物(588.8g)上硅胶柱层析,分离得到13个组分(A～M)。组分B经硅胶柱层析,用正己烷-氯仿(1∶1)洗脱,得到的亚组分B-a再经硅胶柱层析,用正己烷-乙酸乙酯(10∶1)洗脱,得到化合物2(35.3mg)、3(22.1mg)。组分F经硅胶柱层析,用氯仿洗脱,得到一晶状体,经甲醇-氯仿重结晶,得到化合物5…     

红厚壳属植物Calophyllum caledonicum中一新的抗真菌呫吨酮

红厚壳属植物 C.caledonicum Vierll.心材具有抗真菌和抑制白蚁作用。作者从该植物茎皮的乙酸乙酯提取物中分离并鉴定了2种新的咕吨酮,拟名为 caledonixanthone E(1)和F(2),并评价了这2个化合物及从该植物二氯甲烷部位和乙酸乙酯部位中分得的其他已知多酚类的抗真菌活性。该植物茎皮干燥粉碎后依次用己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲醇提取。乙酸乙酯部位用硅胶柱层析,用二氯甲烷-乙酸乙酯梯度洗脱,得45个部位。这些部位经进一步层析得化合物1和2及一些已知成分。化合物1为     

从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物

作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
　　取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。     

萱草中的2,5-二氢呋喃-γ-内酰胺衍生物

前文已报道了组分B从萱草(Hemerocallis fulva)中的分离。本文对组分B进一步分离。将组分B上硅胶柱,用氯仿-甲醇-水(8∶2∶0.2)洗脱,得组分a,b,c.组分a进一步以硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯(1∶10)和氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得粗化合物fulvanine D.从甲醇溶液中析出无色针晶。组分b经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(9∶1∶0.1)或氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得5个组分d,e,f,g,h.从组分g的甲醇溶液中得到非晶形固体fulvanine     

北美黄连中的抗口腔病原菌成分

研究发现,北美黄连(HydrastisCanadensis)甲醇提取物对口腔病原菌具有抗菌活性,以生物活性指导分离,得到强活性化合物小檗碱(3)、2个新的弱活性化合物C-甲基类黄酮(1、2)以及无活性已知化合物(4～9)。北美黄连根茎粉(5.0kg),用甲醇(10L)渗滤提取3次。合并甲醇提取液,40℃真空浓缩,得到甲醇提取物(D001,510g)。将D001于90%甲醇中分散,用己烷和氯仿萃取,得到己烷(D002,88g)、氯仿(D003,166g)和水溶部分(D004,256g)。D003(106g)经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,共得到11个组分(F005～F015),其中F013浓度为250μg/mL时显示抗菌活性。F01…     

300大戟属植物Euphorbia decipiens中的首个天然脲酶抑制剂

从大戟属植物Euphorbia decipiens中分离得到个新的二萜酯化合物,采用2D-NMR技术包括COSYHMQC、HMBC、NOESY等对其结构进行了确定。该植物干燥根(4kg),室温下用丙酮提取,蒸干,得到的残余物用己烷脱脂,脱脂提取物用氯仿提取。将氯仿提取部分上硅胶柱层析,用己烷-氯仿(0→100%)、甲醇洗脱,共收集到20个组分。其中第13组分上硅胶柱层析,用己烷-乙酸乙酯(50∶50)分离,经纯化得到化合物1[8.1mg,Rf 0.63,氯仿-丙酮(93∶71)]、2[83mg,Rf 0.65,氯仿-丙酮(93∶7)]、3[10.2mgRf 0.68,氯仿-丙酮(95∶5)]。 化合物1为无色油,[a]23D-3.28°(c=…     

广藿香中新的具抗锥虫活性的倍半萜氢过氧化物

广藿香(Pogostemoncablin)的丙酮提取物对美国锥虫病病原体克氏锥虫上鞭毛体显示潜在的抗锥虫活性。本次从中分离及鉴定出3个新的倍半萜氢过氧化物和1个已知的倍半萜广藿香醇。干燥广藿香(2kg)用丙酮回流提取,提取物减压浓缩得到149.9g残余物。部分残余物(20g)上硅胶柱,用己烷-乙酸乙酯(19∶1;1∶1)和甲醇洗脱,得到8个部分。第5部分经硅胶柱层析分离,用己烷-丙酮(8∶1)洗脱得到7个部分。活性部分第5-5用苯-二乙醚(30∶1)纯化得化合物1(64mg)。第5-4部分经Lobar?Si-60(苯-乙酸乙酯,39∶1)和RP-18(85%甲醇)柱层析得化合物2a(10mg)。第4部分…     

树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物[英]／Shim H S…∥J Nat Prod．

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss．ex Fr．)子实体磨碎后用甲醇回流提取，提取物悬浮于水，依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离，用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱，得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离，以己烷-丙酮梯度洗脱，得13个部位(MC09—01～MC09—13)。部位MC09—08用甲醇结晶得化合物3；部位MC09—07、MCl0和MC11进一步用硅胶柱层析，     

合欢茎皮中的酚苷

曾报道合欢(Albizzia julibrissin)茎皮的甲醇提取物对DPPH自由基有清除作用,并从中分离出活性成分3',4',7-三羟基黄酮、异奥卡宁、木犀草素和丁香脂素糖苷。本次又得到2个酚苷。合欢茎皮(9.1kg)用甲醇回流提取3h,提取物(1.50kg)混悬于蒸馏水中,依次用二氯甲烷(465g)、乙酸乙酯(43g)、正丁醇(325g)和水(510g)提取。乙酸乙酯部分(43g)上硅胶(1kg)柱,用二氯甲烷-甲醇梯度(10∶1→1∶1)洗脱,得到29个部分(F001～F029)。F021和F022(2.5g)上RP-18硅胶柱层析,用甲醇-水(6∶4)→甲醇洗脱,得到12个部分(F030～F041)。F038(0.8g)上RP-18柱,用5…     

082三叶木通茎中的三萜及三萜皂苷

取土沉香新鲜茎(6．5kg)切细，用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液，回收溶剂，得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散，依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49．9g)上硅胶柱层析，用氯仿一甲醇(10：1)洗脱，得到10个组分。组分2(6．9g)经反相硅胶柱层析，得到化合物2。组分5(11．5g)经硅胶柱层析，     

胡桃楸茎皮中的抗补体活性成分

从胡桃楸(Juglans mandshurica)茎皮中分离得到4个黄酮化合物、2个没食子糖,并评估了其抗补体活性。取胡桃楸茎皮(3.0kg)以甲醇室温提取24h,得到深褐色粗提物(390g)。取部分(300g)混悬于水(2 500mL),以己烷提取,得到己烷溶解部分(48g)。水层依次以二氯甲烷、乙酸乙酯、丁醇提取。取乙酸乙酯溶解部分(90g)上硅胶柱,以氯仿、甲醇和水梯度洗脱,得到A～F部分(分别为2.7、15.9、23.9、7.5、5.4、10.2g)。B和C部分反复经硅胶柱、Sephadex LH-20、ODS柱、MPLC层析分离,分别得到化合物1(165mg)、2(189mg)和3(168mg)、4(345mg)、5(340mg)、6(2…     

棉叶麻疯树中1个新的具有生物活性的大环二萜化合物jatrophenone

曾从棉叶麻疯树(Jatropha gossypifolia)中分离得到9个具有生物活性的二萜化合物和木酚素。本次又从该植物的二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取物中分离出1个新的大环二萜化合物Jatrophenone。取干燥棉叶麻疯树粉末(2kg),以二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取3次,每次72h。合并提取液浓缩得一胶状褐色物(22mg)。再经硅胶柱柱层析,以己烷-乙酸乙酯洗脱,取己烷-乙酸乙酯(5∶1)部分浓缩,并进一步经柱层析分离,得到1个固体,经甲醇结晶得到化合物1。化合物1(24mg,产率0.0012%),mp 204～205℃,分子式C22H30O4,[a]25D-4.5°(c=0.5,甲醇)。具有抗金黄色葡萄菌的活性…     

299木瓜的止痒作用

干燥木瓜(1.65kg)用35% 乙醇室温提取3d,过滤,真空挥干乙醇,取滤液50mL浓缩至6.1g进行生物鉴定,水相用乙酸乙酯和正丁醇依次萃取,乙酸乙酯活性部分用氯仿继续分离得到可溶部分(70mg)和不溶部分CS(2.7g)。活性最强的CS部分经硅胶柱层析,用氯仿-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到组分Ⅰ～Ⅵ,各组分经硅胶柱、Sephadex LH-20柱层析,得到化合物1～3、5～8。化合物的结构经光谱分析(UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR),并与以往文献报道的数据进行比较。本次采用化合物48/80(COM)诱导的ddY小鼠瘙痒模型,生药提取物和各组分(100mg/kg)以及化合物1…