罗红霉素纳米脂质体包封率的测定

目的建立罗红霉素纳米脂质载体包封率测定的高效液相色谱法。方法色谱条件:Diamonsil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流动相:0.067mol/L磷酸二氢铵水溶液(三乙胺调PH为7.5)-乙腈(3∶2);检测波长205nm;体积流量1.0m L/min;进样量20μL。对该色谱条件下测定罗红霉素的方法学进行考察,建立超滤离心法测定罗红霉素纳米脂质载体的包封率。结果在此色谱条件下罗红霉素与辅料及溶剂峰均得到良好分离,罗红霉素在50.00~1000μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9995,n=7),超滤离心法测得罗红霉素纳米脂质载体的包封率为(88.7±0.2)%。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于罗红霉素纳米脂质载体包封率的测定。     

高效液相色谱法测定姜黄素清蛋白纳米粒中药物含量与包封率

目的建立测定姜黄素清蛋白纳米粒中主药含量及包封率的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-4%冰醋酸(55∶45);流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:425 nm;进样量:20μL;采用低温超速离心法分离姜黄素清蛋白纳米粒和游离药物,测定包封率。结果姜黄素在0.102～16.32μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为(99.96±1.01)%(n=9),以标示量计平均含量为(100.31±0.94)%,平均包封率为(71.13±1.30)%。结论该方法灵敏、简便、准确,适用于姜黄素清蛋白纳米粒药物含量及包封率的测定。     

硫酸长春新碱脂质体含量测定及3种包封率测定方法的比较

目的:建立测定硫酸长春新碱脂质体含量的方法,并对其3种包封率测定方法进行比较。方法:采用高效液相色谱法测定药物含量,色谱柱为Agilent C18,流动相为4.5%二乙胺水溶液(p H 7.0)-甲醇(1∶7,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为297 nm;分别采用超速离心法、超滤法、微柱离心法分离游离药物并测定包封率。结果:硫酸长春新碱检测质量浓度线性范围为1¹60μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为(97.8±1.1)%;3种方法测定包封率的方法回收率均符合方法学要求(回收率均≥96.54%),测得样品的包封率分别为96.54%、96.84%、95.29%。结论:本品含量测定方法准确;包封率测定方法中以超滤法操作更简单且快速。建立的含量和包封率测定方法可用于该制剂的质量控制。     

维甲酸固体脂质纳米粒中主药的含量及包封率测定

目的:建立测定维甲酸固体脂质纳米粒(atRA-SLNs)中主药含量及包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法测定atRA-SLNs中主药含量,并采用超速离心法分离该制剂中的游离药物,测定其包封率。结果:维甲酸进样量的线性范围为0·016~0·128μg(r=0·9999,n=7);平均回收率为99·36%(RSD=0·37%);3批样品的包封率均大于96·0%。结论:该方法准确可靠、快速简单,可用于该制剂的含量及包封率测定。     

高效液相色谱法测定槲皮素纳米脂质体药物含量及包封率

目的:建立测定槲皮素脂质体药物含量及包封率的 RP—HPLC 法。方法:采用 Diamonsil~(TM)C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(55:45);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);紫外检测波长:360 nm。采用透析法分离槲皮素脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下槲皮素与辅料及溶剂峰分离良好,槲皮素在1.2～50μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5),回收率在99.7%～101.2%之间,日内 RSD 及日间 RSD 均小于2%(n=5)。结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于槲皮素纳米脂质体含量及包封率的测定。     

苯扎贝特纳米脂质载体的包封率测定

目的 建立苯扎贝特纳米脂质载体包封率的测定方法。方法 采用葡聚糖凝胶柱层析法分离苯扎贝特纳米脂质载体中的游离药物,高效液相色谱法测定其含量,计算包封率。色谱条件：采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇(30∶70),流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：230 nm,进样量：20 μL。结果 苯扎贝特峰与杂质峰的分离度良好,苯扎贝特浓度在4.44~177.6 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.23%(RSD=0.68%)。3批苯扎贝特纳米脂质载体的包封率均>75%。结论 本方法简便、准确,灵敏度高,可用于苯扎贝特纳米脂质载体的质量控制。     

HPLC法测定马钱子碱纳米结构脂质载体的主药含量及包封率

目的:建立测定马钱子碱纳米结构脂质载体中主药含量及包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法测定主药含量,测定包封率时以葡聚糖凝胶柱过滤法分离马钱子碱纳米结构脂质载体中的游离药物。色谱柱为Dikma C18,流动相为流动相A(甲醇)-流动相B[水-乙酸-三乙胺(230∶2.4∶0.3,V/V/V)](30∶70,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为265 nm,进样量为10μl,柱温为30℃。结果:马钱子碱质量浓度在4.00~80.00μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.67%;含量测定平均加样回收率为99.66%,RSD=0.45%(n=9);葡聚糖凝胶柱过滤法平均回收率为99.75%,RSD=1.74%(n=9);平均包封率为69.92%。结论:该方法操作方便、重复性好、效率高,可用于马钱子碱纳米结构脂质载体中的主药含量及包封率的测定。     

HPLC法测定苦参碱白蛋白纳米粒的包封率

建立苦参碱白蛋白纳米粒药物包封率测定的 HPLC 法。方法:采用离心超滤法分离苦参碱白蛋白纳米粒中的游离苦参碱,以 HPLC 为分析手段对纳米粒包封率进行测定评价。色谱条件:采用 Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(6:94);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:210 nm;温度:25℃。结果:采用离心超滤法分离,HPLC 法测定,可达到游离苦参碱与纳米粒的有效分离,苦参碱峰与溶剂峰分离良好,苦参碱浓度在6～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率在95.06%～100.9%之间,日内 RSD 和日间 RSD 均小于2%(n=5)。结论:本方法准确可靠,简单快速,可用于苦参碱白蛋白纳米粒药物包封率的测定。     

HPLC法测定尼莫地平纳米脂质体药物含量及包封率

目的:建立尼莫地平脂质体药物含量测定及包封率测定的RP-HPLC法。方法:采用Hypersil ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-四氢呋喃(40:30:30);柱温:30℃;流速:1mL·min~(-1) ;紫外检测波长:237nm。采用透析法分离尼莫地平脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下尼莫地平与辅料及溶剂峰分离良好,尼莫地平在0.2～45μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),回收率在99.90％～102.0％之间,日内RSD及日间RSD均小于3％(n=5)。结论:说明该方法准确可靠、简单快速,可用于尼莫地平纳米脂质体含量及包封率的测定。     

多西紫杉醇纳米结构脂质载体中主药含量及包封率测定

目的:建立测定多西紫杉醇(DTM)纳米结构脂质载体(NLC)中主药含量及包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法测定药物含量,色谱柱为DiamonsilTMODS,流动相为乙腈-水(55:45),流速为1.0mL.min-1,检测波长为228nm;分别采用超速离心法及超滤法分离DTX-NLC中游离药物以测定包封率。结果:DTM检测浓度的线性范围为0.024～2.4μg.mL-1(r=0.9996),平均回收率为99.29%(RSD=0.37%);2种方法所测药物的平均包封率均>96.5%。结论:本方法简便、准确、可靠,灵敏度高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定长春碱亲水基修饰阳离子脂质体中主药含量及脂质体的包封率

目的:建立测定长春碱亲水基修饰阳离子脂质体中主药含量及脂质体的包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C18柱,流动相为乙腈-甲醇-二乙胺(13∶53∶34,V/V/V),检测波长为281 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。采用葡聚糖凝胶柱分离法分离长春碱亲水基修饰阳离子脂质体游离药物以测定包封率。结果:长春碱检测质量浓度在0.02～0.30 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.88%;低、中、高浓度的平均加样回收率为99.82%,RSD=0.15%(n=9);所测脂质体的平均包封率为86.40%。结论:该方法准确可靠、简单快速、重复性好,可用于脂质体的药物含量及包封率的测定。     

HPLC法测定葛根总黄酮固体脂质纳米粒的载药量及包封率

目的：建立HPLC法同时测定葛根总黄酮固体脂质纳米粒中4种异黄酮类成分的包封率及载药量。方法采用RP-HPLC法,Kromasil C18（4.6mm ×250mm,5μm）色谱柱;甲醇-0.1%枸橼酸溶液为流动相梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长250nm。采用高速离心法分离固体脂质纳米粒中游离药物。结果3-羟基葛根素、葛根素、大豆苷和大豆苷元线性关系良好,平均回收率分别为（100.28±2.52）%、（100.26±2.33）%、（100.08±3.35）%及（100.44±3.48）%。3批次葛根总黄酮固体脂质纳米粒中3＇-羟基葛根素、葛根素、大豆苷和大豆苷元的包封率分别为（84.35±0.45）%、（86.84±0.48）%、（89.52±0.86）%及（93.80±0.50）%,其载药量分别为（10.37±0.36）%、（14.19±0.52）%、（16.79±0.34）%及（20.00±0.97）%。结论本法简单快速、结果准确可靠,可同时测定葛根总黄酮固体脂质纳米粒4种成分的载药量与包封率。     

HPLC法测定半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量

目的:建立半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。腺苷和鸟苷的色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为0.9 ml/min,流动相为甲醇-1%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为260nm;西贝母碱和西贝母碱苷的色谱柱为Hpersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%二乙胺溶液(79∶21,V/V),柱温为室温,流速为0.9 ml/min,进样量为10μl,蒸发光散射检测器漂移管温度为85℃,载气(N2)流速为2.1 L/min。结果:腺苷与鸟苷的进样量分别在0.013 4⁰.268 0μg(r=0.999 2)、0.041 20.268 0μg(r=0.999 2)、0.041 2⁰.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 60.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 6⁰.632 0(r=0.999 1)、0.065 20.632 0(r=0.999 1)、0.065 2¹.304 0μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积的自然对数值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为96.51%、98.79%,RSD分别为1.37%、0.94%(n均为6)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%。结论:该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可为完善半贝丸的质量控制标准提供依据。     

木蝴蝶药材的质量控制方法研究

目的:建立木蝴蝶药材的质量控制方法。方法:按照2010年版《中国药典》(一部)方法测定不同产地木蝴蝶药材中的灰分、酸不溶性灰分与杂质的含量;采用高效液相色谱法测定药材中木蝴蝶苷B的含量:色谱柱为Promosil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:4个不同产地木蝴蝶药材的总灰分百分含量范围为2.16%³.99%;酸不溶性灰分范围为0.01%3.99%;酸不溶性灰分范围为0.01%⁰.86%;杂质范围为0.26%0.86%;杂质范围为0.26%⁰.52%;木蝴蝶苷B质量分数范围为4.49%0.52%;木蝴蝶苷B质量分数范围为4.49%⁶.14%。结论:所建立方法可用于木蝴蝶药材的质量控制。     

HPLC法测定清热地黄酊中毛蕊花糖苷的含量

目的:建立测定清热地黄酊中毛蕊花糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μl),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(10∶90,V/V),检测波长为334 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30△,进样量为10μl。结果:毛蕊花糖苷质量浓度在187.6⁹38.0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤0.52%;平均加样回收率为99.97%,RSD=0.28%(n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于清热地黄酊中毛蕊花糖苷的含量测定。     

紫草药材的HPLC指纹图谱研究及其β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量测定

目的:研究紫草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量。方法:色谱柱为ACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(70∶30,V/V),检测波长为516 nm,流速为1.0 ml/min。结果:所得紫草药材的HPLC指纹图谱分离度、精密度、重复性和稳定性均良好;10批紫草药材指纹图谱的相似度均>0.950。β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的进样量在0.3⁹.0μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为101.40%,RSD=4.08%(n=6);不同产地紫草药材中β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量差异较大。结论:β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁可作为紫草药材含量测定和指纹图谱研究的指标性成分。所建方法可以为2015年版《中国药典》紫草药材标准的修订提供一定的依据。     

RP-HPLC法测定抑毒调肝合剂中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立测定抑毒调肝合剂中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70:30,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃。结果:丹参酮ⅡA的检测浓度在1.005～10.050μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9992);平均加样回收率为98.66%,RSD=1.46%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于抑毒调肝合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定胃苏颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定胃苏颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,进样量为5μl,柱温为35℃。结果:柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷检测质量浓度分别在9.413～188.3、4.929～98.59、5.112～102.2μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.3%;平均加样回收率分别为101.08%、99.89%、101.46%,RSD分别为0.62%、1.35%、0.45%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于测定胃苏颗粒中3种黄酮苷类成分的含量。     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴正己酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴正己酯含量的高效液相色谱法。方法采用Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH至3.5)-乙腈(65∶35,V:V)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果盐酸左旋多巴正己酯进样量在0.360～7.200μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=10 364 X+11 444,r=0.999 9(n=6);平均加样回收率为99.33%,RSD=1.87%(n=6)。结论所建立的方法操作简便,准确度、灵敏度高,可用于盐酸左旋多巴正己酯的含量测定。