微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量的探讨

目的建立使用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜和水果中铅、镉、镍、铬的方法。方法样品加8 ml硝酸,预消化1 h左右,再经微波消解,并优化灰化原子化温度,以氯化钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂测定铅、镉、镍含量,铬检测不加基改,用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果铅、镉、镍、铬的线性范围分别在0~50μg/L、0~4μg/L、0~40μg/L、0~16μg/L,方法检出限分别为0.413μg/L、0.043μg/L、0.154μg/L和0.130μg/L。铅、镉、镍、铬标准曲线相关系数分别为0.9958、0.9973、0.9984和0.9992,相对标准偏差为0.85%~3.87%,样品加标回收率为91.5%-101.8%。结论该方法精密度高,样品加标回收率好,可作为检测蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量快捷、可靠的方法。     

石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉

目的：建立蔬菜中微量铅和镉的测定方法。方法：采用微波消解样品，石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉。结果：铅：在0～100μg/L范围内，r=0．999l。镉：在0～40μg/L范围内，r=0．9995。铅的特征量为13pg，检出限为5μg/kg，镉的特征量为0．5pg，检出限为0．1μg/kg。相对标准偏差：铅：4．8％，镉：4．6％，茶叶样品加标回收率分别为铅：89％～104．8％，镉：91．9％～102．6％。结论：石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉，是一种快速、灵敏、准确的分析方法。     

粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法,并观察简化消化过程对测定结果的影响。方法称取0.50g样品,加入6.5mlHNO3,后在电炉上进行消化,定容至25ml,然后用石墨炉自动进样器加入一定量磷酸二氢铵基体改进剂来消除测定时的基体干扰。结果铅和镉的特征质量分别为10.7和1.37pg,检出限分别为10μg/kg和1.0μg/kg,回收率和精密度分别为95.9%～105.1%和1.7%～3.4%,国家实验室能力验证盲样考核合格,标准物质的分析结果与证书值相符。结论简化样品的消化过程后,用石墨炉原子吸收光谱法也可准确的测定粮食中的铅和镉。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中的铅和镉

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中铅和镉含量的方法,为临床铅镉中毒提供诊疗依据。方法取0.50 ml血液和尿液,在HNO3/H2O2消解剂中微波消解5 min,然后以硫酸铵-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法对消解液中的铅镉含量进行测定。结果铅、镉在分别在0.0~160μg/L和0.0~16.0μg/L范围内线性良好(相关系数分别为铅0.9993,镉0.9987),方法检出限(3 s/b)分别为0.36μg/L和3.24μg/L。加标回收率在97.8%~103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.76%~6.81%之间。结论该方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,可为临床诊断铅镉中毒提供一个简便准确的检测方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

非完全消解－石墨炉原子吸收法测定代用茶中的镉

目的 建立代用茶中镉的不完全消解-石墨炉原子吸收法。方法 0.1～0.3 g样品加入1 ml硝酸,于石墨消解仪上120℃消解20 min,用纯水定容后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果 镉浓度在0.0～5.0 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上。方法的检出限为1.3 μg/kg,定量限为4.3 μg/kg。样品的相对标准偏差在1.1%～1.6%之间,回收率在94.2%～103.3%之间。与压力罐消解法相比,两者差异无统计学意义（P＞0.05）。结论 非完全消解-石墨炉原子吸收法操作简单,快速,酸消耗少,减少了环境污染,方法精密度、准确度、检出限能满足实际工作的要求,可用于测定代用茶中的镉。     

石墨炉原子吸收光谱法测定婴儿配方食品中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定婴儿配方食品中铅和镉的分析方法。方法称取2.500 g样品,加入6 ml HNO3后在电炉进行上消化,定容到50 ml,然后用石墨炉自动进样器加入一定量的酒石酸基体改进剂来消除测定时的基体干扰。结果铅和镉的特征质量分别为9.4和0.6pg,检出限分别为10μg/kg和0.8μg/kg。回收率和精密度分别为96.3%~104.0%和1.8%~4.1%,均优于采用磷酸二氢铵为基体改进剂,标准物质的分析结果与证书值相符。结论石墨炉原子吸收光谱法简单、快速和准确,可应用于测定婴儿配方食品中Pb和Cd的测定。     

尿铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

[目的]研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅、镉的方法。[方法]用石墨炉原子吸收光谱法以标准加入法模式对氯化钯等3种基体改进剂和石墨炉参数进行了优化选择,建立了用一套经同样处理的样品测定尿中铅、镉含量的方法。[结果]在所选实验条件下,铅的线性范围为0—60μg/L,加标回收率为96．81％～101．06％,检测限为0．0028μg/L,精密度相对标准偏差为0．97％～3．24％。镉的线性范围为0～3μg/L,回收率为99．02％～100．34％,检测限为0．0022μg/L,精密度测定相对标准偏差为0．68％-3．05％。[结论]建立的方法具有准确、稳定、灵敏、经济、简便等优点,能够满足铅和镉接触人群的健康监护和铅、镉中毒的诊断、治疗和疗效评价。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅浓度研究

目的建立直接测定尿中铅浓度的石墨炉原子吸收光谱法。方法用5 g/L的磷酸二氢铵作为基体改进剂,采用塞曼扣除背景,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿液中铅的浓度。结果该方法线性范围0～50μg/L,相关系数0.999 0,检出限0.84μg/L,回收率90.0%～98.9%。结论该法背景干扰低,稳定性好,测定结果准确可靠,方法简单,适合大批量样品的检测。     

共沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉

目的：建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉的实验方法。方法：采用氢氧化镁共沉淀法捕集铅和镉，使铅、镉离子与干扰组分分离，通过优化实验条件，选择最佳石墨炉工作条件，对高盐食品中的铅和镉进行测定。结果：铅在0～80ng／ml范围内线性关系良好，r=0．9993；镉在0～8ng／ml范围内线性关系良好，r=0．9991。样品加标回收率铅为94％～104％，镉为92％～105％。方法的检出限铅为1．8ng／ml，镉为0．15ng／ml。相对标准偏差铅为3．16％～4．15％，镉为2．90％～4．20％。结论：该法能显著降低高盐食品中氯化钠的基体干扰，具有良好的精密度和准确度。     

基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

巯基棉富集—火焰原子吸收法测定饮用水中镉铜铅的研究

采用巯基棉富集—火焰原子吸收法测定饮用水中镉、铜和铅，就其富集酸度、洗脱液及其温度进行了探讨。此法简单，快速，线性范围镉和铜是０．００４～０．０４μｇ／ｍｌ，铅是０．１～１．０μｇ／ｍｌ；相关系数镉０．９９９１，铜０．９９９６，铅０．９９９９；回收率镉９６．９％～１０５．０％，铜９８．１％～１０１．３％，铅１００．０％～１０１．０％；变异系数镉３．５％，铜１．７６％，铅５．２５％。     

原子荧光光谱法同时测定食品及环境样品中的镉和汞

目的 建立原子荧光光谱同时测定食品和环境样品中镉和汞的方法.方法 湿法消解样品,在最佳仪器条件下同时测定样品的镉和汞.结果 挥发性物质产生反应的条件:酸度0.24 mol/L HCl,硫氰酸钾及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钠溶液浓度20 g/L.精密度:测定2 ng/ml的镉、汞混合标准溶液,其相对标准偏差镉2.4%～5.7%之间、汞3.2%～6.5%之间;试样相对标准偏差分别为镉1.9%、汞2.8%.镉、汞标准在0～4 ng/ml范围,其相关系数分别为0.999 8、0.999 6.检出限:镉0.003 1ng/ml、汞0.003 6ng/ml.样品加标回收率:镉95.0%～102.0%、汞94.0%～99.0%.结论 该法具有操作简单、快速,干扰少,准确度、灵敏度高等优点,适用于食品及环境样品中的镉和汞的同时测定.     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法分析中药灵芝中的痕量镉

采用微波消化技术,以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,NH4H2PO4和Mg(NO3)2混合物为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收法测定了灵芝中的镉,并研究了最佳的实验条件。该法在0～5μg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为01307μg/kg,回收率为9716%～10113%。用于灵芝中痕量镉的测定,结果满意。     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉

目的:研究石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量的实验条件及影响因素。方法:采用500℃干灰化法和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以(NH4)3PO4做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量。结果:方法最低检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%～3.33%、5.79%和92.0%～106%;标准曲线线性范围0.50～4.00μg/L,回归方程Y=0.0506X+0.00999,相关系数r=0.9990。测定国家标准物质(GBW07604,镉标准值:0.32±0.07μg/g)中镉的含量为0.311μg/g,相对误差2.81%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。     

加速溶剂提取-高效液相色谱法测定蜜饯中6种食品添加剂的含量

目的:建立了加速溶剂萃取技术提取-高效液相色谱分析蜜饯中苯甲酸、山梨酸、胭脂红、苋菜红、安赛蜜、糖精钠的方法。方法:优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。加速溶剂萃取提取蜜饯中添加剂的条件是:萃取温度80℃,压力10.3 MPa,静态提取6 min。结果:6种添加剂在0.02 mg/L～50 mg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为4.7μg/L～7.8μg/L,回收率分别为89%～99%,RSD均小于5.0%。结论:实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,可满足食品中添加剂分析。