HPLC法测定赫酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的含量

目的:用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸含量。方法:色谱柱为No- va-Pak C18(150 mm×4．0mm,4μm);流动相为甲醇-10 mmol·L-1NaH2PO4溶液(用磷酸调pH6．48,含2 mmol·L-1三乙胺) (30:70,V／V);流速为0．7 ml·min-1;检测波长为287 nm,柱温30℃。结果:盐酸普鲁卡因浓度在0．1-1．0mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0．9989),平均加样回收率98．9％(n=3,RSD=1．4％);对氨基苯甲酸浓度在1-10μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0．999 6),平均加样回收率99．2％(n=3,RSD=1．6％)。结论:该方法准确、直观、便于盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液质量控制。     

反相高效液相法测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及其杂质对氨基苯甲酸限量

目的:采用RP-HPLC法同时测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸的含量.方法:采用Agilent-C18硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为水-乙腈-三乙胺(75:25:0.05),用冰醋酸调节pH3.3,流速:1.0ml·min-1,检测波长286nm.结果:盐酸普鲁卡因平均加样回收率为101.5%,RSD=0.5(n=5),0.8～3.2μg·ml-1范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系,r=0.9999.结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠.     

高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸限量

目的:建立高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及杂质对氨基苯甲酸的限量。方法:采用 hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以缓冲液[0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-0.0025 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠(1:1,用磷酸调节 pH 至3.0)]-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为283 nm;柱温40℃;流速1 mL·min~(-1),同时应用对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因含量比为1.2%时的峰面积比值作为对氨基苯甲酸检查限量值。结果:盐酸普鲁卡因及对氨基苯甲酸线性范围分别为0.0125～0.125 mg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.2～2μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为102.3%,102.5%;对氨基苯甲酸杂质限量值为1.865%。结论:本测定方法简便、快速,结果准确,可用于同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸杂质限量。     

高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量和对氨基苯甲酸的限量

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量和对氨基苯甲酸的限量.方法:以C18色谱柱,流动相为水-乙腈-三乙胺(85∶15∶0.02),用冰乙酸调节pH3.9,检测波长286 nm.结果:盐酸普鲁卡因在0.005～0.2 g·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.9%(n=5).结论:本法简便快速,结果准确可靠,可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制.     

HPLC法同时测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Welch Materials C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1:1:8);检测波长:280nm;流速:2.0ml·min-1;柱温:30℃。结果:盐酸异丙肾上腺素在10～40μg.ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.5%,RSD为0.76%(n=9)。盐酸异丙肾上腺素的最小检测限为40.66ng·ml-1。盐酸肾上腺素在60～240μg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.2%,RSD为0.60%(n=9)。盐酸肾上腺素的最小检测限为44.12ng·ml-1。结论:该法简便、快速、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量测定,也可用于有关物质检查。     

HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.     

HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中主成分盐酸普鲁卡因及杂质对氨基苯甲酸含量

目的：采用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中主成分盐酸普鲁卡因及杂质对氨基苯甲酸的含量.方法：采用C18色谱柱,流动相为水-乙腈-三乙胺（85∶15∶0.02）,用冰乙酸调节pH 3.9,检测波长286 nm.结果：盐酸普鲁卡因在0.005～0.2 g/L范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均回收率为99.4%,RSD为0.9%（n=5）.结论：本法简便快速,结果准确可靠,可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制.     

紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量

目的建立紫外分光度法测定盐酸普鲁卡因注射液含量测定方法.方法采用紫外分光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量,测定波长为(290±1)nm.结果线性范围为4～12 mg·L-1,盐酸普鲁卡因的平均回收率为99.7%,RSD=0.34%(n=3),r=0.9999(n=5).结论该法简便、快速、准确,可作为盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法.     

HPLC法测定复方降压片中利血平及盐酸异丙嗪的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方降压片中利血平及盐酸异丙嗪的含量.方法:采用C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(用高氯酸调节pH值至2.15土0.05)(41:59)为流动相,检测波长为268nm.结果:利血平在3.84～15.36μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.9%,RSD=0.65%(n=9);盐酸异丙嗪在0.252～1.008mg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.3%,RSD=1.80%(n=9).结论本方法简便,准确,可靠.     

复方三嗪芦丁片中利血平及盐酸异丙嗪含量测定

目的 建立高效液相色谱法测定复方三嗪芦丁片中利血平及盐酸异丙嗪的含量.方法 采用C18(200min×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(用高氯酸调节pH至2.15±0.05)(41:59)为流动相,检测波长为268nm.结果 利血平在3.84～15.36μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.4%,RSD=0.82%(n=9);盐酸异丙嗪在0.252～1.008mg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD=0.98%(n=9).结论 本方法简便、准确、可靠.     

高效液相色谱法测定脑塞通丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立脑塞通丸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Agilent Technologies ZORBAX ExtendC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温35℃.结果人参皂苷Rg1在8.516～425.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.6%,RSD=1.7%(n=6);人参皂苷Re在20.06～1003μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.6%,RSD=2.0%(n=6);人参皂苷Rb1在19.456～972.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.3%(n=6).结论该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于脑塞通丸的质量控制.     

盐酸拉贝洛尔注射液灭菌工艺改变的杂质考察

目的建立盐酸拉贝洛尔注射液的杂质控制方法,对盐酸拉贝洛尔注射液灭菌工艺的合理性进行研究。方法采用HPLC法,分别对拉贝洛尔降解产物(杂质A)等有关物质和葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,5-HMF)进行检查。有关物质分析:色谱柱为Waters Sunfire-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液,流动相B为乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50),梯度洗脱,流速:1.5 m L·min-1,检测波长:230nm,柱温:40℃。5-羟甲基糠醛分析:色谱柱为Varian pursuit XRS-C18柱,流动相为甲醇-水(体积比为5∶95),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为284 nm,柱温为30℃。结果盐酸拉贝洛尔峰与杂质A峰及强制降解产物峰均分离良好,盐酸拉贝洛尔检测限为0.15 mg·L-1,在0.30³.76 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为94.7%(RSD=3.6%,n=9);5-羟甲基糠醛检测限为0.07 mg·L-1,质量浓度在0.213.76 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为94.7%(RSD=3.6%,n=9);5-羟甲基糠醛检测限为0.07 mg·L-1,质量浓度在0.21⁸.94 mg·L-1内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为93.2%(RSD=1.4%,n=9)。结论有关物质及5-羟甲基糠醛的分析方法可用于该药品的杂质控制。     

高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片含量

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片的含量.方法:Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50),流速0.9 ml·min-1,检测波长290nm.结果:盐酸普萘洛尔在50.7～405.9μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD=0.92%(n=9).结论:本方法简单、快速、结果可靠.     

RP-HPLC法测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及其杂质对氨基苯甲酸

目的：采用RP—HPLC法同时测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸的方法。方法：色谱柱为Agilent—C18，流动相为水-乙腈-三乙胺（75：25：0．05），用冰醋酸调节pH3、3，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为286nm。结果：盐酸普鲁卡因检测浓度平均加样回收率为101．5％（RSD 0．5，n=5），线性范围为0．8～3．2μg（r=0．9999）。结论：本法专属性强，操作简便，结果准确可靠。     

HPLC同时测定溴米那普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因、溴米那、苯酚三组分的含量

目的:建立同时测定溴米那普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因、溴米那、苯酚中三组分的含量的高效液相色谱法.方法:利用C8柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以0.09 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH至7.0)-乙腈(50:50)为流动相,流速:0.5 mL·min-1,外标法计算.结果:线性范围分别是盐酸普鲁卡因:6～30 mg·L-1,r=0.9999;溴米那4～20 mg·L-1,r=0.9999;苯酚12.6～63 mg·L-1,r=0.9999.回收率:盐酸普鲁卡因99.8%;溴米那99.7%;苯酚100.2%.结论:本方法分离效果好,快速,简便.     

HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中3组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林、咖啡因3组分的含量.方法:色谱柱为Diamonsil(TM)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.12%三乙胺,用氢氧化钠试液调节pH7.0±0.05)-甲醇(69:31).检测波长为273 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:水杨酸钠在14.18～127.60 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为99.17%,RSD=0.56%(n=6);安替比林在4.00～36.04 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 9),平均回收率为101.71%,RSD=0.41%(n=6);咖啡因在2.16～19.48 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为101.40%,RSD=0.93%(n=6).结论:本方法简便,快速,准确,重现性好,可用于复方柳安咖注射液的质量控制.     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。     

高效液相色谱法测定妇炎康片中苦参碱、氧化苦参碱的含量

目的:建立妇炎康片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.8)(16:16:68),流速:1.0 nd·min-1,检测波长:220nm,柱温:30℃.结果:苦参碱在0.02～0.40 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为98.3%,RSD=1.7%(n=6);氧化苦参碱在0.01～0.20 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);平均加样回收率为98.3%,RSD=2.6%(n=6).结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于妇炎康片的质量控制.     

HPLC法测定复方滴眼液中氯霉素和盐酸丁卡因的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方滴眼液中氯霉素和盐酸丁卡因含量的方法。方法色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm;5μm),流动相为0.01mol·L-1醋酸铵(pH3.5)-甲醇(40:60),检测波长为290nm。结果氯霉素和盐酸丁卡因分别在0.075～0.225mg·ml-1和0.05～0.15mg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为C=47.6A+198.6,r=1.000和C=38.4A+232.8,r=1.000;平均回收率分别为100.4%(n=9);平均回收率为99.5%(n=9);精密度实验RSD均为0.1%,重现性试验RSD分别为0.31%和0.53%,结论本法简单、准确、重现性良好,可同时测定氯霉素盐酸丁卡因滴眼液中的氯霉素和盐酸丁卡因。     

双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量

目的 :应用双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量 ,消除盐酸普鲁卡因降解产物对氨基苯甲酸的干扰。方法 :根据盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的比值光谱特征 ,选择 2 2 6nm和 2 46nm作为测定波长。结果 :盐酸普鲁卡因在 5～ 30μg·ml-1,对氨基苯甲酸在 0 .2 5～ 16 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 ,样品测定结果与药典方法一致 (P >0 .0 5 )。本法也可对对氨基苯甲酸进行定量。结论 :本法操作简便 ,灵敏度高 ,重现性好 ,样品测定结果准确。