基质固相分散-稳定同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃

目的采用基质固相分散前处理技术及稳定同位素稀释技术,建立气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃的方法。方法样品采用C_(18)键合硅胶作为固相分散剂,利用氘代化合物作为同位素稀释剂,采用二氯甲烷-丙酮进行洗脱。结果 10次多环芳烃与同位素稀释剂面积比值的相对标准偏差(RSD)均2.5%,验证了氘代化合物和目标物相似的物理化学性质及色谱行为的一致性,证实了在本实验样品前处理过程中同位素分馏现象不明显。采用同位素稀释法定量,加标回收率为88.5%~105.8%,精密度为0.89%~3.06%。结论该方法样品前处理过程较为简单,同位素稀释法校正了前处理过程中的损失,定量更加准确可靠,可以满足检测土壤中多环芳烃的要求。     

气相色谱-质谱法检测水中苯系物

水中苯系物的检测方法主要为二硫化碳提取后的气相色谱测定法〔1〕。从水中提取有机物的常用方法为液 -液提取法 ,由于苯系物多具挥发性 ,在挥散溶剂时易造成被测组分损失。固相萃取法为近年来发展及应用广泛的样品提取技术 ,可以在柱上净化富集样品 ,具有提取效率高 ,基质干扰小等特点 ,适用于液体样品的提取 ,尤其在挥发性有机物的提取中占有优势〔2〕。气相色谱 -质谱联用技术 (GC -MS)集色谱的高分辨能力与质谱的高鉴定能力于一体 ,依据化合物的质谱碎片定性 ,可以不需要标准品的比对 ,在定性分析中具有专属性强的特点 ,适于未知物的…     

生化样品中β2—激动剂克伦特罗检测技术研究进展

对生化样品中β2－激动剂克伦特罗的检测技术及其进展进行了综述，样品前处理中，固相萃取，膜分离，超临流体萃取，基质固相分散技术得到迅速发展和广泛应用。气相色普－质谱、液相色谱、毛细管电泳、免疫分析，传感器技术和流动注射技术都已应用于生化样品中克伦特异的检测中，对生物样品中β2－激动剂克伦特罗的检测技术的发展进行了展望。     

利用微波辅助萃取、电感耦合等离子体质谱和离子色谱联用方法测定生物和环境样品中的重金属以评价其对人体健康的潜在危害

【目的】测定生物和环境样品中的重金属及其化学形态，从而更准确地评价其对人体健康的潜在危害，并且监测重金属从环境基质到人体的迁移途径。【方法】利用微波辅助萃取进行样品预处理，离子色谱分离重金属不同化学形态，电感耦合等离子体质谱进行检测。【结果】微波辅助萃取能够将重金属的不同无机和有机形态从样品基质中有效分离，分离过程中金属形态不发生变化。将离子色谱和电感耦合等离子体质谱在线联用，辅以稳定性同位素标记，可以准确测定生物和环境样品中的金属(铅、铬和汞)形态。【结论】提高生物和环境样品中重金属检测的灵敏度，并且测定金属的化学形态，可以对评价重金属对人体健康的潜在危害提供重要信息。     

色谱质谱联用技术检测杀鼠剂前处理方法综述

杀鼠剂是食物中毒事件中常见的化学性致毒因子,采用色谱质谱联用技术确证食物中毒样品中杀鼠剂成分一直是公共卫生应急检测领域研究的重点.针对不同基质的样品采用适合的前处理方法是能否准确检出可疑杀鼠剂成分的关键环节.本文对色谱质谱联用技术检测杀鼠剂常用的提取净化方法研究进展进行了综述,主要包括液液萃取、固相萃取、QuEChER...     

生化样品中β_2-激动剂克伦特罗检测技术研究进展

对生化样品中β2 激动剂克伦特罗的检测技术及其进展进行了综述。样品前处理中 ,固相萃取、膜分离、超临界流体萃取、基质固相分散技术得到迅速发展和广泛应用。气相色谱 质谱、液相色谱、毛细管电泳、免疫分析、传感器技术和流动注射技术都已应用于生化样品中克伦特罗的检测中。对生化样品中 β2 激动剂克伦特罗的检测技术的发展进行了展望。     

突发化学性事故有机气体应急检测技术进展

化学性事故的突发,再加上挥发性和半挥发性有机成分的复杂性和扩散性,如何在短时间内对事故现场的未知物进行准确检测,目前已经有很多成熟的检测技术,归纳为两类,一类是现场检测确定检测目标,一般采用快检试剂盒、快检气体管、便携式直读仪器、便携式质谱仪等方法,优点是快速、简便、现场就可以知道检测结果和浓度,缺点是检测项目较单一,多组分的成分难判断,干扰多等。一类是现场检测和实验室检测相结合,在现场测不了的或者成分复杂的样本带回实验室进行分析,采用现场快速检测和实验室检测相结合的方式确定检测目标,常用的有吹扫捕集气相色谱质谱联用技术(PT-GC-MS)、静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)、热脱附结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)、大气压化学电离-串联质谱法(APCI-MS/MS)、质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS),选择性好、灵敏度高,线性关系好,检测限低,相对标准偏差小,并且结果不同仪器的验证不容易出错等。     

120 生化样品中β2-激动剂克伦特罗检测技术研究进展

对生化样品中β2激动剂克伦特罗的检测技术及其进展进行了综述。样品前处理中，固相萃取、膜分离、超临界流体萃取、基质固相分散技术得到迅速发展和广泛应用。气相色谱-质谱、液相色谱、毛细管电泳、免疫分析、传感器技术和流动注射技术都已应用于生化样品中克伦特罗的检测中。对生化样品中β2-激动剂克伦特罗的检测技术的发展进行了展望。     

高效液相色谱-串联质谱联用法检测保健食品中西地那非的方法研究

目的应用高效液相色谱-串联质谱联用法和固相萃取技术测定保健食品中的西地那非。方法在样品前处理步骤中应用固相萃取净化技术,于液相色谱仪上进行样品分离,用三重四极杆串联质谱检测器作定性和定量检测。结果固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,串联质谱检测器降低了基质对测定的干扰,方法的检测限为0.01 ng,变异系数<5.0%,回收率在90.2%~97.0%之间。结论方法测定特异性好,灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意。     

7种氨基甲酸酯杀虫剂的高效液相色谱-质谱分析

目的建立用液相色谱-质谱法分析7种氨基甲酸酯农药的方法。方法样品前处理后,用液相色谱质谱法测定,色谱柱采用Zorbax Eclipse SB C18,以乙腈、乙酸铵梯度淋洗,用液相色谱质谱检测,质谱电离方式为ESI正模式,采用多级质谱功能。结果通过优化色谱和质谱仪器条件,选择二级质谱的特征碎片离子,在20 min内实现7种氨基甲酸酯类杀虫剂的同时分离测定,最低检出限为0.1μg/ml,加标回收率为80.5%~103.6%。结论该法灵敏度高,选择性强,分析时间短,有较好的重现性,适合卫生检验特别是中毒样品检验的需要。     

电感耦合等离子体质谱在人体生物样品分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在人体生物样品元素含量测定及形态分析中的应用进行了综述。讨论了应用ICP-MS技术测定生物样品中元素含量的常用前处理方法及测定过程中干扰消除的方法。介绍了高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用技术在人体生物样品中As、Se、Hg元素形态分析中的应用。     

基于液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术的食物中毒应急检测

目的 对1起食物中毒样品中可疑致病因子进行应急筛查，并定性、定量测定。方法 可疑物样品经提取净化处理后，采用液相色谱-高分辨质谱联用技术，基于质谱一级全扫描数据和二级扫描数据对样品进行筛查，发现可疑化合物后，利用标准物质进行确证，外标法定量测定。结果 利用气相色谱质谱联用仪扫描得到SCAN图谱，通过NIST标准谱库定性检索，未见其他可疑致病化合物。液相色谱-高分辨质谱筛查技术在自制酱料、制成菜和病例呕吐物中检出可疑化合物为蟾蜍色胺，用液相色谱-串联三重四极杆质谱技术定量检测，该3类样品中蟾蜍色胺质量浓度分别为56.7、49.4、0.59μg/kg。结论 液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术可用于应急样品中可疑化合物的发现和确证，为现场处置提供实验室证据支持。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中的6种雌激素

目的建立水中6种雌激素的固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。方法利用固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法测定水中6种雌激素。液相色谱选择C_(18)色谱柱作为分离柱,甲醇、乙腈和水作为流动相梯度洗脱,串联质谱多反应监测模式进行检测。实验方法优化了质谱条件、液相色谱条件和固相萃取前处理条件。应用该方法测定了10份自来水样品。结果 6种雌激素在0 ng/L~5 000 ng/L时呈良好的线性关系,相关系数0.995,定性检出限为8.68 ng/L~103 ng/L,回收率为80.3%~93.0%,相对标准偏差(RSD)均≤15.5%。结论本方法不但可以同时测定水中6种雌激素,而且具有灵敏度好、选择性好、准确度高等优点。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留

目的通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了Qu ECh ERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法。方法样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测。结果在2~200 ng/m L范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0%~125.4%,相对标准偏差范围为0.34%~15.00%。添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107~10.100μg/kg。结论该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高。     

蔬菜和水果中杀菌剂的高效液相色谱-串联质谱检测法

目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法定量测定蔬菜和水果中11种杀菌剂的方法。方法样品以快速样品前处理技术(Qu ECh ERS法)净化,经LC-MS/MS检测,以选择离子扫描(SIM)模式检测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果 11种杀菌剂在测定的范围内线性关系良好(r0.999 0),方法的检出限为0.4~2.5μg/kg(S/N=3)。在加标水平为40、60、80μg/L时,方法的回收率为75.6%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~7.5%。结论该方法前处理简单,分析时间短、选择性好和灵敏度高,适用于蔬菜和水果中杀菌剂的检测。     

我国常用三类化学农药的色谱检测方法研究进展

色谱检测方法是目前农药残留检测的重要方法。笔者介绍了目前我国农业生产中常用的化学农药的使用情况,综述了常用的新烟碱类杀虫剂、三唑类杀菌剂和磺酰脲类除草剂的色谱检测方法(气相色谱、液相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱)的研究进展。色谱-质谱联用技术是多种农药残留同时检测的首选方法。新型前处理方法与色谱-质谱联用及自动化程度高的在线实时检测已经成为现代农药残留分析的发展趋势。     

液相色谱和质谱联用技术及其在代谢组学中的应用

代谢组学(metabonomics)作为系统生物学的重要组成部分,已成为一项新的研究热点。代谢组学旨在对生物体液代谢物进行定性、定量研究。液相色谱和质谱联用(liquid chromatography-massspectrum,LC-MS)技术已应用于代谢组学研究。高效液相色谱和质谱联用(high-performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)技术具有检测样本多样性、可重复定量分析、具足够灵敏度及选择性、分析快速且方便、可分析体液中结构复杂分子等优势。本文就高效液相色谱和质谱联用技术及其用于代谢组学研究的现状综述如下。     

我国固相萃取技术及其在水质检测中的应用进展

由于目前我国工农业的迅猛发展,造成了广泛而严重的水污染,因此,对于水质检测技术的需求也在不断的提高。近年来,随着固相萃取技术的发展,将其与原子吸收、ICP-MS、气相色谱质谱、液相色谱质谱等技术联用,能够实现对重金属离子、农药残留、有机污染物等多方面的水中污染物的检测。固相萃取技术用于水质检测克服了传统方法中难以处理的大体积样品、有毒溶剂用量大及易乳化、耗时等缺点,能够有效地将分析物与干扰组分分离,简化了样品预处理过程。作者从水质污染中常见的重金属离子、农药残留、有机污染物3个方面讨论了固相萃取技术及其在水质检测中的应用进展。     

油炸食品中丙烯酰胺高效液相色谱法测定

目前对丙烯酰胺的检测方法主要分为气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱一串连质谱法（LC-MS-MS），2种方法质谱定性准确，但2对仪器的要求都较高，并不适合普通实验室推广应用，气质法尚需要衍生化。本方法前处理简单，采用标准物质保留时间及加外标验证完全可以对丙烯酰胺定性。检测限与精密度都满足痕量分析要求，该方法快速、简便、低成本，适合于多种实际样品的分析。     

液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的 利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法 经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果 本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为：0.5μg/kg,定量限均为：1.5μg/kg。在1.0～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论 该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。