薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量

元胡止痛片是由延胡索、白芷等制成的复方成药 ,具有理气、活血、止痛功能 ,适用于气滞血瘀的胃痛、胁痛、头痛及痛经等。延胡索乙素是该方君药之主要成分 ,具有明显的镇痛、镇静作用。本文采用薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索的主要成分延胡索乙素的含量 ,结果满意。1　仪器与试药1 .1　仪器　 CS- 90 0 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;1 0 0 4型超声波清洗机 (深圳波达 ) ;微量点样器 (上海安亨微量点样器厂 )1 .2　试药　硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;延胡索乙素对照品 (中国药品生物制品检验所 ) ;元胡止痛片 (批号 990 71 8,990 72 0 ,99…     

元胡止痛片中欧前胡素和延胡索乙素含量测定提取方法的研究

目的：对元胡止痛片巾欧前胡素和延胡索乙素含量测定的提取方法进行研究。方法：以欧前胡素和延胡索乙素含量为考察指标,分别对提取方法,提取溶剂,提取时间和溶剂用量进行比较,以确定各因素对元胡止痛片中这两种成分提取效果的影响。结果：以样品25倍量的60％乙醇超声提取1小时,元胡止痛片中两种成分含量较高。结论：所得方法快速,操作简便。     

元胡止痛贴的透皮吸收研究

目的：测定元胡止痛贴中延胡索乙素的透皮吸收率。方法：参照2000年版《中国药典》2部附录中有关体外透皮吸收试验操作,另以敷贴人体皮肤后元胡止痛贴中的延胡索乙素残留量为间接考察指标,以薄层扫描法测定。结果：元胡止痛贴中延胡索乙素48h离体大鼠皮肤透过率为36．44％;敷贴皮肤后膏剂中延胡索乙素的残留量随敷贴时间的延长而逐渐减少。结论：元胡止痛贴有较好的透皮吸收率,有利于临床应用。     

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH 6.0)(40 ∶60);检测波长280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率101.28％,RSD2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

元胡止痛片及其主要成分对大鼠实验性痛经的影响

目的:评价元胡止痛片及其主成分对痛经模型大鼠的镇痛作用并初步探究其镇痛机制。方法:苯甲酸雌二醇与缩宫素联用引起大鼠扭体反应,然后观察元胡止痛片及其主成分对其影响,并测定子宫组织和血清中SOD活性及MDA含量,藉此评价试药的药效及其可能的作用机制。结果:元胡止痛片(0.698g/kg/d)及其主成分延胡索乙素(0.07g/kg/d)和欧前胡素(0.025g/kg/d)具有显著延长痛经模型大鼠的潜伏期及减少扭体次数的作用,主成分配伍的镇痛效果优于单用,元胡止痛片及其主成分欧前胡素能明显提高子宫组织和血清SOD活性,降低MDA含量。结论:元胡止痛片对痛经模型大鼠有显著镇痛效果,可能为延胡索乙素与欧前胡素协同作用。欧前胡素镇痛机制可能与提高SOD活性,降低MDA含量有关,但延胡索乙素通过何种途径与欧前胡素产生协同作用有待进一步研究。     

RP-HPLC法测定延胡索及其制剂元胡止痛片中延胡索乙素

延胡索是罂粟科紫堇属延胡索Corydalisyanhusuo W.T.Wang的块茎,含有多种生物碱成分,其中延胡索乙素(四氢巴马汀)是其生物碱中的代表性成分。延胡索乙素具有镇痛、镇静、麻醉、降压、促肾上腺分泌、抗菌、抗溃疡的功效,广泛应用于临床。以延胡索、白芷为主要原料的元胡止痛片,具有理气、活血、止痛等功效,主要用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及痛经等。本实验建立了高效液相色谱测定延胡索乙素,为该药质量标准提供了参考。1仪器与试药美国Waters高效液相系统,2487双波长紫外检测器,515双泵,柱温箱,Millennium32色谱管理系统;日本岛津UV…     

元胡止痛方的研究进展

目的归纳总结经典二味药材成方的元胡止痛方研究进展。方法在笔者团队科研工作的基础上检索分析相关文献。结果通过分析药代动力学、药效学、药理学研究发现延胡索乙素和欧前胡素是元胡止痛方的体内外高含量成分,二者合用具有协同作用且该作用与母方功效一致。结论延胡索乙素和欧前胡素极可能是元胡止痛方的主要功效成分。     

元胡止痛软胶囊的大孔树脂精制工艺优选

目的:优选元胡止痛软胶囊中鞣质类成分的去除工艺及有效成分的精制工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以没食子酸作为鞣质类的指标成分,延胡索乙素作为生物碱类的指标成分,通过单因素试验考察去除鞣质及富集延胡索乙素的方法并对富集延胡索乙素的工艺条件进行优化。结果:选择AB-型大孔树脂精制元胡止痛软胶囊,可除去没食子酸,富集延胡索乙素。富集延胡索乙素的最佳工艺条件为上样液质量浓度0.28 g·m L-1,径高比1∶10,每克树脂吸附延胡索乙素1.366 mg,洗脱溶剂95%乙醇,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱剂用量5 BV。延胡索乙素的吸附率和洗脱率分别为84.7%,85.0%,纯化后总生物碱纯度达3.63%,较纯化前的0.349%显著提高。结论:AB-8型大孔树脂可以在去除鞣质类成分的情况下,富集元胡止痛软胶囊中以延胡索乙素为代表的有效成分,为改善该制剂的临床疗效和患者顺应性提供参考。     

元胡止痛片提取工艺的探讨

目的：对元胡止痛片提取工艺进行研究。方法：采用冷浸、渗漉、热回流三种方法提取生、制元胡中的延胡索乙素，并用薄层——分光光度法测定其含量。结果：热回流提取法提取率高于渗漉法、渗漉法高于冷浸法，醋制品高于生品。结论：采用醋制品热回流法提取延胡索乙素效果较为理想，从而为元胡止痛片的生产工艺改革及质量控制提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(40 ∶60);检测波长:280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率为101.28％,RSD为2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

元胡止痛胃漂浮型控释片初步研究

目的：探讨元胡止痛片剂型改进为胃漂浮型控释片的制备工艺及质量控制方法。方法：筛选漂浮型成型辅料，并选用延胡索乙素作为对照品，采用薄层层析－紫外分光光度法进行含量测定。结果：供试品起漂时间为1－3min；主要有效成分延胡索乙素3h相对溶出度为32％，9h相对溶出度为86％；初步制订质量控制方法。结论：为制备元胡止痛胃漂浮片提供依据。     

不同厂家元胡止痛片中延胡索乙素含有量比较

目的 建立元胡止痛片中延胡索乙素的高效液相色谱定量测定方法,并比较不同厂家元胡止痛片中延胡索乙素量.方法 采用高效液相色谱法,固定相为Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-7％乙酸-4％乙酸铵(35∶32∶33),体积流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为280 nm.结果 延胡索乙素量在0.662 4μg ～1.766 4 μg范围内,色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,平均回收率为98.43％,精密度和重复性良好.10个厂家生产的元胡止痛片每片含延胡索乙素分别为115.08、20.67、37.83、40.65、27.03、28.09、33.17、36.76、29.00、114.26 μg.结论 本方法简便,专属、重现性好;10个厂家产品中延胡索乙素差异较大.     

基于质量标志物的元胡止痛方配伍大鼠脑组织分布研究

目的考察延胡索和白芷配伍对延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织内分布动力学的影响,为元胡止痛方中质量标志物(Q-marker)的确定提供进一步的实验依据。方法分别ig给予大鼠延胡索、白芷及元胡止痛方提取物,采用UPLC-MS/MS测定不同时间点大鼠脑组织样品中各成分的质量浓度,拟合动力学参数评价组方配伍对各成分在大鼠脑组织中分布的影响。结果与延胡索、白芷组相比,元胡止痛方组大鼠脑组织中延胡索甲素、延胡索乙素和原阿片碱的达峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积(AUC)均显著增加,欧前胡素、异欧前胡素平均驻留时间(MRT)延长。结论延胡索与白芷配伍具有协同作用,能促进延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织中的分布,以上化合物可作为元胡止痛方的Q-marker。     

HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定

目的建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10%。结论建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析。     

元胡止痛滴丸质量标准的研究

元胡止痛滴丸系根据元胡止痛片处方,将其改为滴丸剂而制得的,由延胡索、白芷2味中药组成。为了控制该产品的内在质量,本文建立了元胡止痛滴丸的薄层鉴别法及薄层色谱扫描法。方法简单、准确,可作为该制剂的质量控制标准。1 仪器与试剂 岛津CS—930型薄层扫描仪;硅胶G(青岛海洋化工厂);薄层板20×20cm,自动铺板仪铺板,厚度0.5mm,105℃活化1h,备用。 延胡索乙素对照品,中国药品生物制品检定所提供,药材质量符合《中国药典》1990年版规定,元胡止痛滴丸:甘肃省药物研究所提供,所用试剂均为分析纯。     

RP-HPLC测定元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立同时测定元胡止痛方(延胡索、白芷)中延胡索乙素和欧前胡素含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:乙醚提取元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素,以BDSC18(5μm,4.6×250mm)柱为分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(39:61)为流动相;流速为1mL·min-1,检测波长为280nm.结果:本色谱条件下延胡索乙素峰和欧前胡素峰之间有良好的分离度,延胡索乙素和欧前胡素浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及重复性好,回收率高.结论:该方法适用于元胡止痛方制剂中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.     

HPLC法测定元胡止痛栓中延胡索乙素的含量

目的研究元胡止痛栓中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水-10%醋酸(65:35:2)以10%氨水调节pH值至6.0,280 nm为测定波长,用外标法计算含量。结果延胡索乙素质量浓度在0.044 8~1.120μg范围内与峰面积线性关系良好。结论元胡止痛栓中延胡索乙素的含量测定方法快速、结果准确。     

醋元胡加热对其乙素及药理作用的影响

元胡临床主要用于活血、利气、止痛,其止痛成分是以延胡索乙素为主的多种生物碱。前文报道元胡醋后加热处理对元胡总生物碱是有影响的。为进一步验证此结果的可靠性,证明新工艺的可行性。本文采用“双盲法”对元胡不同炮制品作了乙素含量测定,并对小鼠进行两种镇痛实验观察,现报道如下。     

薄层扫描测定元胡止痛胶囊延胡索乙素含量的探讨

元胡止痛胶囊由延胡索 (醋制 )、白芷等中药组成 ,具有理气 ,活血散瘀 ,止痛的功能 ,适用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及月经痛等方法。延胡索乙素是该方之君药 ,具有明显的镇静、镇痛作用 [1] 。拟用延胡索乙素的含量来控制该制剂的内在质量。1　仪器与试药日本岛津 CS- 930薄层扫描议 ;定量毛细管 (美国产 ) ;硅胶 G薄层层析板 (青岛海洋化工厂 ) ;延胡索乙素对照品 (中国药品的生物制品检定所 ) ;元胡止痛胶囊 (芜湖市第二制药厂 ) ;试剂均为分析纯。2　溶液的制备2 .1　对照品溶液的制备　精密称取延胡索乙素对照品适量 ,加甲醇溶解 …     

元胡止痛口服液的质量标准提升

目的 提升元胡止痛口服液的质量标准,以加强该口服液的质量控制。方法 采用薄层色谱法（TLC）对元胡止痛口服液中延胡索、白芷药材进行定性鉴别,以延胡索乙素、延胡索甲素对照品和延胡索对照药材为参照,以环己烷-三氯甲烷-甲醇（5∶3∶0.5）为展开剂,使用GF254玻璃薄层板在紫外光灯（365 nm）下鉴别延胡索;以石油醚（60~90 ℃）-乙醚-甲酸（10∶10∶1）为展开剂,使用硅胶G薄层色谱板置紫外光灯（305 nm）下鉴别白芷。运用高效液相色谱法（HPLC）,Waters XSelect HSS T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%冰乙酸溶液（三乙胺调pH 6.1）（B）梯度洗脱（0~10 min,20%~30%A;10~25 min,30%~40%A;25~40 min,40%~50%A;40~60 min,50%~60%A）,检测波长280 nm,建立元胡止痛口服液的中药指纹图谱,并测定延胡索甲素和延胡索乙素的含量。结果 在薄层色谱图中,元胡止痛口服液与对照品、对照药材对应斑点清晰、分离度好、专属性强。10批元胡止痛口服液样品中共标定了12个共有峰,并指认出盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、延胡索甲素色谱峰。10批样本与对照指纹图谱的相似度均>0.90;含量测定结果显示,延胡索甲素和延胡索乙素质量浓度分别在0.038 6~0.193 0、0.034 0~0.170 0 g·L^-1与峰面积呈良好线性关系,方法学考察合格,测得10批元胡止痛口服液中延胡索甲素、延胡索乙素质量分数分别为0.077 5~0.142 9、0.126 1~0.178 2 g·L^-1。结论 该研究优化了元胡止痛口服液的TLC鉴定条件,建立了指纹图谱并对其中延胡索甲素和延胡索乙素进行定量,方法简便、专属性强、重复性好,可用于提升元胡止痛口服液的质量控制标准。