螺旋霉素与乙酰螺旋霉素的高效液相色谱定量分析

为了分离螺旋霉素和乙酰螺旋霉素,本文较系统地研究了正、反相高效液相色谱法。用μ-Bondapak C₁₈柱,以甲醇-0.01 mol/L H₃PO₄(45:55)为流动相,可将乙酰螺旋霉素各组分完全分离,以甲醇-0.01 mol/L H₃PO₄(40:60)为流动相,可将螺旋霉素三组分较好地分离。用Zorbax CN柱,以甲醇—异丙醇—环己烷为流动相,可将螺旋霉素三组分满意地分离。     

葛根中异黄酮含量的薄层光密度法测定

本文报道了葛根中异黄酮成分含量的薄层光密度测定法。用甲苯—甲醇—10%甲酸(7:3:0.02)和乙酸乙酯—甲醇—50%甲酸(8:2:0.2)为展开剂,在硅胶G薄层上分离了大豆甙元、大豆甙、葛根素和大豆甙元-4′,7-二葡萄糖甙,并用CS-910双波长薄层扫描仪进行了定量测定。变异系数为1.5～1.6%,采用本法测定了生药和片剂样品的含量。     

丹参中水溶性酚酸类成分的薄层扫描测定法

应用高效薄层扫描法对丹参根中的原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸及其甲酯、丹酚酸A,B和C7种有效成分进行了含量测定。选择了最佳提取分离方法,即生药用热水提取并酸化后用乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩后进行薄层色谱分离。展开剂A:氯仿乙酸乙酯——苯—甲酸(2.4:2:1:0.6)分离原儿茶醛,展开剂B:氯仿-乙酸乙酯-苯-甲酸甲醇(1.5:2:1;1:0.1)分离其余6种成分。并用所建立的分析方法分析比较了4种丹参根中7种有效成分的含量。     

滨蒿中利胆成分的薄层光密度法测定

本文报告了用薄层光密度法测定滨蒿中三种主要利胆成分(绿原酸、对羟基苯乙酮和6,7-二甲氧基香豆素)。将浓缩的甲醇提取液点到含羧甲基纤维素钠的硅胶G板上,先后用氯仿一乙酸乙酯—甲酸(2:2:1)和环己烷—乙酸乙酯(1:1)进行分次展开,用薄层扫描仪双波长反射法直线扫描。采用外标两点法定量。三种成分的回收率为95.8～98.4%,方法的变异系数为1.83～4.48%。     

三七消痔栓的薄层色谱鉴别研究

目的建立三七消痔栓的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制提供试验依据。方法采用薄层色谱鉴别方法鉴别处方中的主要药味。三七鉴别中以正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂;红花鉴别中以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7∶2∶3∶0.4）的上层溶液为展开剂;冰片鉴别中以环己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂;川芎鉴别中以石油醚（30~60℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（9∶1∶0.1）为展开剂。结果处方中的三七、红花、冰片、川芎4味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论薄层色谱鉴别方法简便可靠,专属性、重现性好,可作为三七消痔栓的质量控制指标。     

TLC法快速鉴别保健品中非法添加的7种降糖类药物

目的筛查保健品中非法添加的格列本脲和瑞格列奈等7种化学降糖药物。方法分别以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰乙酸(14∶6∶1∶0.1)和环己烷∶乙酸乙酯∶冰乙酸(5∶5∶0.1)为展开剂进行筛查。结果 7种化学药物分离良好。结论该方法快速、简便,可用于保健品中非法添加降糖类药物的快速定性检查。     

用薄层扫描法测定健儿冲剂中芍药甙的含量

采用双波长薄层扫描法测定了健儿冲剂中芍药甙的含量。以氯仿—乙酸乙酯—甲醇—甲酸(20:2.5:10:0.1)为展开剂,λ_R=700nm,λ_S=580nm,sx=3,方法可行。     

蒙药壮西-6味丸中红花和土木香的薄层色谱鉴别研究

目的：对蒙药壮西-6味丸中红花和土木香的质量控制方法进行研究。方法：以乙酸乙酯---冰醋酸-水-甲醇（3∶1∶1∶0.1）为展开剂,在硅胶H薄层板展开,进行红花薄层色谱的定性鉴别;以石油醚（60℃～90℃）-环己烷-乙酸乙酯（5∶0.5∶1）为展开剂,硅胶G薄层板上展开,进行土木香的薄层色谱的定性鉴别。结果：阴性对照无干扰,分离的效果好,色谱斑点清晰。结论：该鉴别方法灵敏、可靠、专属性强,可作为蒙药壮西-6味丸中红花和土木香质量控制方法。     

马桑寄生及马桑子中内酯成分分析方法的研究

生药乙醇提取液经聚酰胺柱净化,在硅胶G薄层上,环己烷—乙酸乙酯(1:1)为展开剂,分离了马桑毒素(A)、羟基马桑毒素(B)、马桑亭(C)及另一未知内酯(D),用香草醛—硫酸的乙醇溶液显色后,薄层光密度法测定。本法显色灵敏、稳定,A,B,C在生药中的回收率分别为96.3±5.1,97.7±4.7和97.4±4.6%。用本法测定了马桑寄生叶、马桑子及其注射液以及马桑叶中所含以上内酯成分。     

马桑寄生及马桑子中内酯成分分析方法的研究

生药乙醇提取液经聚酰胺柱净化,在硅胶G薄层上,环己烷—乙酸乙酯(1:1)为展开剂,分离了马桑毒素(A)、羟基马桑毒素(B)、马桑亭(C)及另一未知内酯(D),用香草醛—硫酸的乙醇溶液显色后,薄层光密度法测定。本法显色灵敏、稳定,A,B,C在生药中的回收率分别为96.3±5.1,97.7±4.7和97.4±4.6％。用本法测定了马桑寄生叶、马桑子及其注射液以及马桑叶中所含以上内酯成分。     

三颗针降低血压的作用

复方二仙合剂降压有效,其中以黄蘗的降压作用較強。三顆針是小蘗科植物,与黄蘗同为小蘗碱的資源植物,来源充沛。本文試驗其毒性与疗效。小白鼠腹腔注射1次三顆針或黃蘗流浸膏,观察3天的LD₅₀各为3.1与2.7克生药/公斤,相差不显著。麻醉猫腹腔注射三顆針或黄蘗流浸膏2克/公斤,90分钟內平均降压面积百分比:三顆針組为-42%,黃蘗組为-30%,相差显著。而注射針仙合剂(三顆針代黄蘗加入二仙合剂)或二仙合剂4克/公斤,90分钟內的平均降压面积百分比均为-30%左右。腎型高血压狗每天灌服針仙合剂15—30克/公斤,共20天,血压变化不明显。心电图、肝对磺溴酞鈉的排泄机能及全血非蛋白氮量的測定,无明显改变。正常狗每天灌服針仙合剂45克/公斤,3周后,检查心电图、肝及腎机能无异常,其中1狗內脏作組織切片,无明显中毒現象。对麻醉猫靜脉注射由三顆針提取的不同部位的水溶液2—10毫克/公斤,篩过16种成分,其中6种的平均降压面积百分比超过-30%。三顆針药源广、口服毒性小,是一种較有希望的降压药源。     

先天性巨结肠患儿围术期抗菌药物应用分析

目的:了解郑州大学第三附属医院先天性巨结肠(HD)患儿围术期抗菌药物应用情况。方法:收集我院2010年8月—2011年8月HD患儿156例,按手术方式分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组,对围术期抗菌药物应用情况进行回顾性分析。结果:HD患儿使用第2、3代头孢菌素、碳青霉烯类抗菌药物和万古霉素的构成比分别是51.2%(133/260)、16.9%(44/260)和11.9%(31/260);HD患儿平均使用抗菌药时间为(6.8±3.4)d;Ⅱ与Ⅰ组和Ⅱ与Ⅲ组患儿术后使用抗菌药物的时间比较,差异皆有统计学意义(P=0.034,P=0.042),Ⅰ与Ⅲ组患儿术后使用抗菌药物的时间比较,差异无统计学意义(P=0.712,P>0.05)。22.4%(35/156)的患儿联合使用抗菌药物,Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ组患儿联合使用抗菌药物的比例分别为16.9%(11/65)、37.0%(17/46)和15.6%(7/45)。结论:我院部分HD手术患儿抗菌药物选择不合理、用药时间不合理,应严格执行《抗菌药物临床应用指导原则》,加强抗菌药物应用监管,提高临床合理用药水平。分期手术与经肛门Soave一期拖出根治术相比,不占优势。     

乙酰螺旋霉素组分的研究

Acetylspiramycin (AC-SPM)has been shown to consist of four closely related components.Based on the data of their spectra,the four components,which were isolated form Chinese made AC-SPM by classical column chromatography,have been elucidated as diacetylspiramycin Ⅱ,diacetylspiramycin Ⅲ,monoacetylspiramycin Ⅱand monoacetylspiramycin Ⅲ,respectively.     

电泳光散射法测定异丙酚微乳剂的动电电位

目的采用电泳光散射法测定异丙酚微乳剂的动电电位 ,为微多相药物制剂物理稳定性的考察提供简便、快速、有效的方法。方法制备 3种处方不同、工艺相同的异丙酚微乳剂Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ ,以NICOMP3 80 /ZLS系统分别测定其电泳光散射光谱。结果与无外加电场情况相比 ,有外加电场时 ,乳剂Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的光谱谱线向左频移分别为 (2 9 82± 0 1 2 )、(1 2 5 4± 0 44)及 (2 0 1 8± 1 1 2 )Hz,相应动电电位为 (4 5 40± 0 0 4)、(1 9 0 9± 1 1 2 )与 (3 0 72± 0 46)mv。结论 3种微乳剂电泳光散射光谱有显著差别 ,动电电位的大小顺序为乳剂Ⅰ >乳剂Ⅲ >乳剂Ⅱ。     

电针治疗常见精神疾病的疗程与疗效比较

目的观察电针治疗常见精神疾病疗程与疗效的关系。方法电针治疗分为3组,治疗次数小于15次为Ⅰ组;治疗次数15-45次为Ⅱ组;治疗次数45次以上为Ⅲ组;分别统计总疗效和常见精神疾病中精神分裂症、情感障碍、神经症的痊愈、显好率。结果Ⅰ组痊愈、显好率为18．85％,Ⅱ组为66．17％,Ⅲ组为71．42％。Ⅰ组与Ⅱ、Ⅲ组比较差异有统计学意义（P〈0．01）;Ⅱ组与Ⅲ组比较差异无统计学意义（19〉0．05）。情感障碍、精神分裂症、神经症的疗程与疗效结果也与上述总疗程与疗效相同。结论电针治疗小于15次治疗者疗效差,30次左右疗效较好．大于45次治疗者疗效虽有增加,但差异无统计学意义。其中精神分裂症巩固维持时间较长是必要的．因此病治疗难度较大．     

胱抑素C检测对原发性高血压并发早期肾损害的诊断价值

目的探讨血清胱氨酸蛋白酶抑制剂C（胱抑素C,CysC）检测对高血压并发早期肾损害的诊断价值。方法选择Ⅰ期（31例）、Ⅱ期（31例）、Ⅲ期（31例）原发性高血压患者和40例（对照组）健康体检者,以免疫比浊法测定各组CysC、生化分析法测定尿素氮（BUN）、血肌酐（Scr）、尿酸（UA）含量。结果Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ期原发性高血压组CysC水平分别为（0．81±0．16）、（0．94±0．23）、（1．19±0．46）mg／L,均高于对照组（0．75±0．10）mg／L,Ⅰ期原发性高血压组与对照组差异无统计学意义（t=0．063,P〉0．05）,Ⅱ、Ⅲ期原发性高血压组CysC水平与对照组比较差异有统计学意义（t=4．195、4．446,P〈0．01）,Ⅲ期原发性高血压组CysC水平与Ⅰ、Ⅱ期原发性高血压组比较差异有统计学意义（t=4．382、4．250,均P〈0．01）;同时Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ期原发性高血压组CysC水平与UA呈正相关（r=0．45,P〈0．01）,CysC与Scr呈高度正相关（r=0．713,P〈0．01）。结论血清CysC是评价原发性高血压早期肾功能损害的一项敏感和可靠的指标。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的玉屏风丸质量评价

目的建立玉屏风丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定7种主要成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ)的含量,为玉屏风丸的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~20 min时12%A,20~40 min时12%A→35%A,40~46 min时35%A→68%A,46~50 min时68%A→80%A,50~60 min时80%A→12%A);流速为0.85 m L/min,检测波长升麻素苷为300 nm(0~20 min),毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素及升麻素为254 nm(20~40 min),白术内酯Ⅲ及白术内酯Ⅱ为220 nm(40~46 min),白术内酯Ⅰ为275 nm(46~60 min);柱温为35℃;流速为0.85 m L/min;进样量为10μL。结果玉屏风丸HPLC指纹图谱有18个共有峰,通过比较,指认其中7个指标成分,分别为4号(升麻素苷)、9号(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、10号(升麻素)、11号(芒柄花素)、16号(白术内酯Ⅲ)、17号(白术内酯Ⅱ)和18号(白术内酯Ⅰ),利用相似度软件对14批样品的指纹图谱进行分析,各批样品相似度均大于0.97。在建立的色谱条件下,7组分分离度良好,精密度和重复性试验的RSD均小于1.5%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围。14批玉屏风丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ质量浓度范围分别为1.5490~1.5640 mg/g,0.7015~0.7029 mg/g,0.7960~0.7977 mg/g,0.5905~0.5922 mg/g,0.6745~0.6762 mg/g,0.5210~0.5229 mg/g,0.3992~0.4015 mg/g。结论该建立的玉屏风丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可有效评价玉屏风丸的质量。     

急性生理功能与慢性健康状况评分评价多脏器功能障碍综合征预后的价值分析

目的 研究急性生理功能与慢性健康状况评分(APACHEⅡ和APACHEⅢ)对多脏器功能障碍综合征(MODS)预后评价的作用.方法 通过对45例MODS患者的回顾研究,分析存活组和死亡组MODS的APACHEⅡ和APACHEⅢ、脏器衰竭发生率及数量与MODS危重程度和预后之间关系.结果:存活组与死亡组MODS患者的APACHE Ⅱ、APACHEⅢ、年龄及脏器衰竭数之间差异有统计学意义(P＜0.05),APACHEⅡ对脏器衰竭数和MODS的死亡率预测相关性较差(P＞0.05),而APACHEⅢ有显著相关性(P＜0.05).结论 APACHEⅢ对MODS的危重程度和预后的评估明显优于APACHE Ⅱ.     

3种方案治疗不稳定型心绞痛的成本-效果分析

目的 :探讨3种方案治疗不稳定型心绞痛的经济效果。方法 :将88例不稳定型心绞痛患者分为3组 ,方案1 :给予硝酸异山梨酯、阿司匹林、硝苯地平、硝酸甘油 ;方案2 :在方案1的基础上加用丹参注射液 ;方案3 :在方案1的基础上加用葛根素注射液。运用药物经济学进行成本 -效果分析。结果 :方案2与方案3的有效率明显高于方案1(P<0 05) ,方案2与方案3相似 (P>0 05) ;成本 -效果比 ,方案1为15 98 ,方案2为18 02 ,方案3为33 40 ;增量成本 -效果比 ,与方案1比 ,方案2为24 66 ,方案3为83 90 ;与方案2比 ,方案3为643 60。结论 :方案2为最佳治疗方案。