高效液相色谱法测定利咽颗粒中连翘苷的含量

利咽颗粒由连翘、桔梗、葛根等十余味中药组成,具有行气开郁,化痰利咽之功效,主要用于治疗痰气郁结所致的慢性咽炎,反流性食道炎,颈椎疾病所致的咽异感症.文献报道中,连翘苷的含量测定方法有双波长薄层扫描法[1],高效液相色谱法[2-3]等.为控制产品质量,笔者采用高效液相色谱法对方中君药连翘所含连翘苷进行了含量测定,取得了较好的效果.     

HPLC测定退热颗粒中连翘酯苷含量

退热颗粒是由连翘、大黄、薄荷、厚朴、青蒿、藿香等中药组成,具有疏风解表、抗炎退热、健脾和胃、清热导滞之功效。经多年临床用于外感风寒食积内热所致的小儿发热,有显著的治疗作用。其中,连翘为方中君药,其活性成分含量直接关系到颗粒的质量。连翘化学成分主要为苯乙醇苷类的连翘酯苷、连翘酚;木脂素类的连翘苷;五环三萜酸类的齐墩果酸以及含量很高的挥发油类等[1]。以前在考察连翘的提取、分离、质量标准是以连翘苷含量作为....     

HPLC法测定双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量

目的建立双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量测定方法。方法采用HPLC法测定连翘酯苷A的含量,流动相为:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(20:80);检测波长为:330nm。结果连翘酯苷A在0.5～6.0μg范围内线性关系良好。加样回收率为98.01%,RSD=0.392%。结论本法可用于测定双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量。     

高效液相色谱法测定中耳炎颗粒中连翘苷的含量

目的:建立中耳炎颗粒中连翘苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定中耳炎颗粒连翘苷的含量。结果:连翘苷含量在0.0475～1.52μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.18%,RSD为0.90%(n=5)。结论:所用方法专属性强、重复性好,可用于中耳炎颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

目的 建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷含量的方法。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长326 nm测定绿原酸含量,230 nm下测定连翘苷含量,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量为10μl。结果 绿原酸、连翘苷分别在0.21～1.23μg(r=0.999)、0.19～1.14μg(r=0.999)范围内呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性RSD均低于2%;绿原酸、连翘苷的加样回收率分别为97.9%、98.5%,RSD分别为1.92%、1.11%;小儿感冒颗粒中绿原酸的含量为0.076 mg/g,连翘苷含量为0.093 mg/g。结论 HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量,该方法简便快捷,用于小儿感冒颗粒的质量评价。     

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

目的：比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱：SunFire C18（4.6 mm×250 mm,5μ m）;流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液;流速：1.0 mL/min;检测波长：277 nm;柱温：30℃。对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符;配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。     

小儿感冒颗粒的薄层鉴别和定量测定研究

目的:为制定小儿感冒颗粒(菊花、白薇、地骨皮等)的质量控制方法.方法:用TLC鉴别了白薇、地骨皮、菊花.用高效液相法测定了小儿感冒颗粒中连翘苷的含量.结果:通过方法学考察,连翘苷的进样量在4.76～588ng范围内,呈良好的线性关系.连翘苷的平均回收率为98.7%(n=9),RSD为1.7%.结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高.可用于控制小儿感冒颗粒的质量.     

连翘的镇吐止呕作用

连翘为木犀科落叶灌木植物连翘（Forsythia suspense Vahl）的果实,为临床常用的清热解毒、消痈散结中药。连翘用于清热解毒者多见,而用于止呕者则少有。笔者现从古代本草文献、临床报道、现代实验研究等方面对连翘的止呕作用作一概述。     

水煎提取及浓缩工艺对感冒退热颗粒有效成分的影响

目的考察感冒退热颗粒处方药材在水煎提取、减压浓缩、常压浓缩过程中有效成分表告依春、连翘酯苷A、连翘苷转移率的变化。方法感冒退热颗粒处方药材水煎提取后,分别进行减压浓缩和常压浓缩,采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同状态下有效成分表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的含量,计算转移率。结果水煎提取后,表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的转移率分别为72.97%、29.27%、72.84%,减压浓缩过程中3种指标性成分转移率RSD2%,浓缩至相同状态时,常压浓缩表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的转移率分别比减压浓缩降低了13.51%、7.38%、4.24%。结论本研究建立了同时检测表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的HPLC方法,感冒退热颗粒的制剂工艺应据此选择合理的提取和浓缩工艺。     

小儿感冒颗粒的质量标准研究

目的:建立小儿感冒颗粒的质量标准。方法:用TLC法鉴别了小儿感冒颗粒中广藿香、菊花、连翘和用HPLC法测定了小儿感冒颗粒中连翘苷的含量;色谱柱为DiamonsilTMC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃,以乙腈-水(24∶76)为流动相,检测波长为202 nm,流速1.0 m L/min。结果:在TLC色谱中均能检出百秋李醇、菊花、连翘苷;且特征斑点明显,阴性无干扰;连翘苷在0.023 62μg~0.590 5μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99999(n=6),平均回收率为99.06%,RSD=1.5%.结论:方法简便、准确、重现性好;可用于小儿感冒颗粒的质量控制。     

一测多评法同时测定梅翁退热颗粒中8种成分

目的建立一测多评法同时测定梅翁退热颗粒(金银花、野菊花、连翘等)中木犀草苷、木犀草素、东北贯众素、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡子苷元、坡模酸的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Thermo ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.5%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温25℃;检测波长205、275、295、350 nm。以连翘苷为内标,计算其他7种成分相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.98%～100.08%,RSD 0.60%～1.42%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于梅翁退热颗粒的质量控制。     

连翘主要有效成分的提取与药理作用

连翘是临床上常用的中药,具有很好的药理作用.连翘苷类是连翘所含的主要化学成分,主要包括连翘苷与连翘酯苷两种成分,本文就近年来对连翘中连翘苷类的含量、提取方法、代谢吸收、药理作用方面的研究进行简要综述,期望对中药连翘的进一步开发提供文献依据.     

小儿豉翘清热颗粒中苯乙醇苷类组分分析及其体内外代谢转化研究北大核心CSCD

为阐明小儿豉翘清热颗粒中苯乙醇苷类组分在生物体内的代谢转化机制,该研究对小儿豉翘清热颗粒中的苯乙醇苷类组分进行提取分离,基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,借助UNIFI软件对保留时间、一级、二级质谱信息等进行分析,初步鉴定了小儿豉翘清热颗粒中的11个苯乙醇苷类组分,并以小儿豉翘清热颗粒给药后幼龄大鼠血浆中的化学成分作为研究对象,从血浆样本中鉴定出69个苯乙醇苷相关代谢产物。此外,该研究模拟儿童体内肠道菌群转化体系,探讨肠道菌群对苯乙醇苷类组分中代表性成分连翘酯苷A、连翘酯苷E、红景天苷的代谢影响,建立了小儿食积胃肠积热模型,以研究苯乙醇苷类组分的差异性代谢产物。通过对代表性成分连翘酯苷A、连翘酯苷E、红景天苷入血成分及肠菌转化产物之间的对比分析,发现主要代谢途径为脱氢、氧化、乙酰化、硫酸化和葡萄糖醛酸化反应。研究结果揭示了苯乙醇苷类组分在胃肠道的转化规律,通过初步探讨药理作用机制,为进一步阐明小儿豉翘清热颗粒药效物质基础提供新的认识,对儿科中药复方的研究具有一定的理论参考作用。     

高效液相色谱法测定连翘配方颗粒中连翘苷的含量

目的：采用HPLC法测定连翘配方颗粒中连翘香的含量。方法：以C18化学键合胶拄为固定相，乙腈—水(25：75)为流动相，UV检测波长为277nm。结果：加样回收率为96．42％，及30＝0．77％(n＝5)，连翘苷在0．408—3.264μg范围内，进样量与冷面积积分值呈良好的线性关系，r＝0．9999。结论：方法准确，快速，简便，重现性好，可用于连翘配方颗粒中连翘苷的含量测定。     

银翘消疹合剂澄清工艺研究

目的:研究乙醇沉淀法和壳聚糖絮凝沉降法处理银翘消疹合剂的最佳澄清工艺。方法:通过HPLC法测定黄芩苷和连翘苷的含量,以黄芩苷和连翘苷的保留率、合剂的澄清状况以及得膏率为评价指标,优选最佳澄清工艺。结果:经过乙醇沉淀法处理的药液,黄芩苷和连翘苷的平均转移率分别为82.03%和98.47%,澄清状况良好,得膏率下降,为银翘消疹合剂的最佳澄清工艺。结论:乙醇沉淀法简便可行,经济实用,有效成分损失较少,可作为银翘消疹合剂的澄清工艺。     

HPLC法同时测定小儿解表颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿解表颗粒(金银花、连翘、牛蒡子等)中葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率98.8%~101.4%,RSD 0.58%~1.6%。结论该方法准确,重复性好,可用于小儿解表颗粒的质量控制。     

感冒舒颗粒的质量控制

目的：研究感冒舒颗粒的质量控制。方法：采用薄层色谱（TLC）对连翘、荆芥、防风进行定性,高液相色谱对感冒舒颗粒中的连翘苷进行了含量的测定。结果：感冒舒颗粒性质稳定,质量可控,效果明显。结论：本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

指纹图谱结合一测多评模式在连翘配方颗粒质量评价中的应用研究

目的:HPLC指纹图谱与一测多评(QAMS)相结合的质量评价模式的建立及其在连翘配方颗粒质量评价中的可行性和准确性分析。方法:建立连翘配方颗粒HPLC指纹图谱,以连翘苷为内参物,建立forsythenside F、连翘酯苷Ⅰ、(+)松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘酯苷A、连翘脂素的相对校正因子,分别用外标法和QAMS计算含量。结果:建立了10批连翘配方颗粒的HPLC指纹图谱,相似度均0.95,标定了10个共有峰,指认了其中的6个色谱峰,分别采用外标法和QAMS法测得的含量无显著差异(P0.05)。结论:指纹图谱与QAMS相结合评价连翘配方颗粒质量的方法准确、简便、可行,可为全面控制连翘配方颗粒的质量提供参考依据。     

指纹图谱结合一测多评模式在连翘配方颗粒质量评价中的应用

目的:HPLC指纹图谱与一测多评(QAMS)相结合的质量评价模式的建立及其在连翘配方颗粒质量评价中的可行性和准确性分析。方法:建立连翘配方颗粒HPLC指纹图谱,以连翘苷为内参物,建立forsythenside F、连翘酯苷Ⅰ、(+)松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘酯苷A、连翘脂素的相对校正因子,分别用外标法和QAMS法计算6种成分的含量。结果:建立了10批连翘配方颗粒的HPLC指纹图谱,相似度均0.95,标定了10个共有峰,指认了其中的6个色谱峰,分别采用外标法和QAMS法测得的含量无显著差异(P0.05)。结论:指纹图谱与QAMS相结合评价连翘配方颗粒质量的方法准确、简便、可行,可为全面控制连翘配方颗粒的质量提供参考依据。     

连翘叶中连翘苷元制备工艺的研究

目的:研究从连翘叶中分离纯化高纯度连翘苷元的制备方法,为连翘苷元的规模化制备提供实验依据。方法:以浸膏中连翘苷元含量为考察指标,采用正交试验,确定水提最优工艺,提取液乙醇沉淀后,乙酸乙酯搅拌萃取、水反洗得到粗品。对粗品进行甲醇结晶,得高纯度的连翘苷元。结果:经水提醇沉萃取可得到纯度75.0%的连翘苷元粗品,再经甲醇结晶,即可得纯度99.0%的连翘苷元单体。结论:该工艺操作简单、成本低、效率高,可用于规模化制备连翘苷元。