气相色谱-三重四级杆质谱法测定有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯

目的 建立有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯测定的气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)。方法 样品用二硫化碳稀释，DB-5ms色谱柱分离，用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下测定。结果 正己烷、苯、三氯乙烯在0～10 mg/L范围内线性关系良好，检出限分别为0.072、0.36、0.063μg/L,批内、批间相对标准偏差(RSD)为2.7%～5.7%和4.7%～9.2%,加标回收率为84.0%～109.0%。结论 该方法适用于有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯的测定。     

免净化-气相色谱串联质谱法测定大米中59种农残

目的建立大米中59种有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯四类农药残留量的免净化气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)简便快速的测定方法。方法样品经打碎、过筛,用5m L正己烷振荡提取,低温离心,取上清液用GCMS/MS直接进样检测。结果本法59种农药在2.00μg/kg~100μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数r0.995;检出限(LOD)0.001μg/kg~3.5μg/kg,定量下限(LOQ)0.004μg/kg~12μg/kg,相对标准偏差0%~17.7%(n=6),回收率80.0%-108%。结论本法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米中59种农药残留的检测。     

茶浸泡液中农药残留检测及去除方法

目的建立茶浸泡液中农残的QuEChERS净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,考察温度和冲泡次数对茶叶浸泡液中农药残留情况的影响,为降低冲泡茶叶引起的农药摄入提供参考。方法茶浸泡液用正己烷提取,N-正丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)净化,HP-5MS色谱柱分离,MS/MS检测。结果各组分在0.04～1.40μg/mL范围内线性关系良好,r0.9939,回收率范围为69.0%～113.3%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～14.7%,检出限为0.01～0.1μg/L,定量限为0.05～0.5μg/L。结论该实验方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用于茶浸泡液中多农药残留检测。建议弃掉头次沸水冲泡茶的茶水。     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

饮水中18种挥发性有机污染物的快速筛查

目的建立自动顶空固相微萃取（HS-SPME）-气相色谱/质谱（GC/MS）法快速筛查饮水中18种挥发性有机污染物的方法。方法选用75μm炭分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取纤维,在CTC全自动固相微萃取装置上,对水样中的18种挥发性有机物自动萃取富集,然后插入GC进样口,在250℃下解吸后,采用气相色谱/质谱在全扫描（Full Scan）模式下定性筛查,在选择离子监测（SIM）模式下进行外标法定量测定。结果在100μg/L浓度水平,18种挥发性有机污染物被全部定性筛查出来;18种挥发性有机污染物的检出限为0.000 1~0.005 3μg/L,回收率为71.4%~117.2%,相对标准偏差为1.8%~9.5%（n=6）。结论该方法具有简便、快速、灵敏、准确的优点,适用于突发水污染事件中18种挥发性有机污染物的快速筛查测定。     

超声提取土壤中苯酚的气相色谱-质谱检测方法研究

目的建立土壤中苯酚的气相色谱-质谱(GC-MS)快速检测方法。方法对土样提取方法和参数(包括溶剂、添加盐、超声时间、冷冻和干燥等)进行优化后,以HP-5MS毛细管色谱柱分离、质谱仪检测,以外标法定量。结果经优化样品以丙酮/正己烷(1:1)、添加1.0g NaCl及0.2g无水Na_2SO_4、超声20min提取土样中苯酚,土样可-40℃冷冻1周保存但不能冷冻干燥保存。苯酚在0.052 5～5.25μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997),检出限为0.005mg/kg,定量限为0.015mg/kg。低、中、高浓度加标回收率在84.3%～104.8%,RSD均<6.0%。结论建立的方法前处理简单、快速,准确度和精密度较高,可用于土壤中苯酚的日常快速确证及定量测定。     

基于改进QuEChERS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱串联质谱质谱方法研究

目的 针对现有方法的不足,改进QuEChERS程序,采用气相色谱串联质谱质谱仪(GC-MS/MS)建立植物油中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的检测方法。方法 对前处理条件和仪器条件进行优化后,样品经乙腈超声提取,加入PSA+Silica净化,振荡离心后取上清液进行测定,外标法定量。结果 各种PAEs出峰良好,方法线性范围为0.02 mg/L～1.00 mg/L,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.00021 mg/kg～0.014 mg/kg,定量限为0.00068 mg/kg～0.048 mg/kg, 3个加标浓度下的回收率为80.0%～103%,相对标准偏差(RSD%)为1.79%～6.96%,用本法检测了10个植物油样品,共有4种PAEs检出,分别是DBP、DEHP、DIBP和DNOP,本法和国标法检出值的相对偏差均小于10%。结论 该方法具有简便、高效、灵敏、快速等优点,能够很好地完成植物油中PAEs含量的检测。     

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样,正己烷萃取,浓缩,六氟异丙醇-二乙胺N,N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化,GC-MS检测,内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化,以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计）,线性范围为0．2～10．0μg／L,具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％）,样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法,能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。     

超声溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立超声溶剂萃取-气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)同时测定雾霾中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法取1/4滤膜样品,剪碎后置于离心管中,加入3.5 mL正己烷浸没滤膜,冰水浴超声60 min后4 500 r/min离心5 min,取1.0 mL上清液,GC-MS测定。结果在0.2～10μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.998 3～0.999 3。在选择离子扫描模式下,检出限为0.151～0.220 ng/m³(以采集144 m³空气计),低、中、高3个水平的加标浓度的回收率范围为80.9%～99.8%,6次样品平行测定结果计算相对标准偏差在1.38%～3.92%。结论该方法操作简单、重现性好、灵敏度高、定性定量准确,适用于空气中16种多环芳烃的大批量检测。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的超声提取-气相色谱-串联质谱联用测定法。方法 取1/8采样后的滤膜,剪碎后置于离心管中,加入10 ml正己烷浸没滤膜,15℃以下超声30 min,完成后5 000 r/min离心5 min,取上清液5 ml氮吹至0.5 ml左右,正己烷准确定容至1 ml,GC-MS测定16种多环芳烃进行定性定量分析。结果 该方法在1μg/L～100μg/L有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 9,在多反应监测扫描模式下,在采样体积为144 m³时检出限浓度为0.01 ng/m³～0.10 ng/m³。低、中、高浓度水平的空白样品平均加标回收率为62.7%～118.1%,相对标准偏差均<10%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,检出限低,抗干扰能力强,重现性好,定性定量更准确,适用于空气中16种多环芳烃的大批量检测。     

纸喷雾质谱快速定量筛查养殖水中孔雀石绿

目的采用纸喷雾质谱(paper spray ionization mass spectrometry,PSI-MS)技术,建立养殖水中孔雀石绿(malachite green,MG)的快速定量筛查方法。方法以氯仿为萃取剂,低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)为助溶剂,快速提取MG,氘代孔雀石绿(malachite green D5,MG-D5)同位素内标稀释定量,PSI-MS检测,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。结果方法工作曲线范围0.1~10μg/mL(相关系数>0.999),检出限0.03μg/mL,定量限0.1μg/mL,日内精密度3.5%,日间精密度6.2%,加标回收率98.9%~106.9%(n=7),单个样品PSI-MS检测耗时1 min,检测结果与液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)一致。结论所建方法应用于养殖水中MG定量检测,准确可靠,较常规LC-MS/MS法简便快速、成本低。     

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的 建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法.方法 水样经过活化后的C18固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3:1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分...     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定生物样品中8种杀鼠剂

目的 建立生物样品中鼠立死、杀鼠酮、杀鼠醚、杀鼠灵、氯杀鼠灵、鼠得克、溴敌隆和溴鼠灵8种杀鼠剂的固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱测定方法。方法 血样经乙腈提取,尿样加水稀释后,采用MAX固相萃取柱进行净化,以BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm) 色谱柱分离,在电喷雾离子化多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 8种杀鼠剂在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,定量下限为0.18~1.00μg/L。低、中、高 3个加标水平下,全血和尿液中8种杀鼠剂的平均回收率分别在73.3%~106.5%和70.7%~112.5%之间,相对标准偏差分别为0.8%~4.9%和0.8%~8.5%。结论 该方法简便、灵敏度高、定量准确,适用于中毒生物样品中杀鼠剂的定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

目的建立生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法. 方法样品经0.2μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测. 结果二氯乙酸,三氯乙酸线性范围在5.0~100.0μg/L,两者相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.5μg/L和1.5μg/L.在10.0,20.0,50.0μg/L三浓度水平下,空白水样的平均加标回收率在88.9%~113.7% ,相对标准偏差均小于6.0%. 结论该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,准确性好,适用于生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的测定.     

饮用水中双酚A的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定法

目的建立固相萃取-液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定饮用水中双酚A的方法。方法水样用SEP-PAKC18进行富集,甲醇淋洗,旋转蒸发浓缩后,采用高效液相色谱-负离子电喷雾电离串联质谱法测定。结果双酚A在5～100ng/ml线性范围内,得到回归方程y=6796.61x-8655.64,相关系数为0.9992,检测限(S/N=3)为0.0075ng/ml,定量下限(S/N=10)为0.025ng/ml。该方法的平均回收率为83.46%～94.00%,RSD为3.06%～4.60%。结论该方法简便、准确、快速,适用于水中双酚A的检测。     

饮用水中多种农药残留的直接进样液相色谱-串联质谱法

目的建立直接进样同时检测饮用水中多种农药残留的液相色谱-串联质谱法。方法水样不经处理直接进样,经AtlantisdC18柱分离,柱温为25℃,进样量为20μl,采用电喷雾离子化串联质谱法进行检测。结果在0.5～20.0μg/L范围内,68种农药所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.5μg/L。该方法的平均回收率在70.1%～117.9%之间,RSD为0.4%～16.1%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于饮用水中多种农药残留的同时检测。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L~12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L~0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中微囊藻毒素

目的建立测定水体中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定水中微囊藻毒素-LR。结果该方法检出限为0.04μg/L;线性定量范围为10～1 000μg/L,平均回收率为97.20%,平均相对标准偏差为4.71%。结论本文建立的超高效液相色谱-串联质谱法为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中5种微囊藻毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-LW、MC-RR、MC-LF、MC-YR)检测的方法。方法采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5～50.0μg/L,线性相关系数0.9994～1.0000,检出限0.06～0.08μg/L;高低两个水平的平均加标回收率分别为91.2%～102%和93.0%～99.0%;相对标准偏差(RSD)2.11%～3.264%;日内重复取样测定的RSD≤3.26%,日间重复取样测定的RSD≤4.36%。结论该方法可用于测定水中5种微囊藻毒素,方法操作简单、干扰少、快速、准确可靠,检测方法的检出限、精密度和加标回收率符合国家生活饮用水标准检验方法对质量控制的要求。