山楂叶中熊果酸的HPLC法比较分析

目的:建立山楂叶中熊果酸的HPLC快速测定方法,比较不同种、不同产地、不同采收期山楂叶中熊果酸的含量,为合理开发利用山楂叶资源提供理论依据.方法:采用HPLC法,色谱柱为Lichrospher C18 column(250 mm×4.6 mm I.D.5 μm);流动相为乙腈-水-磷酸(85:14.95:0.05),流速为1.00 ml/min;柱温30℃;进样量5μl;检测波长为210 nm.结果:建立了一个较好的分离和检测条件.最低检出限(S/N=3)为4.024μg/ml、最低定量限(S/N=10)为12.05μg/ml.工作曲线在(16.09～1030μg/ml)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).日内稳定性与日间稳定性均符合要求,RSD值分别为0.71%和6.15%.由低浓度与高浓度的加样回收率均为89%～105%之间.在此色谱条件下测得山楂叶中熊果酸的含量分别为云南山楂叶1.90%～1.95%、山楂红叶0.45%～0.65%;在山里红叶的不同生长期,嫩叶中熊果酸的含量相对较高.结论:该方法成功用于山楂叶中熊果酸的含量测定.通过比较分析发现,不同种之间山楂叶中熊果酸的含量存在很大差异,其中以云南山楂叶中含量最高.基而,对同种山楂叶来说,不同产地以及不同采取期之间熊果酸的含量差异较小.     

超微粉碎与常规粉碎对白花泡桐叶中熊果酸提取率的影响

目的:研究白花泡桐叶常粉与超微粉中熊果酸的提取率。方法:用不同时间超声提取常粉与超微粉中熊果酸,用HPLC测定其含量并进行比较。结果:相同量的常粉和微粉白花泡桐叶,超微粉碎后熊果酸的提取量几乎是常规粉碎熊果酸中提取量的2倍;从提取时间来看,超微粉到达提取上限的时间为5 min,而常粉达到提取上限的时间为20 min。结论:白花泡桐叶中熊果酸采用超微粉碎比常规粉碎提取效率高。     

一步提取山楂中总黄酮和熊果酸的工艺研究

山楂为药食两用中药,广泛用于治疗消化不良、高血脂、冠心病等症。主要含黄酮类和三萜类等有效成分,熊果酸是山楂三萜类物质的主要成分。所含黄酮类有降低高血脂模型大鼠血脂的作用[1],熊果酸能明显降低高血脂小鼠胆固醇、调节血脂的作用[2]。目前工业提取过程仅提取总黄酮而不考虑熊果酸,造成资源浪费,文献也只考虑总黄酮或熊果酸的提取,而没有把两种有效成分综合考察[3,4]。本实验采用不同体积分数的乙醇超声提取,以干粉得率、总黄酮和熊果酸提取率为考察指标,确立一步提取,同时提高山楂提取物中降脂成分总黄酮和熊果酸的量,为山楂单方或…     

不同产地山楂中熊果酸和齐墩果酸量的差异分析

目的 采用HPLC测定山楂中熊果酸、齐墩果酸的量,比较不同产地山楂中熊果酸和齐墩果酸量的差异。方法 利用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）在流动相为乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（69：12：19）,体积流量为1 mL/min,检测波长为210 nm、柱温为30℃的色谱条件下对10个不同产地的山楂进行测定,并对测定结果进行方差分析和聚类分析。结果 熊果酸、齐墩果酸分别在0.078～0.780 mg/mL,r=0.999 8;0.016 9～0.169 mg/mL,r=0.999 6,呈良好的线性关系,加样回收率分别为102.6%、100.2%,均符合《中国药典》2010年版的要求。结论 该测定方法简便快速、重复性好,能够准确测定山楂中熊果酸和齐墩果酸的量;江苏、河北的山楂质量较佳,可以作为欣脉胶囊处方中山楂药材的固定来源。     

国产山楂药材及炮制品饮片质量评价的研究

 目的 综合考察山楂药材及炮制品饮片质量。方法 用HPLC和滴定法分别测定15批山楂药材及炮制品饮片中金丝桃苷和有机酸含量,并考察样品中熊果酸TLC鉴别实验和水分、总灰分、醇溶性浸出物等药材常规理化实验项目。结果 各样品中均可检测出金丝桃苷色谱峰,且金丝桃苷是山楂饮片中黄酮类成分的主体;山楂药材及炮制品饮片中金丝桃苷含量、有机酸含量、熊果酸TLC鉴别和各常规理化实验项目测定结果表明,不同炮制加工法对药材中上述检测值有较大影响。结论 本实验为山楂药材及炮制品饮片综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。     

HPLC法测定不同产地5种中药材中熊果酸

目的 运用高效液相色谱法对不同产地山楂、夏枯草、冬凌草、柿蒂和连翘中熊果酸的量进行测定.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-乙酸胺(69:31:0.6);体积流量:1 mL/min;检测波长:215 nm.结果 对比不同产地的5种药材,连翘中熊果酸的平均质量分数最高,达0.237%;山楂、夏枯草、柿蒂稍低,平均质量分数分别为0.180%、0.158%、0.212%;冬凌草最低,为0.124%.结论 本方法简便、准确、重现性好,可作为中药材中熊果酸的定量测定方法.     

正交试验法优选山楂袋泡茶浸泡工艺

[摘要] 目的：通过正交试验法探讨山楂袋泡茶的最佳浸泡工艺。方法：以山楂总黄酮为指标,采用正交设计,紫外分光光度法测定各因素下山楂总黄酮的含量。结果：各因素对山楂总黄酮浸出量影响大小依次为浸提温度>山楂粉碎程度>浸提时间>液料比,液料比300L/g-1,浸提温度95℃,浸提时间10min,粉碎至60目,山楂中总黄酮的浸出率最高。结论：山楂水浸出与乙醇浸出存在差异,不可套用工艺条件。     

山楂中熊果酸的分离提取及含量测定

从山里红Crataegus pinnatifida Bge. Var major N.E.Br.及野山楂C.cuneata Sieb et Zucc的干燥果实中提得一种五环三萜酸,经鉴定为熊果酸(Ursolic acid),并用薄层层析——比色法测定了不同产地的山楂中熊果酸的含量。     

山楂中齐墩果酸和熊果酸的测定

目的:建立测定山楂果中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,甲醇-水-磷酸-三乙胺(87∶13∶0.2∶0.04)为流动相,流速0.9mL·min-1,35℃,检测波长210nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的分离度1.4;方法学考察符合液相色谱法的要求;山楂药材中齐墩果酸含量0.5mg·g-1;熊果酸含量1.9mg·g-1。结论:该法简便、灵敏、分离度高、专属性好,适用于山楂中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

HPLC测定山楂中熊果酸的含量

山楂具有消食健脾,行气化瘀的功效,收载于《中国药典》2000年版一部。山楂中含多种化学成分,如柠檬酸,山楂酸,熊果酸等[1]。《中国药典》仅采用滴定法测定有机酸的含量,采用TLC法对熊果酸进行定性鉴别。本文建议采用HPLC法测定山楂中熊果酸含量的方法。该方法快速,方便,可靠,完善了山楂的质量检验标准。1仪器与色谱条件Agillent 1100型组合式全自动高效液相色谱仪。色谱柱:krom asil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(取Na2HPO4·12H2O 5.3788 g,加磷酸1.00mL,加水稀释成1000 mL)(89∶11)。检测波长为210 nm,柱…     

高效液相色谱法测定山楂药材中熊果酸的含量

目的:建立山楂药材中熊果酸的含量测定方法。方法:样品用无水乙醇回流提取,提取液滤过,以高效液相色谱法(HPLC)测定。采用Kromasil C18(150mm×4.6mm,5um)色谱柱,流动相为乙腈-水溶液(pH=3.0,72:18),检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果:熊果酸在2.002 4~20.024μg/mL(r=0.999 8)范围内呈线性;熊果酸平均回收率为99.93%(RSD=0.92%)。结论:该方法简便、准确,重现性好,适用于山楂药材中熊果酸的质量控制。     

不同产地枇杷叶中三萜酸类成分的含量比较

目的 比较不同产地枇杷叶药材中三萜酸类化学成分的含量.方法 采用高效液相色谱法,测定不同产地枇杷叶中齐墩果酸、熊果酸、科罗索酸、山楂酸的含量.结果 来自安徽滁州的枇杷叶中山楂酸、科罗索酸、熊果酸的含量最高,江苏苏州的枇杷叶中齐墩果酸的含量最高.结论 不同产地的枇杷叶药材中三萜酸类成分的含量有显著的差异.     

薄层扫描法测定山楂中熊果酸的含量

目的建立测定山楂中熊果酸含量的方法。方法薄层扫描法。结果熊果酸在0.50～2.50ug范围内呈良好的线性关系(r=0.9992,n=5),平均回收率为100%(RSD=1.3%)。结论本方法操作简便、快速、准确、重现性好,适宜作为山楂中熊果酸的含量测定方法。     

山萸肉中熊果酸的提取研究

目的:从山茱萸肉中提取熊果酸,并建立熊果酸的测定方法。方法:采用超声波提取法优化山茱萸中熊果酸的提取工艺。结果:山茱萸中熊果酸含量为1.697。结论:采用超声波提取法提取山茱萸中熊果酸提取率高,方法简便。     

不同采收期皱皮木瓜中熊果酸、齐墩果酸含量比较

目的:考察皱皮木瓜不同采收时期药材样品中熊果酸与齐墩果酸含量差异。方法:分期采集皱皮木瓜样品,置沸水中烫至外皮灰白色取出,切制为2~4mm厚片,50℃恒温干燥后粉碎,采用高效液相色谱法测定熊果酸、齐墩果酸含量。结果:从6至9月份,熊果酸含量分别较上一个月增加50.22%、0%、14.41%;齐墩果酸含量分别较上一个月增加47.76%、9.09%、-3.70%;熊果酸/齐墩果酸含量比值分别为3.45、3.51、3.18、3.82。结论:6至7月为木瓜药材中熊果酸、齐墩果酸的主要增加阶段,7至9月间熊果酸含量增长较为缓慢。     

大山楂口嚼片定性定量的研究

目的：制订大山楂口嚼片质量标准。方法：采用显微鉴别对麦芽、山楂进行定性鉴别,采用薄层色谱法对山楂中黄酮成分进行定性鉴别。采用薄层扫描法对制剂中熊果酸进行定量检测。结果：定性鉴别能从样品中检出相应的显微特征及薄层斑点。含量测定结果熊果酸在０．１２～０．５９μｇ 有良好线性关系,回收率９７．７０ ％ 。结论：建立了该制剂质量标准的定性、定量方法,方法简便、灵敏、可靠,具有实用性。     

山楂炮制过程中药效物质成分的变化规律研究

目的:研究山楂在炮制过程中性状和药效物质成分的变化规律,探寻不同临床用法的理论基础,并以此判断炒山楂、焦山楂和山楂炭的炮制终点。方法:采用UPLC方法测定山楂在中试规模下不同炮制阶段,其绿原酸、金丝桃苷、表儿茶素、齐墩果酸、熊果酸含量和相应的图谱,采用中国药典方法测定山楂有机酸含量,分析山楂在炮制过程中的药效物质成分的变化规律,并综合外观性状判断山楂各炮制品的炮制终点。结果:各成分含量总体呈下降趋势,但随着山楂炒制状态的变化,出现明显的炮制节点特征,综合炮制过程中性状变化,确定了炒山楂炮制终点为14 min、焦山楂为19 min、山楂炭为22 min。结论:山楂炮制过程中性味变化与其药效物质成分的变化规律关系密切,阐明了不同临床用法的理论基础,也为生产提供了准确的炮制终点判断方法和生产工艺。     

祛脂胶囊质量标准研究

目的建立祛脂胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对山楂、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定熊果酸含量,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(72∶28),流速为1.0ml·min-1,检测波长205nm,柱温40℃。结果 TLC可以鉴别出山楂、何首乌对应的特征斑点,且阴性对照无干扰;采用HPLC法测定熊果酸的线性范围为0.22~2.2μg(r2=0.9994),平均回收率为102.3%,RSD为2.7%(n=6)。结论该方法简便可行、重复性好,可用于祛脂胶囊的质量控制。     

甘草饮片超微粉碎前后甘草酸溶出行为的比较研究

目的 :考察超微粉碎前后甘草饮片中甘草酸溶出行为变化规律。方法 :以甘草酸含量为测定指标 ,分别对不同的样品进行测定实验。结果 :超微粉碎后甘草酸的溶出显著提高 ,且粉碎时间越长 ,粒度越细 ,甘草酸溶出越易。结论 :超微粉碎后有助于甘草饮片中甘草酸的溶出 ,粉碎粒度对甘草酸的溶出有显著的影响。     

綦江木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的HPLC分析

目的:考察綦江木瓜各主产区域不同药材样品中熊果酸与齐墩果酸含量差异。方法:采集綦江木瓜主产乡镇的皱皮木瓜样品,置沸水中烫至外皮灰白色取出,切制为2~4 mm厚片,50℃恒温干燥后粉碎,采用高效液相色谱法测定熊果酸与齐墩果酸含量。结果:綦江木瓜11批药材样品中,熊果酸和齐墩果酸的含量总和最高的是打通镇大罗村的样品,含量为0.651%,最低的是三角镇木瓜海棠园的长俊木瓜和渝綦木瓜,分别为0.375%和0.378%;熊果酸含量规律与熊果酸和齐墩果酸的含量总和相一致,齐墩果酸含量则有所差异。结论:不同产区所产木瓜药材在熊果酸和齐墩果酸两个指标成分的含量上有较大的差异,同一区域不同品种间也有一定的差异;同一品种在不同的产地或海拔条件下熊果酸与齐墩果酸比值有较大地差异,同一区域不同品种间也有一定的差异。