瑞香素药理作用研究现状

瑞香素(daphnetin)化学名为7,8—二羟基香豆素(7,8-d ihydroxycoumarin),又称祖师麻甲素,是祖师麻制剂(以黄瑞香、唐古特瑞香、凹叶瑞香等入药)祛风除湿、活血化瘀、抗炎镇痛的主要有效成分之一。其药理作用十分广泛,临床上用于治疗各种关节炎、血栓闭塞性脉管炎和冠心病等疾病[1]。1抗炎作用瑞香素对蛋清及右旋糖酐所致的两种大鼠急性实验性关节炎模型均有明显的抑制作用,比同剂量的水杨酸钠的作用相似或略强。以瑞香素为主要成分的祖师麻注射液对蛋白性及角叉菜胶性大鼠急性渗出性炎症具有明显的抑制作用,对于甲醛所致大鼠慢性渗出性炎症…     

祖师麻的有效成分

南京药学院中麻研究组对草药祖师麻(瑞香科植物黄瑞香Daphne giraldii Nitshe)的化学成分进行了初步研究,从中分离出三个单体,暂名祖师麻甲素、乙素、丙素。经过鉴定,祖师麻甲素为7,8-二羟基香豆素(Daphnetin);祖师麻乙素为7,8-二羟基香豆素-7-β-D-葡萄糖甙;丙素为一含葡萄糖的甙类成分,结构尚待鉴定。经药理实验证明,祖师麻甲素对实验动物有止痛和镇静作用,小鼠腹腔注射的镇痛有效剂量为100毫克/公斤,半数致死量为483毫克/公斤;甲素对金黄     

HPLC测定不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素

目的 通过测定不同基源及不同产地祖师麻药材中祖师麻甲素,为有效控制原药材质量及合理利用该药用植物资源提供参考.方法 以甲醇为提取溶剂,色谱柱Dikma Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水(15:85),检测波长UV326 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃.结果 祖师麻甲素在15.5～930.0 ng呈良好的线性关系.祖师麻甲素以陕甘瑞香量相对较高,尤其以甘肃天水的量为高.结论 该方法简便可靠,可用于祖师麻药材的质量评价.     

基于HPLC指纹图谱与近红外光谱模型评价祖师麻膏药质量

目的：采用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱结合近红外光谱模型评价祖师麻膏药质量。方法：采用HPLC法测定了祖师麻甲素含量,建立了25批祖师麻膏药HPLC指纹图谱;用近红外光谱仪采集25批祖师麻膏药近红外光谱图,应用分析软件OPUS5.5建立相关系数模型和一致性评价模型。结果：祖师麻甲素含量均符合药品质量标准,平均值为122μg/g;祖师麻膏药HPLC指纹图谱和近红外图谱的平均相似度分别为98.52%和99.90%,25批祖师麻膏药全部通过一致性评价模型验证,两种方法均证明了祖师麻膏药质量稳定、可控。结论：近红外光谱模型具有快速、无损伤、无污染的优点,可用于评价祖师麻膏药的质量。     

祖师麻膏药质量标准的提高研究

目的提高祖师麻膏药的质量标准。方法采用薄层色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行含量测定,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85,V/V),流速为1 m L/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃。结果样品中检出祖师麻甲素和7-羟基香豆素的特征斑点,图谱斑点清晰、专属性强,阴性对照无干扰。祖师麻甲素和7-羟基香豆素分别在0.180~1.800μg和0.100~1.00μg范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1,r=0.999 2),平均加样回收率分别为98.99%、101.48%,RSD分别为1.43%、1.32%(n=9)。结论所建立的提高标准方法简便准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定祖师麻药材及不同炮制品中祖师麻甲素

目的:测定祖师麻及其不同炮制品中祖师麻甲素的含量。方法:采用RP-HPLC,C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(20∶80),检测波长327 nm。测定18批祖师麻药材及炮制品中祖师麻甲素含量。结果:祖师麻甲素在0.102～0.510μg(r=0.999 9)与峰面积值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.09%(n=6),RSD 0.92%。各样品中祖师麻甲素含量差异较大(0.01%～1.11%),但炮制前后含量变化不大。结论:该分析方法快速、准确、重复性好,为祖师麻药材及炮制品综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。     

HPLC法测定祖师麻关节止痛膏中

目的:建立祖师麻关节止痛膏中祖师麻甲素含量高效液相色谱法测定方法.方法:色谱条件为色谱柱:Hypersil C18柱(5μm 4.6×250mm),流动相:甲醇.水.冰醋酸(30∶70∶0.35),检测波长:324nm.结果:祖师麻甲素在0.0984～0.7380μg范围内时线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.8%,RSD为1.35%.结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为祖师麻关节止痛膏的质量控制标准.     

祖师麻凝胶膏剂提取工艺研究

目的优选祖师麻凝胶膏剂的提取工艺。方法以祖师麻甲素含量为考察指标,以溶剂用量、浸泡时间、提取时间为考察因素,采用正交试验进行工艺优选。结果祖师麻药材的最佳提取工艺为:脱脂祖师麻药材加水30 mL,浸泡1.5 h,回流提取2.0 h,提取1次。祖师麻甲素的平均含量为9.83 mg/g。结论该提取工艺稳定可行,节约能源,为祖师麻凝胶膏剂的生产工艺提供了依据。     

HPLC法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量。方法:采用高效液相色谱法测定。ODS色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(22:78),流速为1mL·min-1,检测波长为327nm。结果线性回归方程Y=3611300x-2049,r=0.9999,线性范围为:0.115～0.920μg,平均回收率为98.61%,RSD为1.9%。结论:采用高效液相色谱法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量,操作简便,结果准确。     

HPLC法测定祖师麻关节止痛膏中祖师麻甲素的含量

目的:建立祖师麻关节止痛膏中祖师麻甲素含量高效液相色谱法测定方法。方法:色谱条件为色谱柱:HypersilC18柱(5μm4.6×250mm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶0.35),检测波长:324nm。结果:祖师麻甲素在0.0984～0.7380μg范围内时线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.8%,RSD为1.35%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为祖师麻关节止痛膏的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定祖师麻胶囊中祖师麻甲素的含量

目的建立祖师麻胶囊质量标准。方法高效液相色谱(HPLC)法。Krom asil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%醋酸溶液(32∶68),流速0.5m.lm in-1,检测波长327 nm。结果祖师麻甲素在0.0353 0~0.423 6μg间呈很好的线性关系,r=0.999 9,回收率为101.75%,RSD=2.21%。结论该法操作简便,准确,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和紫丁香苷

目的 建立定量测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和紫丁香苷的高效液相色谱法(HPLC).方法 采用高效液相色谱法,以二极管阵列检测器(PAD)进行测定.色谱柱CAPCELL PAK MG C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.4％磷酸(10:90),体积流量1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃.结果 祖师麻甲素、紫丁香苷进样量分别在0.088 8μg～0.266 4 μg和0.0057μg～0.017 1μg范围内呈良好的线性关系(祖师麻甲素r=0.999 6;紫丁香苷r=0.999 3),平均回收率分别为99.95％和98.93％,RSD分别为1.33％和1.76％(n=9).结论 本方法快速,简便,结果准确可靠,重现性好,可用于祖师麻膏药的质量控制.     

唐古特瑞香中祖师麻甲素的HPLC法含量测定

目的:建立藏药唐古特瑞香中祖师麻甲素的HPLC含量测定方法。方法:采用色谱柱Hypersil ODS2(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(22:78),检测波长为327nm,流速为1.0ml·min-1。结果:祖师麻甲素在0.1157～0.5785μg范围内线性关系良好(r=0.9999),其平均回收率为100.25%,RSD=2.5%(n=9)。结论:该方法准确可靠,可用于唐古特瑞香质量控制。     

工艺变更对祖师麻关节止痛膏体外释放及经皮渗透的影响

目的:考察祖师麻关节止痛膏生产工艺由溶剂法改成热压法后对产品体外动力学行为的影响。方法:采用溶剂法和热压法制备3批中试以上规模的样品,采用改良Franz扩散池法考察祖师麻关节止痛膏中指标成分(祖师麻甲素、水杨酸甲酯)的体外释放和经皮渗透情况。结果:溶剂法样品中祖师麻甲素、水杨酸甲酯的质量分别为73.72,494.67μg/贴;热压法样品中二者质量则分别为159.21,2 638.99μg/贴。溶剂法样品中祖师麻甲素、水杨酸甲酯的24 h平均累积释放量分别为2.04,12.21μg;热压法样品中二者的24 h平均累积释放量分别为2.16,36.24μg。溶剂法样品中祖师麻甲素、水杨酸甲酯的24 h平均累积透过量分别为0.38,2.79μg;热压法样品中二者的24 h平均累积透过量分别为0.40,7.49μg。热压法样品中祖师麻甲素的24 h累积释放量、累积透过量与溶剂法样品接近,无统计学差异;热压法样品中水杨酸甲酯的24 h累积释放量、累积透过量显著高于溶剂法样品(P<0.05)。结论:热压法对祖师麻关节止痛膏中祖师麻甲素、水杨酸甲酯的保留优于溶剂法,工艺变更对该制剂中祖师麻甲素体外动力学影响不显著,但由溶剂法改成热压法后,祖师麻关节止痛膏中水杨酸甲酯具有更高的累积释放量和累积透过量。     

祖师麻不同部位中香豆素类成分的含量比较

目的:研究祖师麻不同部位的香豆素类成分分布。方法:采用HPLC测定不同部位中祖师麻甲素和伞形花内酯的含量,色谱条件:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液(15∶85),检测波长326 nm,流速1.0 mL·min-1;采用UV测定不同部位中总香豆素的含量。结果:根皮和老茎皮中祖师麻甲素含量较高,叶中伞形花内酯含量最高,皮部祖师麻甲素和伞形花内酯的含量均高于芯部,总香豆素主要分布在皮部和叶部,其含量是芯部的4~7倍。结论:祖师麻的根皮和老茎皮既是质量较优的部位,又是采收时容易分离获取的部位,祖师麻叶部的药用开发需更深入研究。     

山茛菪麝香膏质量标准研究

目的:建立山莨菪麝香膏的鉴别及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别唐古特瑞香,采用GC法鉴别方中樟脑、冰片、水杨酸甲酯;采用HPLC法测定唐古特瑞香中祖师麻甲素的含量.结果:祖师麻甲素在0.046 3μg-0.231 4μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 6(n=5),平均回收率95.4%,RSD=0.5%(n=9).结论:该方法专属性强,简便可行,重现性好,能有效的控制山莨菪麝香膏的内在质量.     

大孔树脂纯化祖师麻中香豆素类成分的工艺优选

目的:研究大孔树脂纯化祖师麻中香豆素类成分的工艺。方法:以祖师麻甲素、总香豆素为指标,考察了3种大孔树脂的吸附效果并系统研究大孔树脂对祖师麻中香豆素类成分的吸附性能和洗脱参数。结果:D-101大孔树脂对祖师麻甲素、总香豆素有较好的纯化性能,最佳上样工艺是药液质量浓度生药50 g.L-1,上柱流速2 BV.h-1,pH 3.0。上样后先用4 BV水洗脱,继以5 BV50%乙醇洗脱,洗脱液流速2 BV.h-1。结论:确定的大孔树脂纯化祖师麻中的香豆素类成分的工艺是合理的。     

高效液相色谱法测定祖师麻药材中祖师麻甲素

目的建立祖师麻药材定量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸溶液(25∶75);体积流量:1.0mL/min;检测波长:327nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果祖师麻甲素在0.1467～2.2005μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.88%,RSD为1.60%(n=6)。结论本法操作简便、准确、重现性好,可用于祖师麻药材的质量控制。     

HPLC法测定祖师麻中紫丁香苷

祖师麻系瑞香科植物黄瑞香D aphne g ira ld iiN ifshe,药用其茎皮和根皮。主要产于甘肃、四川、陕西、山西等省山区。文献记载有祛风除湿、活血散瘀等作用。民间广泛用于治疗疼痛、跌打损伤、风湿性关节炎和支气管炎等症。近年来亦有将药材制成祖师麻膏药、祖师麻注射液、祖师麻风湿膏等治疗各种疼痛。紫丁香苷为其活性成分之一,为了更好地控制祖师麻及其制剂的质量,本实验采用反相高效液相色谱法,对陕西眉县、四川、甘肃产祖师麻中紫丁香苷的测定方法进行了研究,为更好地完善该药材及其制剂的质量控制标准提供依据。1仪器与试药高效液相…     

祖师麻抗类风湿性关节炎有效部位的药效学研究

目的 研究祖师麻抗类风湿性关节炎的有效部位.方法 采用系统溶剂提取法对祖师麻进行提取、分离得到不同部位的提取物.以抗炎镇痛、刺激性等为指标,通过动物实验确定了祖师麻治疗类风湿性关节炎的有效部位及不良反应的部位.结果 乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物为祖师麻抗类风湿关节炎的有效部位,刺激性主要来源于石油醚部位.结论 初步确定...