UPLC-MS法检测止咳平喘制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定中药平喘制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松的分析方法.方法:采用C18柱分离,以乙腈-甲醇-10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相,流速0.2 ml/min,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,对中药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松进行定性检测,并对其裂解途径进行了解析.结果:受试制剂中检测到掺有茶碱、醋酸泼尼松.结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松的有效检测方法.     

曲安西龙与醋酸泼尼松治疗系统性红斑狼疮的疗效比较

 目的:比较曲安西龙(triamcinolone)与醋酸泼尼松(prednisone)治疗活动期系统性红斑狠疮(SLE)的疗效。方法:57例SLE随机双盲分组，对照组服用醋酸泼尼松1 mg·kg^-1· d^-1，治疗组服用相当于醋酸泼尼松剂蚤的曲安西龙0.8 mg·kg^-1·d^-1’观察4～6周。结果:两组药物总有效率均为73.7%，但接受曲安西龙治疗组的休重增加和满月脸的副作用发生率低于醋酸泼尼松组。结论:两组药物治疗 SLE的疗效相似，但曲安西龙的副作用小于醋酸泼尼松。     

中药制剂及保健品中违禁添加7种降糖药物的LC-MS/MS定性检测

 目的建立快速、准确的检测中药制剂及保健品中违禁添加降糖药物的分析方法。方法采用C₁₈柱分离,以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵缓冲溶液(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测,对中药中非法添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍进行定性检测。结果5批受试制剂中有1批检测到违禁添加格列本脲。结论此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中违禁添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍的有效检测方法。     

SPE-HPLC-MS测定人血浆中地塞米松浓度

 目的建立液-质联用(HPLC-MS)测定人血浆中地塞米松浓度的方法。方法采用Agilent Zorbax Extend C₁₈色谱柱(2.1mm×150 mm,5μm),以0.4%醋酸铵溶液-乙腈(62:38)为流动相,流速0.25 mL·min^-1,在血浆中加入内标醋酸泼尼松,固相萃取后采用HPLC-MS(ESI源)测定地塞米松的血浆浓度。结果地塞米松在人血浆中0.02～4 mg·L^-1内线性良好,最低检测限为0.02 mg·L^-1,绝对回收率>95%,相对回收率在98.84%～102.80%之间,日内及日间RSD均小于3%。结论本方法能满足人血浆中地塞米松浓度的测定。     

HPLC测定醋酸洗必泰溶液和滴鼻乳的含量

 目的 为醋酸洗必泰溶液和醋酸洗必泰滴鼻乳建立一种快速准确的分析方法。方法 采用HP1050色谱系统,ZY1104型C₁₈柱,以磷酸盐缓冲液（0.02 mol·L^-1,内含0.1%三乙胺,pH3.5）-乙腈（70∶30）为流动相,甲磺酸酚妥拉明为内标,检测波长254 nm。结果 醋酸洗必泰线性范围40～200 μg·ml^-1（r=0.9992）,最低检测浓度为50 ng·ml^-1,醋酸洗必泰滴鼻乳回收率为100.38%,精密度考查日内RSD≤1.86%,日间RSD≤3.21%。结论 本方法快速准确,重现性好,可作为醋酸洗必泰制剂的质量控制方法,更适合洗必泰制剂在贮存和使用过程中的稳定性考察。     

HPLC同时测定氢定乳膏中氢化可的松和醋酸氯己定的含量

 目的建立测定氢定乳膏中氢化可的松和醋酸氯己定含量的方法。方法采用高效液相色谱法。分析色谱柱为Extend C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水相(醋酸铵26 g和三乙胺37 mL,加水至1 000 mL,冰醋酸调pH至4.0)(55∶45)为流动相;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果该方法不受处方中基质干扰,氢化可的松在0.1～0.6 mg·L^-1内和醋酸氯己定在0.02～0.12 mg·L^-1内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r_{hydrocortisone}=0.999 8,r_{chlohexidine acetate}=0.999 8),平均回收率:氢化可的松为99.6%、醋酸氯己定为99.2%。RSD分别为0.34%,1.41%(n=9)。结论该方法可用于氢定乳膏中氢化可的松和醋酸氯己定的含量测定。     

HPLC测定11种中药口服液中6种防腐剂的含量

目的: 建立HPLC同时测定中药口服液体制剂中防腐剂含量的方法。方法: Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.02 mol ·L^-1乙酸铵溶液梯度洗脱,流速1.0 mL ·min^-1,检测波长240 nm,柱温30 ℃。结果: 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类在1.0~181.1 mg ·L^-1线性关系良好(r>0.999);平均回收率95.5%~100.8%(RSD 0.7%~1.5%)。结论: 方法简单、可靠,精确,可用于中药口服液体制剂中防腐剂含量的测定。     

仙珍骨宝胶囊对泼尼松致雄性大鼠骨质疏松的预防作用

目的:探讨中药复方制剂仙珍骨宝对糖皮质激素致大鼠骨质疏松的影响,并比较量效关系。方法:36只3月龄♂SD大鼠,随机分为激素模型(灌胃醋酸泼尼松4.5mg·kg^-1,2次/周)和仙珍骨宝高、中、低剂量组(0.2,0.4,0.8g·kg^-1·d^-1ig6次/周),实验于第90天处死,取胫骨上段行不脱钙骨制片骨形态计量学分析。结果:激素模型组较年龄对照组骨量减少,破骨细胞增多,骨形成参数减少,仙珍骨宝组与糖皮质激素模型对照,明显抑制骨吸收,且骨形成参数增加,阻止骨量的丢失(%Tb.Ar+91.23%),高剂量有明显疗效,中低剂量无效。结论:仙珍骨宝胶囊有预防糖皮质激素引起大鼠骨丢失的作用,高剂量疗效显著。     

四种大宗常用中药饮片中黄曲霉毒素污染状况分布比较研究

目的 测定不同来源的4种大宗常用中药饮片中黄曲霉毒素（AFB₁、AFB₂、AFG₁和AFG₂）的含量，比较不同基质中药饮片中黄曲霉毒素的分布状况。方法 基于免疫亲和柱净化-高效液相色谱分离-荧光检测器（IAC-HPLC-FLD）方法，分析不同产地共75批中药样品。结果 柏子仁、薏苡仁、决明子及党参共计75批中药饮片中，阳性检出：26批柏子仁（AFs 1.22-46.67 μg·kg^-1，AFB₁ 1.22-31.40 μg·kg^-1）、4批薏苡仁（AFs 1.97-41.13 μg·kg^-1，AFB₁ 1.97-36.40 μg·kg^-1）、1批决明子（AFs 13.65 μg·kg^-1，AFB₁ 12.60 μg·kg^-1），阳性率41%，超标率15%。阳性样品经 LC-MS/MS确证，排除假阳性。4种大宗常用中药饮片柏子仁、薏苡仁、决明子、党参中黄曲霉毒素的污染水平依次降低，阳性检出率分别为77%、29%、7%、0%，表明中药材中黄曲霉毒素的污染状况与药材基质密切相关。结论 针对易污染AFs的中药品种，需进一步加强其污染状况的全面检测分析，为黄曲霉毒素的有效防控以及完善中药的质量标准提供科学依据，从而保障中药用药安全。     

豚鼠鼓室灌注给药测定外淋巴液中磷酸地塞米松的含量

 目的建立豚鼠外耳淋巴液中磷酸地塞米松的含量测定方法。方法采用听泡灌注给药,在给药结束后30 min采集鼓阶外淋巴液,应用高效液相色谱仪测定磷酸地塞米松的含量。HPLC色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为7.56 mmol·L^-1硫酸铵-乙腈(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,柱温20℃,紫外检测波长239 nm。结果磷酸地塞米松的线性范围为0.10～4.8 mg·L^-1(r=0.999 8)。最低检测限为6.25μg·L^-1,日内和日间RSD分别为2.17%和3.25%。结束给药30 min后鼓阶外淋巴液中磷酸地塞米松的浓度为2.20 mg·L^-1。结论方法灵敏、准确,重现性好,可用于外淋巴液中磷酸地塞米松的测定。     

液相色谱-二级质谱联用法测定人血浆中醋酸甲羟孕酮的浓度

 目的建立测定人血浆中醋酸甲羟孕酮的液相色谱-二级质谱联用法(LC-MS/MS)。方法取血浆,加入内标醋酸甲地孕酮,经正己烷液-液萃取后,在50℃水浴以氮气流吹干,残渣用流动相溶解,进行LC-MS/MS测定。色谱柱为Alltech Alltima-C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,3μm);以甲醇-0.1%甲酸溶液(72∶28)为流动相;流速0.2 mL·min_-1;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI),以选择性正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的二级碎片离子m/z分别为327.4(醋酸甲羟孕酮)和325.4(醋酸甲地孕酮,内标)。结果醋酸甲羟孕酮的线性范围为0.10～8.0μg·L^-1,最低检测限为40 ng·L^-1,提取回收率为76.1%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.0%。结论本方法专属性强,灵敏度高,操作简便,适用于临床药物检测。     

UPLC-MS/MS测定降糖类中药制剂及保健品中8种化学药的研究

 目的建立一种测定降糖类中药制剂及保健品中违禁添加8种化学药的超高效液相-串联四级杆质谱方法。方法使用超高效液相-串联四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式测定。结果8种化学药测定的线性范围在0.5～200.0μg·L^-1之间,r分别在0.9971～0.9998之间;盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列奇特、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列美脲、格列苯脲和格列喹酮的检出限分别为5.2,1.1,5.4,0.2,5.1,0.2,0.7和3.1μg·kg^-1;3个水平的回收率分别在84.3%～121.1%间。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于降糖类中药制剂及保健品中违禁添加8种化学药的测定。     

小红参乙酸乙酯部位抗心肌缺血活性研究

目的:筛选出小红参抗心肌缺血主要活性部位,研究其抗心肌缺血活性。方法:通过去甲肾上腺素(norepinephrine,NE)诱导大鼠离体主动脉环收缩试验筛选小红参石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水部位,以主动脉环张力为观测指标,供试物浓度依次为1.5×10-3,5×10-3,1.5×10-2,5×10-2,5×10-1 g.L-1,确定小红参抗心肌缺血活性部位为乙酸乙酯部位,进一步进行此部位小鼠常压耐缺氧试验、家兔血小板聚集试验和抗垂体后叶素(pituitrin,Pit)致大鼠心肌缺血试验。结果:小红参乙酸乙酯舒张主动脉环效应明显强于其他3个部位,可能是小红参抗心肌缺血主要部位;小红参乙酸乙酯部位有一定抗小鼠常压耐缺氧作用,可显著抑制家兔血小板聚集活性,改善Pit致大鼠心肌缺血程度,明显增强大鼠心肌缺血模型血清SOD活性,降低MDA含量;1.17 g.kg-1小红参乙酸乙酯能改善Pit致大鼠心肌缺血程度,缺血后5 min T波变化百分率为8.6%±3.6%,明显增强大鼠心肌缺血模型血清SOD活性,降低MDA含量。结论:小红参乙酸乙酯部位可能是小红参抗心肌缺血的主要活性部位。     

不同采收期太子参中13种核苷类成分的含量测定研究

 目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱(QTRAP UPLC-MS/MS)同时测定太子参中13种核苷类成分含量的方法,分析不同生长期太子参中核苷类成分积累的动态变化。方法 采用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm),以5 mmol·mL^-1醋酸铵(B相)-甲醇(A相)为流动相,0.4 mL·min^-1梯度洗脱:0~4.5 min,3%~4%A;4.5~8 min,4%~18% A;8~10 min,18% A;10~10.1 min,18%~3% A;10.1~13 min,3% A。正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 13种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.991 0);加样回收率为95.52%~105.07%。太子参核苷类成分中,以胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷含量较高;不同生长期太子参核苷类成分含量有所差异,6月中旬含量相对较高。结论 该方法简便、灵敏,结果准确、可靠,为探索太子参药材的品质形成机制及确定药材适宜采收期提供依据。     

EVAc膜及促进剂对左炔诺孕酮人皮肤渗透速率的影响

 目的：测定不同厚度、不同醋酸乙烯(VAc)含量的乙烯-醋酸乙烯控释膜(EVAc)及不同促进剂对左炔诺孕酮(LNG)人皮肤渗透速率的影响。方法：采用Valia-Chien渗透池与HPLC测定以上不同条件下LNG/体积分数为70%的乙醇(EtOH)饱和液中LNG人皮肤渗透速率。结果：LNG的皮肤/膜渗透速率随控释膜厚度的增加而减少，控释膜厚度的倒数与LNG皮肤渗透速率呈良好的线性关系，皂0.9929。控释膜中VAc含量(280,180,140g·kg^-1)会影响LNG的渗透速率 ，以280g·kg^-1VAc为最高，140g·kg^-1VAc最低。促进剂(20g·kg^-1油酸或20g·kg^-1月桂氮-酮)能明显增加LNG的人皮肤渗透速率。结论：以20g·kg^-1油酸为促进剂,50μm,280g·kg^-1VAc的EVAc膜为控释膜时，LNG人皮肤渗透速率可达设计要求。     

二氢欧山芹醇乙酸酯在体单灌流肠吸收研究

 目的研究二氢欧山芹醇乙酸酯在大鼠体内的肠吸收情况。方法运用单向灌流模型、采用高效液相色谱法对药物的质量浓度进行检测来研究药物在不同质量浓度、不同pH值下的吸收。结果二氢欧山芹醇乙酸酯在大鼠4个肠段的K_a,K_app大小顺序是结肠>回肠>十二指肠>空肠,且结肠、回肠与十二指肠、空肠的K_a,K_app有显著性差异(P<0.05);在61.93～165.14 mg·L^-1内,K_a,K_app无显著性差异(P>0.05);在pH 3.0至pH 5.0内,K_a,K_app无显著性差异(P>0.05)。结论二氢欧山芹醇乙酸酯在各肠段均有吸收,其中结肠吸收最好;药物吸收不受质量浓度的影响,在较大质量浓度下(165.14 mg·L^-1)也无饱和现象;在肠黏膜的转运为被动扩散过程;药物吸收无pH值依赖性。     

碱裂解法快速提取中药炒制品DNA的研究

该文旨在探索一种适用于中药炒制品DNA快速提取的方法。以氢氧化钠,1%PVP40和1%Triton X-100配制成碱裂解缓冲液,Tris-HCl为中和液,经加热裂解和中和2步提取不同炒制方法制备的中药炮制品的DNA,选择2种方法对DNA进行纯化,并以纯化后DNA作为模板利用通用引物进行PCR扩增。结果表明优化碱裂解法可简单快速的提取出药材DNA,槐米炒制品DNA质量浓度为(420.61±123.91)g·L-1,且使用5%Chelex-100树脂纯化可以提高DNA提取浓度。研究结果证明优化碱裂解法适用于中药炒制品的DNA快速提取。