RP-HPLC法测定人血中盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度。方法血浆中盐酸伪麻黄碱经碱化有机萃取后,用稀盐酸反相萃取后分析,色谱柱Nova-pakC18(150×3.9mm,4μm),柱温25℃,流动相为甲醇-0.5%硫酸铵(5∶95,硫酸调节pH至3.0,v/v),流速:0.9mL.min-1,检测波长210nm,盐酸苯丙醇胺(phenylpropanolamine hydrochloric,PPA)为内标。结果盐酸伪麻黄碱在28.5~1140ng.mL-1浓度范围内相关系数为0.9992(n=6),平均回收率为100.5%,日内及日间RSD均小于2.2%(n=5),最低检测限为9.5ng.mL-1。结论本法可用于盐酸伪麻黄碱血药浓度测定。     

LC-MS/MS测定人血浆中的盐酸伪麻黄碱

目的 采用LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度.方法 血浆样品经液-液萃取,结合液-液反相萃取的方法处理,采用Diamonsil~(TM) C_(18)柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-10 mmol·L~(-1)醋酸铵(冰醋酸调pH4)(20:80)为流动相,LC-MS/MS用正离子电喷雾离子源(ESI~+)、离子选择通道为盐酸伪麻黄碱(m/z 166→148)、磷酸可待因内标(m/z300→191).结果 盐酸伪麻黄碱血药浓度5.065～1.013×10~3ng·ml~(-1)与检测信号具有良好的线性关系(r=0.9986),最低定量浓度为1 ng·ml~(-1).低、次低、中、高浓度的盐酸伪麻黄碱的萃取回收率分别为86.86%±5.8%、95.24%±4.31%、96.91%±1.75%、92.60%±7.79%;内标的萃取回收率为86.24%±3.86%.盐酸伪麻黄碱的日内、日间RSD均小于11.7%.结论 所建方法适用于盐酸伪麻黄碱的生物等效性及药物动力学的研究.     

LC-MS法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的浓度

目的:建立以液-质谱联用(LC-MS)法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18,流动相为甲醇∶水(10mmol·L-1醋酸铵、0.1%冰醋酸)=55∶45,流速为0.2mL·min-1,内标为盐酸苯海拉明,柱温为30℃;质谱大气压化学电离(APCI)-电喷雾电离(ESI)复合离子源正离子模式检测m/z=166.1(伪麻黄碱)、m/z=242.3(内标)。结果:伪麻黄碱血药浓度在3.2~408.96ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9990),最低检测浓度为3.2ng·mL-1;平均提取回收率为98.21%,日内、日间RSD均<13%,并且稳定性良好。结论:本方法灵敏且准确,可用于盐酸伪麻黄碱血药浓度的监测及药动学研究。     

高效液相色谱法快速测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度

目的:用高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱(PSE)的血药浓度。方法:色谱柱为D iamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相为0.5%硫酸胺-甲醇(80∶20),检测波长210nm,流速1.0mL.m in-1。结果:标准曲线的线性范围为3.125~20mg.L-1(r=0.999 3,n=7),低、中、高3种浓度的日内和日间RSD分别为4.31%,2.30%,2.07%(n=5)和5.83%,3.54%,4.16%(n=5),相对回收率分别为94.17%,101.22%,97.03%。结论:本方法简便、快速、准确、专一性好,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定。     

HPLC法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度

建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。首次应用了盐酸雷诺嗪为内标,血样处理采用乙醚两次提取,再用0.1mol.L-1硫酸溶液反提萃取,萃取液直接进行高效液相色谱分析。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,12.5mm C18预柱,流动相为乙腈-水(30mmol.L-1SDS,30mmol.L-1NaH2PO4,0.3%三乙胺)(50∶50),流速1.0mL.m in-1,柱温:25℃,紫外检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱与内标和杂质峰分离良好,最低检测浓度为10ng.mL-1。线性范围为19.06~1220 ng.mL-1。日间、日内精密度平均值为7.54%,平均萃取回收率为95.5%,方法回收率为96.44%。本法可作为盐酸伪麻黄碱血药浓度的测定方法,用于临床血药浓度的测定及药代动力学的研究。     

HPLC法测定盐酸伪麻黄碱血药浓度

目的：建立盐酸伪麻黄碱血药浓度高效液相色谱法测定方法。方法：采用液-液萃取法,以对硝基苯胺为内标,测定盐酸伪麻黄碱血药浓度。在5例志愿受试者服药后测定了盐酸伪麻黄碱血药浓度,药代动力学参数用3P97程序计算。结果：盐酸伪麻黄碱在20～4000ng/ml范围内线性良好,得回归方程：Y=1180.1630X＋5.5970,r=0.9984,最低检出限20ng/ml,绝对回收率（91.61±8.07）%;内标总回收率（90.92±5.14）%,平均日内日间差5.98%。结论：测定方法灵敏、结果准确,可为临床血药浓度检测和药代动力学研究使用。     

反相离子对色谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用SupELCO discoveryC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0ml/min,检测波长190nm,柱温25℃。结果盐酸伪麻黄碱浓度在10-1000μg/L范围内线性良好(r=0.9991),最低检测限为10μg/L。批内相对标准偏差(RSD)<10%,批间RSD<12%;提取回收率为84.85%。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度测定及药动学研究。     

RP-HPLC法测定伪麻黄碱的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定血清中伪麻黄碱浓度的方法。方法以苯丙醇胺为内标,血清用4mL甲基叔丁基醚-石油醚(10¨1)提取,有机相经1.5%盐酸反提,取水相进样分析。色谱条件为:色谱柱:SymmetryC18;流动相:乙腈-0.01MNa2HPO4(38¨69)(内含有1.5mM的SDS;4mM的三乙胺,用0.1M的磷酸调pH为4.0);检测波长:210nm。结果伪麻黄碱在0.04~0.8μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,加权回归系统r=0.9996。日内变异系数6.69%、3.71%、1.44%,日间变异系数8.69%、3.33%、2.84%,方法的相对回收率在93.00%~99.72%。结论该方法可用于伪麻黄碱血药浓度的测定。     

高效液相色谱测定人体血清中低浓度盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立一种测定人体血清中低浓度盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法:取人体血清0.5mL,加入内标苯丙醇胺后,加入混合碱溶液(1000mL 水中含有10g 氢氧化钠和40g 碳酸钠)0.5mL 碱化,乙醚-正己烷(1∶1)振荡萃取,离心,有机相盐酸酸化,水浴中氮气挥干。残渣用100μL 流动相溶解,进样。流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾(含0.005mol·L~(-1)庚烷磺酸钠,用磷酸调pH=2.6)-乙腈(85∶15)。流速:0.8mL·min~(-1)。紫外检测波长:195nm。结果:盐酸伪麻黄碱的线性范围为400-12.5ng·mL~(-1),加权回归r=0.998,最低检测限为8ng·mL~(-1),方法的回收率为60%-80%,日内 RSD 为3.3%-17.5%,日间 RSD 为8.2%-17.8%。结论:本方法灵敏度较文献报道的灵敏度高近10倍,操作简单,专属性和重现性均符合要求,可用于口服低剂量盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定犬血清中盐酸伪麻黄碱

目的建立测定犬血清中盐酸伪麻黄碱的方法.方法采用高效液相色谱法,血清样品用乙醚提取,以ODS C18为固定相,甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液(pH 3.5)=30:10:60为流动相,UV 210 nm紫外检测.结果在0.031252.0 mg·L-1浓度范围线性良好,最小检测浓度为0.03125 mg·L-1,最低检测限为0.625 ng.其日内差(n=5)及日间差(n=5)RSD分别小于7.5%和7.6%,相对回收率(n=5)大于91.0%.结论方法简便灵敏,为盐酸伪麻黄碱的药代动力学研究提供了检测方法.     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱质量浓度

目的建立高效液相色谱法,用于测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的质量浓度。方法采用内标法,以ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相、60 mmol/L十二烷基硫酸钠、60 mol/L磷酸二氢钠水溶液（磷酸调pH=3.5）-乙腈（40∶60）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为213 nm。结果血浆中伪麻黄碱质量浓度在70～4 000μg/L范围内与峰面积比值线性关系良好（r=0.999 7）,最低检测浓度为0.012 5 mg/mL,方法提取率为69.01%。结论该方法具有较高的准确度,线性范围宽,方法灵敏,专一性好,操作简便,适用于盐酸伪麻黄碱血药浓度的测定及临床药代动力学研究。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的浓度

目的建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的方法。方法以苯乙双胍为内标,采用C18柱,流动相由乙腈及30mmol/mL醋酸铵(含0.1%甲酸和0.01%三氟乙酸)组成,采用梯度洗脱程序,血浆样品经简单的乙腈沉淀蛋白萃取后,电喷雾离子化源,选择性正离子反应监测,测定血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的浓度。结果非索非那定和伪麻黄碱分别在2.26~676.46ng/mL和22.11~736.96ng/mL线性关系良好。非索非那定高、中、低浓度测定的相对回收率分别为109.9%、103.1%和101.5%,日内RSD分别为2.1%、2.5%和9.8%,日间RSD分别为1.3%、5.7%和7.1%,定量下限浓度为2.26ng/mL,RSD为0.7%。伪麻黄碱高、中、低浓度测定的相对回收率分别为89.3%、97.1%和104.1%,日内RSD分别为6.1%、4.9%和6.0%,日间RSD分别为4.8%、5.7%和9.4%,定量下限浓度为23.16ng/mL,RSD为2.7%。结论所建方法简便、快速,重现性好,专属性强,灵敏度高,适合测定非索非那定和伪麻黄碱的血药浓度,可用于盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱复方制剂的临床药代动力学研究。     

Sensitive bioassay for the simultaneous determination of pseudoephedrine and cetirizine in human plasma by liquid-chromatography-ion trap spectrometry

A liquid chromatography-ion trap mass spectrometry coupled with electrospray ionization (HPLC-ESI-ion trap mass spectrometry) method for simultaneous determination of cetirizine and pseudoephedrine in human plasma is presented. Chromatographic separation was performed on a Hypurity C18 column (Thermo Hypersil-Keystone 2.1 mm x 150 mm, 5 microm, USA), The mobile phase was composed of 65% methanol and 35% water (contained 0.1% formic acid, 10 mM ammonium formate), which was run with a flow-rate of 0.2 ml/min at 40 degrees C. Quantitation was achieved by monitoring the product ions at m/z 166-->m/z 148 (pseudoephedrine), m/z 389.9-->m/z 201.1 (cetirizine), m/z 264-->m/z 246 (tramadol, IS). The calibration curve of pseudoephedrine and cetirizine was established with standard solutions. The limit of detection for pseudoephedrine and cetirizine each was 5 ng/ml. This simplified analytical method is sensitive, specific and accurate enough for simultaneous determination of pseudoephedrine and cetirizine in human plasma and is successfully applied to the pharmacokinetic study of pseudoephedrine and cetirizine.     

HPLC法测定人血浆中伪麻黄碱浓度方法的改进

目的:建立以改进的高效液相色谱法测定人血浆中伪麻黄碱浓度的方法。方法:人血浆标本以盐酸苯丙醇胺为内标,经碱化和正己烷-二氯甲烷-异丙醇(10∶5∶0.5)提取后,再以0.5%盐酸萃取,取下层有机相进样分析,其中色谱柱为Diamosil C18,流动相为0.2%磷酸-乙腈=9∶1,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为205nm。结果:伪麻黄碱血浆浓度在3~1 000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为1μg·L-1;4种浓度的日内RSD均<7%,日间RSD均<8%;平均萃取回收率为81.9%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度监测及药动学研究。     

高效液相色谱-质谱法测定伪麻黄碱血药浓度

目的建立高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）法测定伪麻黄酸碱的血药浓度。方法将血浆样品采用甲醇沉淀后，以格列吡嗪为内标进行测定。色谱柱为Agitent Zorbax SB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为5mmol／L醋酸铵-甲醇（10：90，V／V），流速为1．0mL／min，离子检测方式设为选择性离子检测（SIM），检测离子极性为正离子，采用气动辅助电喷雾离子化（ESI）方式．检测对象为伪麻黄碱（M＋H离子，m／z148．4），内标格列吡嗪（M＋Na离子，m／z468．1）。结果线性范围为5．01～1002μg／L（r=0．9997），最低检测限为5／μg／L。方法回收率为89．6％～95.1％，日内、日间精密度RSD分别小于5.2％和7.1％。结论该方法选择性好，灵敏度高．简便易行，适用于伪麻黄碱药代动力学和生物等效性研究。     

HPLC法测定葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立一种葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相,检测波长为210 nm。结果在该色谱条件下,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的线性范围分别为:4.08⁸1.6μg·mL-1(r=0.999 9)与4.181.6μg·mL-1(r=0.999 9)与4.1⁸2μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.8%、98.5%。结论该方法简单、准确、重现性好,可作为葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。     

High Performance Thin Layer Chromatographic Method for Simultaneous Estimation of Ibuprofen and Pseudoephedrine Hydrochloride

High performance thin layer chromatographic method is developed for simultaneous estimation of ibuprofen and pseudoephedrine hydrochloride in tablets. Silica gel 60F₂₅₄ plates were used as stationary phase and t.butanol: ethyl acetate: glacial acetic acid: water (7:4:2:2 v/v) as mobile phase. Wavelength selected for analysis was 254 nm. Percent estimation of ibuprofen and pseudoephedrine hydrochloride was found to be 99.56% and 98.77%, respectively. Percent recovery for both the drugs was found in the range of 98.27% to 100.91%, respectively.