高效液相色谱法测定紫金龙中普罗托品和异紫堇定的含量

目的 :建立紫金龙主要有效成分普罗托品与异紫堇定的高效液相色谱分析方法。方法 :色谱柱PHE NOMENEX C₁₈(4.6mm×15 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 0.2 %磷酸水溶液 (用三乙胺调pH至 7.0 ) (50∶50 ) ,检测波长 254nm ,流速 0.8mL·min^-1。结果 :普罗托品和异紫堇定的平均回收率分别为 97.9% ,98.6 % ;RSD分别为 1.3% ,1.4 %。结论 :本法精确、简便、重现性好 ;适用于紫金龙的质量控制。     

HPLC法测定近视明眼用凝胶中异紫堇定的含量

目的:建立近视明眼用凝胶中异紫堇定的含量测定方法。方法:用AgilentTC-C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸水溶液(用三乙胺调pH值7.0)(54∶46)为流动相,检测波长为267nm,流速1.0mL·min^-1。结果:异紫堇定进样量在0.1230～1.1070μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.11%,RSD为1.65%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于近视明眼用凝胶的质量控制。     

高效液相色谱同时测定荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱的含量

目的：建立测定荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱类成分2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱含量的高效液相色谱方法。方法：采用Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温35 ℃，检测波长270 nm。结果：2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱的线性范围分别为0.110～0.658 μg(r=0.999 5)，0.021～0.126 μg(r=0.999 5)，0.103～0.618 μg(r=0.999 8)，0.086～0.514 μg(r=0.999 5)，荷叶生物碱部位平均加样回收率(n=6)分别为101.5%，99.14%，99.21%，98.41%；荷叶药材平均加样回收率(n=6)分别为99.53%，100.5%，97.51%，100.1%。 结论：3批样品测定结果表明，该方法简便准确，可用于荷叶药材及其生物碱部位中4种生物碱类成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定草乌类药用植物活性成分含量

 目的采用高效液相色谱测定草乌类药用植物中中乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,对草乌类植物进行质量与资源评价。方法建立高效液相色谱方法,采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-醋酸铵缓冲溶液(pH10.5)(54∶46)为流动相,流速为1.0mL·min^-1;检测波长为240nm。结果中乌头碱在0.28～2.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.9%(n=5),RSD=0.93%;乌头碱在0.136～1.36μg内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为97.4%(n=5),RSD=1.18%;次乌头碱在0.248～2.48μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.4%(n=5),RSD=1.11%。北乌头、乌头与小白掌含有中乌头碱、乌头碱、次乌头碱3种生物碱;多根乌头含有中乌头碱、乌头碱2种生物碱;其他的样品含微量或几乎没有。多根乌头的3种生物碱总量最高。结论本方法分离效果好,分析速度快,方法稳定,结果准确。     

毛细管区带电泳法对马钱子药材中生物碱质量控制的研究

 目的建立马钱子药材中生物碱质量控制的方法。方法利用毛细管区带电泳法,以来涂层石英毛细管(75μm×50 cm)为分离通道,80mmol·L^-1Tris-H₃BO₃(醋酸调pH至4.0)为运行缓冲溶液,分离电压23 kV,进样3.45×10³ Pa,10s；柱温25℃；DAD检测波长214 nm。结果士的宁和马钱子碱的浓度均在1.0～120 mg·L^-1内呈良好线性关系,r分别为0.9999和0.9997；加样回收率分别为96.57%(RSD=1.73%)和102.04%(RSD=1.62%)；最低检测限分别为0.490 mg·L^-1和0.957 mg·L^-1。结论实验证明利用毛细管区带电泳法,马钱子药材中士的宁和马钱子碱能够与其他组分得到很好的分离,方法简单、快速,可作为中药材中有效成分质量控制的方法。     

HPLC测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Shimadzu-C₁₈柱,乙腈-0.05mo·lL^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(35∶65)为流动相;检测波长为345nm。结果:测得盐酸巴马汀线性范围0.0561～0.561μg(r=0.9999),盐酸小檗碱线性范围0.0522～0.522μg(r=0.9999),加样回收试验测得盐酸巴马汀平均回收率为99.32%,RSD为1.09%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为99.96%,RSD为1.98%(n=5)。结论:该法准确,专属性强。     

不同产地浙贝母药材中3种活性成分的分析研究

目的：利用RP-HPLC-ELSD测定不同产地的浙贝母类药材中的浙贝母碱、去氢浙贝母碱、浙贝宁的含量。方法：Xterra RP₁₈色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-10 mmol·L^-1NH₄HCO₃(pH 10.10),梯度洗脱,以ELSD检测。结果：浙贝母碱在0.12～24.0 μg,去氢浙贝母碱在0.13～26.0 μg,浙贝宁在0.16～31.0 μg与峰面积的对数值呈线性关系；平均回收率分别为98.2%,98.2%,96.5%；RSD分别为1.3%,1.7%,2.2%。结论：本方法用于测定浙贝母药材中的主要生物碱浙贝母碱、去氢贝母碱、浙贝宁的含量简便、准确。     

RP-HPLC法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量

目的:建立RP-HPLC法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量的方法。方法:采用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-0.2%磷酸二氢钠(30∶40∶30),检测波长328nm,流速为1.0mL·min^-1。结果:氯化两面针碱的线性范围为0.03～0.48μg,r=0.9999。平均加样回收率为99.33%,RSD=3.30%。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于飞龙掌血的质量控制。     

HPLC-ELSD测定猴枣牛黄散中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷

目的: 采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定猴枣牛黄散(HZNHS)中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷的含量。 方法: Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流速0.9 mL·min^-1,流动相(乔松素和小豆寇明)A为甲醇,B为0.5% 磷酸溶液,检测波长300 nm;流动相(西贝母碱和西贝母碱苷)乙腈-水-二乙胺(65:35:0.5),ELSD漂移管温度80 ℃,载气(N₂)流速2.3 SLPM·min^-1。 结果: 乔松素和小豆寇明分别在0.052 7~1.054 μg(r=0.999 4),0.036 2~0.724 0 μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.14%,97.64%,RSD分别为1.10%,1.39%;西贝母碱和西贝母碱苷分别在0.057 1~1.142 μg(r=0.999 1),0.081 3~1.626 μg(r=0.999 5)进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%,98.09%,RSD分别为1.75%,1.80%。 结论: 方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于猴枣牛黄散中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷的测定。     

延胡索药材干燥动力学及其化学成分变化规律研究

目的 建立延胡索Corydalis yanhusuo鲜品直接干燥、煮后及蒸后干燥的共有干燥模型,测定其干燥动力学参数,研究其有效成分在干燥过程中的变化规律。方法 应用10种（Page、Wang and Singh、Two-term exponential、Newton、Logarithmic、Aghbashlo、Two-term、Midilli、Diffusion approach、Weibull）薄层干燥模型对50、60、70、80 ℃条件下3种不同加工方式的延胡索药材的干燥曲线进行拟合,采用决定系数（R²）、卡方（χ²）及均方根误差（root mean squared error,RMSE）判断拟合方程的优劣;根据Fick扩散定律求算干燥动力学参数;根据化学动力学原理研究有效成分在干燥过程中的变化规律。结果 确定了3种不同加工方式的延胡索中药材干燥的共有模型（Midilli模型）,3种不同加工方法的延胡索药材的有效扩散系数（effective diffusivity,D_eff）值（7.09×10^-9～4.66×10^-8 m²/s）及活化能（activation energy,E_a）值（1.52～1.82 kJ/mol）,多糖、黄连碱、延胡索乙素、紫堇碱、总生物碱（原阿片碱、海罂粟碱、黄连碱、延胡索乙素、巴马汀、小檗碱、去氢紫堇碱、紫堇碱等8种生物碱含量的和）的变化均符合零级动力学规律,这5种化学成分的含量随干燥时间的增加而减少。结论 生品与煮品、蒸品的干燥效率在较低温度时存在较大差异,随着干燥温度的升高,这种差异逐渐缩小,蒸、煮在一定程度上有利于干燥;干燥过程对延胡索品质有较大影响;为延胡索药材干燥方法提供参考,对指导延胡索实际生产和提高其质量与品质具有重要意义。     

紫金龙生药学研究

目的 :对药用植物紫金龙的形态进行了鉴别研究 ,为开发利用该药材提供依据。方法 :野外采集及性状、显微与薄层色谱鉴定。结果 :对原植物性状、显微特征和薄层色谱实验进行观察和描述。结论 :本属植物形态特征相似 ,但有明显不同。此研究结果可为制订紫金龙的质量标准提供依据。     

千里光、千柏鼻炎片和总生物碱大鼠胚胎毒性研究

目的:探讨千里光及其复方千柏鼻炎片的胚胎毒性及其特点,为妊娠期安全用药提供参考.方法:选取受孕SD雌性大鼠220只,随机分为对照组;环磷酰胺组(10 mg·kg~(-1))、千里光水提物低、中、高剂量组(含生药7.5,15.0,30.0 g·kg~(-1);千柏鼻炎片复方提取物低、中、高剂量组(含生药7.5,15.0,30.0 g·kg~(-1);千里光总生物碱提取物低、中、高剂量组(含生药7.5,15.0,30.0 g·kg~(-1)等11组,于大鼠胚胎器官形成期(妊娠期第6～15天)给药,于妊娠期间定期称量母鼠体重和摄食量,称量子宫质量和胎仔体重,记录早期吸收胎、晚期吸收胎、F吸收胎、死胎、活胎、黄体以及着床腺数目和胎仔性别.对每只胎仔进行外观检查,测量胎仔的身长和尾长,并进行内脏检查和骨骼检查.结果:复方高剂量组的母鼠体重增长减缓,摄食量降低;各种受试物给药组均未见吸收胎明显增高,但水提物和总碱高剂量组的死胎百分数(分别为2.7%,3.36%)较对照组(0.0%)显著升高;总碱高剂量组的胎仔体重和身长明显降低.水提物、复方和总碱各剂鼍组均可见一定程度的骨骼发育异常,主要表现为囟门增大,顶骨、顶间骨、枕骨发育不全或枕骨缺失、颈椎弓发育不全,少数动物出现第14对肋骨等,剂量关系不明显.总碱组骨骼畸形发生的窝百分率高达80%,复方的死胎发生率和骨骼急性发生率相对较低.结论:千里光单味药及其复方均具有一定程度的胚胎毒性,主要表现为骨骼发育异常.尽管复方的胚胎毒性与单味药比较相对较低,但复方仍然能够造成部分动物胎儿骨骼畸形,因此建议千里光以及含千里光的复方在妊娠期禁用.     

灵芝中6种主要三萜酸类成分的HPLC定量分析

 目的建立应用RP-HPLC同时测定灵芝中6种主要活性成分灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸E、赤芝酸A含量的方法。方法采用Diamonsil-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈和0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL·min^-1,检测波长254nm,柱温为室温。结果灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸E、赤芝酸A的质量分别在0.650～7.800,0.175～2.100,0.206～2.475,0.188～2.250,0.275～3.300,0.120～1.440μg的对数值与相应峰面积的对数值呈良好线性关系。平均回收率(n=6)分别为100.06%(RSD=2.6%),99.55%(RSD=1.6%),100.75%(RSD=1.5%),98.86%(RSD=1.9%),99.26%(RSD=2.3%)和98.95%(RSD=1.3%)。结论本方法简单、快速、准确可靠,可作为灵芝药材的质量控制方法。     

鸡矢藤多糖的分离纯化及体内抗菌活性

目的：对鸡矢藤多糖进行分离纯化,寻找具有体内抗菌活性的多糖组分。方法：采用柱色谱技术对鸡矢藤粗多糖（PSP）进行分离纯化,对纯化多糖组分采用凝胶柱和聚丙烯酰胺凝胶电泳进行纯度鉴定,借助气相色谱法和红外光谱判断其部分结构信息,采用体内抗菌模型对所得多糖的活性进行研究。结果：从鸡矢藤中分离2个单一多糖组分PSP2a和PSP2b。PSP2a由葡萄糖、半乳糖、甘露糖、木糖和阿拉伯糖组成,其摩尔比为4.92：3.23：1.00：1.73：3.50,PSP2b由阿拉伯糖、半乳糖和葡萄糖组成,其摩尔比为：1.00：0.73：1.80。PSP2a和PSP2b中单糖主要以呋喃糖形式存在。体内抗菌模型表明,PSP,PSP2和PSP2a对感染小鼠均有不同程度保护作用,其中以PSP2a的效果最好。结论：鸡矢藤多糖中具有体内抗菌活性的成分主要为PSP2a。     

HS-SPME-GC/MS分析鸡矢藤挥发性成分

目的:分析鸡矢藤的挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC/MS),结合保留指数法并用峰面积归一化法测定相对含量。结果:从鸡矢藤中鉴定出了18个挥发性成分,占总峰面积的95.28%,其中百里香酚(30.97%),二甲基二硫(9.78%),喹啉(5.74%),十六酸(5.53%),邻苯二甲酸二丁酯(5.07%),邻苯二甲酸二甲酯(3.67%),壬醛(3.65%)和邻苯二甲酸二异丁酯(3.18%)等的含量较高。结论:鸡矢藤的主要挥发性成分为百里香酚和邻苯二甲酸酯类。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法测定富马酸(R，R)-戊乙奎醚中3个光学异构体杂质的含量

 目的 建立拆分富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其3个光学异构体的高效液相色谱分离方法,控制光学纯度。方法 选用C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（含0.6%三乙胺和0.015 mol·L^-1β-环糊精,pH为2.3）为流动相,柱温25 ℃,检测波长206 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 3个光学异构体的检测灵敏度为9.0 ng,本方法可检出限量为0.09%的光学异构体杂质。结论 本法可有效分离富马酸(R,R)-戊乙奎醚及其3个光学异构体,可用于控制本品光学纯度。     

HPLC测定北五味子果实、藤茎超临界萃取物中木脂素的含量

 目的 采用HPLC同时测定北五味子果实、藤茎超临界萃取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量。方法 采用ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水（75∶25）为流动相,流速：1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.10～2.00 μg(r=0.999 4)、0.10～2.00 μg(r=0.999 7)、0.12～2.40 μg (r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.11%、101.18%、101.23%（RSD分别为1.57%、2.68%、2.80%)（n＝10）。结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子果实、藤茎超临界萃取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量。     

HPLC-PAD法测定薰衣草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

 目的 对薰衣草不同部位中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定。方法 采用反相高效液相色谱法,使用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(90∶10∶0.1),流速0.8 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温25 ℃。结果 齐墩果酸、熊果酸分别在0.50～9.00 μg和0.92～16.56 μg内线性关系良好,回收率（n=9）分别为98.1%（RSD为1.8%)和98.3%（RSD为1.2%)。结论 本方法能够准确测定薰衣草中齐墩果酸和熊果酸的含量。
     

高效液相色谱法测定L-肌肽原料药的含量及其有关物质

 目的建立HPLC测定L-肌肽原料药的含量并进行有关物质检查。方法采用Kromasil NH₂色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-40mmol·L^-1磷酸氢二钾溶液(44∶56,磷酸调pH6.3),流速1.0mL·min^-1,检测波长为210nm,柱温35℃。结果L-肌肽在9.93～99.3mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%(RSD=1.0%),检测限为1ng(S/N=3)。L-肌肽与有关物质分离良好。结论该方法操作简便、重复性好、专属性强,可用作L-肌肽原料药的含量测定和有关物质检查。     

固相萃取结合HPLC测定蝉花菌丝体中多球壳菌素的含量

 目的建立蝉花菌丝体中多球壳菌素含量的固相萃取结合高效液相色谱测定法。方法高效液相色谱法,甲醇超声提取,固相萃取小柱纯化,ODS柱,流动相为乙腈-水(65∶35),流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果多球壳菌素分离良好,加样回收率为98.95%,RSD为2.22%(n=6),在0.15～7.54μg内呈现良好的线性关系。结论该方法简便易行、灵敏、重现性好,可用于蝉花菌丝体中多球壳菌素含量的测定。