离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物(亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐)的方法。方法选用Ionpac AS19阴离子分析柱,在线产生8~45mmol/L KOH为淋洗液,大体积进样,梯度淋洗,流速0.80mL/min,电导检测器检测。结果亚氯酸盐和氯酸盐在0~1.50mg/L、溴酸盐在0~0.15mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD2.0%)。亚氯酸盐相关系数r=0.9998,回收率92.7%~101.5%,最低检出限0.22μg/L;溴酸盐r=0.9997,回收率97.2%~101.8%,最低检出限0.47μg/L;氯酸盐r=0.9999,回收率94.5%~101.7%,最低检出限0.27μg/L。结论离子色谱法可用于饮水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测,而且简单、快速、灵敏。     

用离子色谱法同时测定生活饮水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐

目的:建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法。方法:选择Ion-PacAS19色谱柱,淋洗液为氢氧根淋洗液,流速为1.0 ml/min,进样量为500μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35℃,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为87 mA。结果:在0μg/L～500.0μg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=2.640x-0.027,r=0.9999,检出限为0.1μg/L;在0μg/L～100.0μg/L溴酸盐的线性方程为:y=1.342x-0.003,r=0.9999,检出限为0.5μg/L;在0μg/L～500.0μg/L氯酸盐的线性方程为:y=2.157x-0.043,r=0.9999,检出限为0.2μg/L。加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为99.7%～102.6%,RSD为1.16%～3.56%。结论:该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。     

离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种简便快速的梯度淋洗的离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法。方法使用高容量、强亲水性Ion Pac AS19阴离子分析柱,用KOH淋洗液梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,用电导检测器检测,经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样200μl。结果该方法能有效分离出亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐与其他离子。亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的浓度为0.015 mg/L~1.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)0.999,加标回收率为93.0%~103.5%,相对标准偏差(RSD)≤3.07%,最低检出限(S/N=3)为5μg/L。结论该方法具有灵敏、准确、快速、操作简单等优点,适用于水样中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的同时测定。     

离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物方法研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。方法采用氢氧根淋洗系统,选用IonPac AS19阴离子分析柱,电导检测器检测饮用水中的五种消毒副产物。结果在8～45 mmol/L KOH梯度淋洗,流速0.80 ml/min,柱温25℃,进样体积500μl条件下,亚氯酸盐和氯酸盐在0～1.50 mg/L,溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸在0～0.15 mg/L范围内线性良好,5种消毒副产物精密度高(RSD3.0%)。各组分相关系数0.999 5～0.999 9,回收率90.0%～100.6%;方法最低检出限在0.199～1.25μg/L。结论离子色谱法适用于饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的同时检测。     

离子色谱法测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立饮用水中消毒副产物（DBP）亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的离子色谱检测方法。方法用IonPac23（4×250mm）型阴离子分析柱和（4×50mm）型阴离子保护柱。DS6抑制型电导检测器,抑制器采用ASRS3004mm型,淋洗液浓度：4.5mmol/L Na2CO3~0.8 mmol/L NaHCO3,流速：1.0ml/min。结果本方法线性关系良好（r≥0.999）,精密度高,5.0μg/L添加水平相对标准偏差（RSD）〈10%。在10.0μg/L、50.0μg/L、150.0μg/L三种浓度添加水平下,平均回收率在96.9%~99.1%之间。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐最低检测浓度分别为3.1μg/L、3.0μg/L、3.7μg/L。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的检测。     

生活饮用水中溴酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐的离子色谱测定法

目的 建立离子色谱法测定生活饮用水中有溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的检测方法.方法 水样经0.22 μm滤膜过滤后,随氢氧化钾淋洗液进入离子色谱的离子交换系统.根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离,外标法定量.结果 溴酸盐回收率为87.5％ ～ 116.0％,相对标准偏差为2.69％;氯酸盐回收率为86.8％～ 99.0％,相对标准偏差为1.21％;亚氯酸盐回收率为80.1％ ～ 87.0％,相对标准偏差为0.93％.以上3个项目相关系数均大于0.999 0.结论 该方法检测速度快,样品处理简便,能获得满意的分离效果,具有较高的灵敏度和精密度,回收率也满足方法学要求,完全适合于生活饮用水中有溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的同时测定.     

饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的离子色谱测定法

目的建立能同时测定饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的方法。方法采用离子色谱法,选用IonPacAS9分离柱,10.0mmol/LNa2CO3为淋洗液,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析。结果方法的相关性好(r0.9992),线性范围广,检出限低(0.0028～0.0087mg/L),RSD2.82%,样品加标回收率为92.6%～102.6%。结论该法干扰小,灵敏度高,结果准确、操作简便,适合饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测分析。     

换柱测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱法研究

目的建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱法。方法在原来离子色谱仪的基础上把METROSEP A SUPP4色谱柱更换成METROSEP A SUPP7色谱柱,将水样经过0.45μm微孔滤膜过滤后,使水样中待测阴离子随淋洗液进入离子柱系统,以保留时间定性,以峰面积定量,定量方法为外标法。淋洗液为3.6 mmol/L的Na2CO3,流速为0.70 ml/min,进样量为20μl,柱温为45℃。结果在0 mg/L^0.5 mg/L内,亚氯酸盐的线性方程为Q=2.81233A+0.0171715,相关系数r=0.9995,检出限为0.001 mg/L;氯酸盐的线性方程为Q=2.87165A+0.396459,相关系数r=0.9999,检出限为0.001 mg/L。线性关系良好(r≥0.9995),精密度高(RSD<5%),检出限低(ClO2-和ClO3-均为0.001 mg/L),加标回收率ClO2-为96.5%~102.3%,ClO3-为97.0%~107.0%。结论该方法在不改变主要仪器的基础上,通过更换色谱柱。具有操作简单、分离效果好、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐

目的建立生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的液相色谱串-联质谱检测方法。方法水样经0.22μm亲水PTFE滤膜过滤后,采用Acclaim Trinity P1色谱柱分离,20 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子化(ESI-)、选择反应监测(SRM)模式下检测,外标法定量。结果氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的线性范围分别为0.20μg/L～20.0μg/L、1.0μg/L～100.0μg/L和20.0μg/L～1 000μg/L,相关系数达到0.999以上;方法检出限分别为0.06μg/L、0.30μg/L和6.0μg/L,方法定量限分别为0.20μg/L、1.0μg/L和20.0μg/L;在低、中、高3个浓度水平下加标,氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的回收率分别为89.7%～92.7%、94.4%～108.1%和89.0%～100.1%,日内与日间相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～7.4%和0.8%～8.0%。结论该方法准确、快速、易操作,能满足饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的日常检测要求。     

离子色谱法检测白山市自来水中亚氯酸盐含量分析

目的用离子色谱法检测白山市自来水中亚氯酸盐含量,了解本市二氧化氯消毒产生的消毒副产物亚氯酸盐污染现状。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,用离子色谱法直接进样检测,电导检测器,以相对保留时间定性,峰面积定量。结果该方法在0.05~0.50 mg/L范围内有较好的线性关系,r=0.999 9。样品加标平均回收率为95.5%~96.7%,精密度为0.27%~1.15%,检出限为2.4μg/L。白山市内自来水共检测亚氯酸盐111份,含量均在0.01~0.20 mg/L之间。结论离子色谱法检测生活饮用水中亚氯酸盐方法可靠,回收率好。检测白山市生活饮用水中消毒副产物亚氯酸盐含量均在国家标准范围内,白山市自来水二氧化氯消毒后饮用相对安全。     

饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法

目的 建立同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法.方法 选择IonPacAS23色谱柱,淋洗液为4.5mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3,流速为1.0 ml/min,进样量为250 μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35 ℃,流动相瓶加压为40 kPa,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为25 mA.结果 在0～1 000.0 mg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=0.009 6+1.600 0x,r=0.999 3,检出限为5μg/L;溴酸盐的线性方程为:y=0.003 2+3.184 7x,r=0.999 9,检出限为5μg/L;氯酸盐的线性方程为:y=0.001 8+1.788 9x,r=0.999 9,检出限为5μg/L.加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为89.0%～108.0%,RSD为0.21%～2.70%.结论 该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定.

Abstract：

Objective To develop an ion chromatography (IC) for simultaneous determination of chlorite, chlorate and bromate in drinking water. Methods The IC separation was carried out with the IonPAC AS23 column by using 4.5 mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3 at the flow rate of 1.0 ml/min. The injection volume was 250 μl.the temperature of conductivity detector cell and column were 30 ℃ and 35 ℃, respectively. The pressure upon the bottle of mobile phase was 40 kPa. The current of auto-regenerating suppressor was 25 mA. Results The results showed that in the range of 0 to 1 000 mg/L, the calibration equation for chlorite was y=0.009 6+1.600 0 x (r=0.999 3),for bromate was y=0.003 2+3.184 7 x (r=0.999 9),for chlorate was y= 0.001 8+1.788 9 x(r=0.999 9).The detection limit of chlorite,chlorate and bromate were all 5 μg/ L,the recovery rates were 89.0% -108.0% and the relative standard deviations (RSD) were 0.21%-2.70%. Conclusion The method is simple,fast,accurate, sensitive, little interference and is applicable to the simultaneous determination of chlorite, chlorate and bromate in drinking water.     

生活饮用水中氟化物等7项水质常规指标的离子色谱同时测定法

目的建立同时测定生活饮用水中氟化物、亚氯酸盐、溴酸盐、氯化物、氯酸盐、硝酸盐、硫酸盐的离子色谱法。方法水样经处理后进行色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果各物质的检出限分别为氟化物0.08mg/L;氯化物0.08mg/L;硝酸盐0.04mg/L;硫酸盐0.15mg/L;亚氯酸盐0.03mg/L;氯酸盐0.08mg/L;溴酸盐0.001mg/L,各物质的相对标准偏差均在2.01%以下,回收率在96.4%以上。结论该方法操作简单、灵敏度高、精密度好。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的方法研究

目的:建立一种大体积直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法。方法:采用Dionex ICS-2000型离子色谱仪,EGCⅡKOH淋洗液自动发生器,10 mmol/L～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速1.00 ml/min,DionexIonpac AS19型分析柱,DS6型热电导检测器,ASRS300阴离子抑制器,进样体积500μl等分析条件。结果:经实验得到相关系数r=0.9999,精密度RSD<2%,平均加标回收率在95.0%～107%之间,方法的最低检出限为5μg/L。结论:该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、重现性好等优点,可应用于饮用水中痕量溴酸盐的分析测定。     

离子色谱法同时测定饮用水中的十种无机阴离子

目的建立能同时测定水样中Fˉ、ClO2ˉ、BrO3ˉ、Clˉ、NO2ˉ、Bˉr、ClO3ˉ、NO3ˉ、PO4^3ˉ、SO4^2ˉ一等10种无机阴离子的方法。方法采用离子色谱法，选用IonPacAS9分离柱，9．0mmol／L NaHCO3为淋洗液，水样经沉淀脱色后，过滤进样分析。结果能简便、快速、有效地分离检测水中的十种无机阴离子。方法的相关性好（r〉0．9991），线性范围广、检出限低（0．013～0．092mg／L），RSD〈2．28％，样品加标回收率94．0％～103．0％。同时对测定的酸碱度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究，确保测定的准确性，结果令人满意。结论本法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种水样适应性好，适合水中十种无机阴离子的同时检测分析。     

直接进样离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐

[目的]建立了一种离子色谱法直接进样测定饮用水中溴酸盐的方法。[方法]选用高效高柱容的A Supp 7-250离子色谱柱,抑制型电导检测器,直接进样测定饮用水中的溴酸盐。[结果]当淋洗液浓度为3.6mol/L,流速为0.7μl/min时,保留时间接近的BrO3-与Cl-能完全基线分离。溴酸盐在0～200μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996,最低检出限为3.84μg/L,回收率在91.8～102.7%之间,RSD<4.5%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,可应用饮用水中痕量溴酸盐的检测分析。     

离子色谱法测定水中消毒副产物

目的:建立大体积进样电导检测离子色谱法同时测定水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸5种消毒副产物含量的方法。方法:采用Dionex IonPac AS-19高容量分析柱,进样体积为500μl,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度洗脱,抑制型电导检测,柱温25℃～26℃,35 min内同时测定消毒副产物和水中常规阴离子。结果:测定的5种消毒副产物在5μg/L～2000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,检出限低,测定相对标准偏差均小于3%,回收率在84%～117%之间。结论:该方法操作简便,实用性强,结果可靠。     

离子色谱-串联质谱同时测定蔬菜中的溴酸盐和高氯酸盐

目的建立同时测定蔬菜中溴酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱(IC-MS/MS)方法。方法蔬菜中的目标离子经水提取,GCB固相萃取小柱净化;采用Ion Pac AS19型亲水性色谱柱,KOH为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱仪作为检测器,ESI负离子模式下,采用MRM采集模式,内标法定量。结果溴酸盐和高氯酸盐分别在0.1～50μg/L和0.05～50μg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2>0.998。蔬菜中两种离子的定量限(LOQ)分别为2.5μg/kg和0.7μg/kg。3个浓度水平下,溴酸盐和高氯酸盐在5种蔬菜中的加标回收率为80.3%～124%,日内精密度低于21.4%,日间精密度低于12.2%。结论该方法适用于蔬菜中溴酸盐和高氯酸盐的同时检测。