江苏10家医院供应的五味子中木脂素类成分含量测定比较

目的:对10家医院供应的五味子进行质量评价。方法:采用高效液相色谱及已建立的一测多评法,以五味子醇甲为内参物,测定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素及五味子丙素的含量,分光光度法测定总木脂素含量。结果:10家医院供应的五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和总木脂素含量分别在3.935-6.809、1.389-2.583、0.191-0.436、0.961-1.767、2.030-3.716、0.261-0.813及19.696-34.294mg/g之间;结论:各医院供应的五味子内在质量有较大差异。     

微乳液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素类成分

目的建立一种稳定、灵敏的o/w型微乳液相色谱法,同时测定南、北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5种木脂素类成分。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),通过考察微乳系统的组成对分离效果及保留时间的影响,以最优微乳体系[3.3%十二烷基磺酸钠(SDS,W/V),1.2%正辛醇(V/V)及6.6%正丁醇(V/V)]-20 mmol/L磷酸盐(用磷酸及氢氧化钠调节p H 7.0)为流动相,流速0.7 m L/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果在优化条件下,5种木脂素类成分在20 min内达到基线分离,分离良好。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素分别在2.0~155.0、8.3~166.7、8.8~175.8、8.3~166.7、8.9~177.1μg/m L范围内线性关系良好(r0.999)。检测限为0.06~0.18μg/m L,定量限为0.17~0.55μg/m L,平均加样回收率为97.22%~100.8%。结论所建立的方法准确、简单易行,可用于不同产地的南、北五味子中5种木脂素类成分的含量测定。     

南、北五味子及其炮制品中木脂素类成分比较研究

目的:分析比较南、北五味子药材及炮制品中总木脂素以及五味子酯甲、甲素的含量。方法:①变色酸-浓硫酸比色法测定总木脂素含量;②高效液相色谱法测定五味子酯甲、甲素含量。结果:①生、制北五味子总木脂素含量在8.21%～9.60%和4.91%～7.09%之间,高于相应南五味子中的含量。②五味子酯甲在0.20～1.00μg、五味子甲素在0.387～1.94μg线性关系良好,酯甲回收率在95.7%～99.7%;甲素回收率在98.0%～103.7%;五味子酯甲和甲素的含量以南五味子为高者。结论:南、北五味子在总木脂素、五味子酯甲、甲素的含量上存在差异。含量测定方法准确可靠、重复性好,可用于五味子药材的质量控制。     

不同产区南五味子中木脂素含量测定

采用高效液相色谱法及紫外分光光度法对陕西省不同产区的南五味子种子中的总木脂素成分及五味子酯甲的含量进行了分析测定。结果表明 ,不同来源的南五味子样品中木脂素类成分的含量存在一定差异 ,而且总木脂素的含量与五味子酯甲的含量无相关性     

不同产地南五味子中木脂素分析研究

采用UPLC-TQ-MS技术对不同产地南五味子药材中的7种木脂素类成分进行分析评价,为南五味子的科学药用提供实验依据。结果显示秦岭以南,东侧的商洛市柞水县、山阳县所产南五味子中主要含五味子酯甲、五味子甲素;宝鸡市眉县,安康市石泉县、宁陕县,汉中市略阳县所产的南五味子主要含有安五酯素,其中宁陕县样品中五味子甲素含量也较高;而位于秦巴山区腹地的汉中市南郑县所产的南五味子主要含五味子酚、五味子甲素。总之不同产地的南五味子所含木脂素种类和含量差别很大,在实际应用中应结合现代药理实验和临床研究,根据所治疗疾病相关的主要功效成分对不同产地南五味子药材加以区别入药,以达到药物的最佳疗效。     

不同产地五味子质量评价及抗氧化活性研究

目的:测定辽宁省不同产地五味子果实中木脂素、粗多糖及总酚这3类化合物的含量,评价不同产地五味子质量和抗氧化活性。方法:采用反相高效液相色谱法测定五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素的含量。采用Folin-Cicalteu's法、苯酚硫酸法、DPPH.法,分别测定不同产地五味子果实的总酚含量、粗多糖含量及自由基清除率。结果:五味子样品中3种木脂素总含量最高的采自辽阳市(21.75 mg/g);沈阳市沈北新区样品粗多糖含量最高(88.72 mg/g);总酚含量和自由基清除率最高的是来源于本溪市关门山的样品,分别为104.24 mg/g和86.3%。线性关系表明,总酚含量与自由基清除率的相关性高于总木脂素含量与自由基清除率的相关性。不同产地五味子的总酚含量和总木脂素含量分别与自由基清除率的线性回归方程为Y=1.3677X+46.97,R2=0.6869和Y=2.5916X+57.927,R2=0.1747。结论:辽宁省不同产地五味子果实中木脂素、总酚和粗多糖的含量有显著差异;五味子中主要的抗氧化成分为总酚类化合物,而木脂素类化合物与自由基清除率无明显相关。     

醋蒸对南五味子木脂素类成分在大鼠体内药代动力学的影响

目的考察醋蒸对南五味子木脂素类化学成分在大鼠体内代谢规律的影响。方法给大鼠灌服相同原药材量的醋蒸前后南五味子提取物,于不同时间点采集血浆样本,采用高效液相色谱法测定不同时间点大鼠血浆样品中五味子酯甲和五味子甲素含量,绘制血药浓度-时间曲线,采用DAS2.0药代动力学分析软件计算药代动力学参数。结果五味子酯甲和五味子甲素在大鼠体内药代动力学模型均符合单房室模型。南五味子醋蒸前后样品中五味子酯甲血药浓度分别在给药后(4.250±1.523)、(5.750±1.784)h达到峰值,实测Cmax分别为(2.197±0.995)、(2.815±0.842)μg/mL,T1/2分别为(2.654±0.377)、(3.504±0.856)h;南五味子醋蒸前后样品中五味子甲素血药浓度分别在给药后(3.250±1.836)、(4.250±1.471)h达到峰值,实测Cmax分别为(1.922±0.773)、(2.307±0.602)μg/mL,T1/2分别为(2.111±1.185)、(3.242±2.126)h。南五味子醋蒸前后在大鼠体内主要药代动力学参数存在差异。结论从五味子酯甲和五味子甲素的药代动力学参数分析,醋制使南五味子木脂素类成分大鼠体内代谢明显减慢。     

五味子药材提取工艺优化及8个木脂素类成分含量测定

目的：优化木脂素类成分的提取方法,并建立高效液相色谱法 (HPLC) 测定五味子药材中 8 个木脂素类成分 (五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛 H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素) 的含量测定方法。方法：采用 Box-Behnken 响应面法,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为考察因素,以 8 个木脂素类成分总含量为考察指标来优化提取工艺,并验证此工艺。采用 Agilent ZB-Extend C₁₈色谱柱 (250 mm×4. 6 mm,5 μm),流动相为 0. 5% 磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为 1 mL·min^–1,检测波长为 220 nm,柱温为 35 ℃。结果：五味子药材中木脂素类成分的最优提取工艺为超声时间 30 min,甲醇体积分数为 100%,料液比 1∶50;不同产地五味子的 8 个木脂素类成分含量有差异,RSD 为 8. 44%～20. 02%。结论：Box-Behnken 响应面优化五味子中木脂素的提取工艺科学稳定、准确可靠,建立测定 8 个木脂素类成分含量的方法专属性强、重复性好...     

HPLC同时检测参芪五味子片中5种木脂素成分含量

目的:研究HPLC法同时测定参芪五味子片中五味子醇甲素、五味子醇乙素、五味子酯甲、五味子甲素、五味子丙素(以下简称五味子醇甲、乙,五味子酯甲,五味子甲、丙素)5种木脂素的方法。方法:流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;波长:217 nm;进样量:20μL。测定4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量。结果:该方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率较好。4批参芪五味子片的五味子醇甲、乙,五味子酯甲,五味子甲、丙素分别为8.31~8.63、2.65~3.24、0.49~0.54、0.78~0.92和0.56~0.67 mg/片。结论:该方法可为参芪五味子片的质量控制提供参考。     

大孔树脂与氧化铝联用纯化南五味子总木脂素的工艺优选

目的:优选大孔树脂与氧化铝联用对南五味子总木脂素提取液的纯化工艺。方法:以除杂率和五味子酯甲转移率的综合评分为指标,采用正交试验考察树脂用量、乙醇体积分数和乙醇用量对南五味子总木脂素大孔树脂纯化工艺的影响;通过单因素试验考察南五味子总木脂素的氧化铝吸附除杂工艺。采用紫外分光光度法测定总木脂素含量,HPLC测定五味子酯甲、五味子甲素的含量。结果:最佳纯化工艺为取2/3～4/3倍量LSA-7型大孔树脂,加85%乙醇6 BV洗脱,洗脱液过1倍药材量氧化铝柱吸附除杂。结论:该优选工艺合理、稳定可行,适用于工业生产。     

基于UPLC特征图谱和多指标含量测定南五味子质量控制

目的:建立南五味子UPLC特征图谱方法,并同时测定不同产地药材中五味子甲素、安五脂素和五味子酯甲含量,为其质量控制及评价提供参考。方法:采用ACQUITY BEH C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,12 min切换至220 nm,柱温为35℃,流速为0.3 mL/min,测定不同产地的15批南五味子特征图谱及含量,运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间南五味子质量差异。结果:确定15批南五味子UPLC特征图谱中10个共有特征峰,并指认了5‐羟甲基糠醛、原儿茶酸、五味子酯丙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丁、安五脂素和五味子甲素8个成分。五味子酯甲、安五脂素、五味子甲素的进样量分别在0.0085~1.5388μg、0.0246~3.1944μg、0.0216~2.7705μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.42%、99.36%、98.37%;五味子甲素、安五脂素和五味子酯甲精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%。结论:所建立的方法准确、简便、重现性良好,可用于南五味子的质量控制,分析结果显示五味子酯甲含量在陕西省西安市周至县、山西省运城市平陆县产区含量较高,相较其他产区具备显著差异;安五脂素含量在陕西省安康市旬阳县,四川省绵阳市平武县产区含量较高,相较陕西西安周至县具备显著差异;五味子甲素含量在不同产区、相同产地不同批次间存在一定波动,各产区之间无显著差异。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

大田生产中盐胁迫对五味子木脂素类成分的影响研究

目的:研究五味子大田生产中连续两年盐胁迫对五味子药材中木脂素类成分的影响。方法:采用高效液相色谱法测定12个不同采收期、5个氯化钠处理水平下共54份样品中6种木脂素含量。结果:盐胁迫在0~0.030 kg·m~(-2)范围内五味子植株能正常生长;0.012 kg·m~(-2)氯化钠处理水平胁迫有利于五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的积累,而0.030 kg·m~(-2)氯化钠处理水平对最佳采收期五味子果实中6种木脂素类成分含量有一定的抑制作用。结论:本研究为研究药用植物五味子的引种和抗逆驯化可提供参考依据。     

超临界CO2萃取广东海风藤木脂素成分工艺研究

目的:优化超临界CO2萃取法提取广东海风藤木脂素成分的工艺参数。方法:采用超临界CO2萃取法,分别以总木脂素含量和五味子乙素含量为指标,对萃取温度、萃取压力、粉碎粒度和CO2流量等影响因素进行考察。结果:萃取压力和粉碎粒度对总木脂素含量和五味子乙素含量的影响具有显著性意义,萃取温度和CO2流量的影响无显著性意义。结论:采用超临界CO2萃取法提取广东海风藤中木脂素成分的最佳工艺条件为:药材粉碎成细粉,萃取压力10 MPa,萃取温度45℃,CO2流量为30 L/h。     

不同部位、不同产地南五味子中木脂素类成分的比较

南五味子为木兰科植物华中五味子Schisand rasphenanthera Rehd.et Wils.的干燥成熟果实。性味酸、甘、温,归肺、心、肾经,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效。用于久嗽虚喘、津伤口渴、短气脉虚、心悸失眠等症[1]。南五味子主要分布于华中、西南等地,其化学成分主要有挥发油、木脂素、三萜、多糖、有机酸等[2~5]。木脂素类成分是南五味子的主要活性部位[6,7],其中五味子甲素、乙素、酯甲、醇甲具有降酶保肝活性,五味子乙素、醇甲具有安神作用,本实验采用HPLC法检测了南五味子果肉、种皮、种仁中五味子甲素、乙素、酯甲及醇甲的量,…     

HPLC法测定不同产地五味子中木脂素的含量

目的：建立五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素4种有效成分的高效液相色谱测定方法，测定不同产地五味子中木脂素成分的含量，寻找五味子优质药材的产地。方法：ScienhomeC18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相甲醇-水，梯度洗脱，流速1ml／min，柱温30℃，检测波长250nm。结果：4种木脂素的加样回收率及RSD分别为：五味子醇甲98．29％，1．50％；五味子酯甲101．48％，2．39％；五味子甲素100．81％，2．86％；五味子乙素99．16％，2．40％。结论：该方法简便、准确．可用于五味子药材的质量控制；河北石家庄产五味子木脂素含量最高，品质优良。     

复方五仁醇胶囊血清药化学研究(Ⅱ)

目的对复方五仁醇胶囊含药血清中的药源性成分作进一步鉴定,并测定主要成分的量。方法HPLC-DAD和UPLC-MS/MS检测相结合进行成分鉴定,HPLC-UV法测定主要木脂素类的量。结果HPLC-DAD检测鉴定出含药血清中8个制剂原形成分中的7个,分别为五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、去氧五味子素、戈米辛N、五味子乙素和五味子丙素,5个代谢产物的紫外光谱图具有联苯环辛烯类木脂素的吸收特征;UPLC-MS/MS检测结果显示含药血清中除存在五味子醇甲等7个木脂素类成分外,还含有五味子酯甲;含药血清中五味子醇甲、五味子醇乙、去氧五味子素、五味子乙素的质量浓度分别为(8.1453±1.0202)、(6.6045±1.3414)、(0.5601±0.1375)、(5.9330±0.9666)μg/mL。结论复方五仁醇胶囊含药血清中的药源性成分主要有木脂素及其代谢产物。     

辽宁凤城地区不同生长环境五味子5种木脂素成分含量测定

目的:建立五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5种有效成分的高效液相色谱测定方法,对辽宁凤城地区不同环境五味子木脂素类成分进行含量测定,筛选五味子优质药材的最佳生长环境。方法:采用高效液相法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,柱温35℃,检测波长220 nm。结果:不同环境下五味子5种木脂素含量和总量有所不同。生长在山脚树荫丛林中且湿润环境下的五味子木脂素含量最高,品质优良。结论:本实验方法简便、准确、重复性好。     

南北五味子中木脂素类成分含量的比较

目的:建立同时测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)含量的超高效液相色谱法,并比较不同产地五味子类药材中木脂素类成分含量。方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长235 nm,柱温45℃,进样量1μL。以5种成分含量为评价指标,采用聚类分析法对南北五味子进行种类识别。结果:分析时间内,上述5种木脂素成分在10 min内分离度良好,在0.001~0.222μg线性关系良好,相关系数均0.999 8,平均加样回收率在97.7%~105.1%,RSD均3.0%。南北五味子中5种木脂素类成分含量差异显著,聚类分析结果也表明,南北五味子能完全被区分为两大类。结论:该方法重复性好,准确可靠,灵敏度高,可为五味子类药材的分类和质量控制提供参考。     

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定

目的 采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法 以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果 南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰;不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大;不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论 南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.