高效液相色谱法测定罗红霉素分散片含量

目的：应用HPLC法代替抗生素微生物检定法测定罗红霉素分散片含量;方法：以乙腈-甲醇-0．5％三乙胺(100：80：60)为流动相,采用高效液相色谱法测定;结果：精密度好,RSD=0．17％。结论：采用HPLC法测定罗红霉素分散片含量,干扰因素少,方法快速,结果准确。     

奥沙普秦分散片有关物质方法的研究

目的:确定奥沙普秦分散片有关物质的检查方法,通过有关物质检查方法控制药品的质量。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(用磷酸调pH值为2.5)(50:50)为流动相;检测波长为254nm;流速1.0mL/min;进样量20μL,进行有关物质测定。结果:本品的的理论塔板数按奥沙普秦计算均不低于2000。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于奥沙普秦分散片有关物质的检查。     

伊潘立酮片有关物质一致性评价研究

目的 建立伊潘立酮片的有关物质测定方法,与参比制剂进行有关物质一致性评价研究。方法 建立高效液相色谱法（HPLC）测定伊潘立酮片有关物质,并考察方法的专属性、线性、精密度、准确性及耐用性等。采用Agela Venusil MP C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.02 mol/L磷酸氢二铵缓冲液（磷酸调pH至7.0±0.1）为流动相A,以乙腈为流动相B,体积流量1.0 mL/min,检测波长为229 nm,柱温40℃。结果 在选定的色谱条件下,伊潘立酮与杂质分离良好,辅料无干扰。自研伊潘立酮片与参比制剂杂质谱相似。结论 该方法准确、可靠、耐用性好,自研伊潘立酮片与参比制剂具有有关物质一致性。     

氢溴酸高乌甲素分散片的有关物质测定方法及稳定性研究

目的 建立测定氢溴酸高乌甲素分散片有关物质的高效液相色谱(HPLC)法,并考察其稳定性.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.05 mol/L磷酸二氢钠一甲醇(28:72)为流动相,检测波长为252 nm,流速1.0 mL/min,柱温为25℃.结果 在该色谱条件下,各杂质峰与主峰均能良好分离,检测限为0.32 ng.结论 该方法简便快捷,准确实用,适用于氢溴酸高乌甲素分散片的质量控制.     

RP-HPLC法测定泛昔洛韦分散片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦分散片的含量及有关物质的方法。方法采用KromasilCts（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相：乙腈：0．02mol／L磷酸二氧钾溶液（25：75）；流速：1．0ml／min；有关物质测定检测波长为220nm,含量测定检测波长为305nm；进样量20μl。结果泛昔洛韦浓度在29．40～88．20μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系．r=0．99998；平均回收率为100．1％，RSD为0．30％，n=9；泛昔洛韦与有关物质能完全分离。结论本方法简便、准确、专属性强，可用于泛昔洛韦分散片的含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定复方罗红霉素片的有关物质

目的建立测定复方罗红霉素片有关物质的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil ODS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．067mol／L磷酸二氢铵溶液（用三乙胺调pH至6．5）-乙腈（65：35）为流动相,检测波长210nm,流速1．5mL／min,室温操作,采用不加矫正因子的主成分自身对照法。结果有关物质与主药的分离效果较好（R〉1．5）。结论方法重现性好、操作简单,可用于药品的质量控制。     

HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星分散片中洛美沙星的含量及其有关物质.方法:用AichromBond AQ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水1 000 ml,使溶解,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(63:37);有关物质检测采用梯度洗脱,检测波长:287 nm;柱温:40℃;流速:1.0 ml·min-1.结果:盐酸洛美沙星线性范围为0.022 3～0.223 4 mg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(n=9).样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.81 ng,检测限为0.32 ng.结论:含量测定方法重复性好,准确度高,有关物质检测方法专属性强,适于盐酸洛美沙星分散片的质量控制.     

甘露醇注射液一致性评价有关物质研究

目的 建立甘露醇注射液一致性评价有关物质研究方法.方法 采用高效液相色谱法,RID检测器,强阳离子钙型交换柱(300 mm×7.8 mm),流动相:超纯水,流速为0.5 mL/min,柱温为80℃,检测器温度为40℃.结果 3种已知杂质和甘露醇均能得到有效分离;甘露醇、杂质A、B和C分别在4.32～2003.83 mg/L、5.12～1981.77 mg/L、4.11～1982.61 mg/L和6.92～1947.46 mg/L范围内线性关系良好,r均为1.杂质A、B、C平均回收率分别为102.62％、101.36％、103.11％.结论 本分析方法操作简便、准确、重现性好,可用于甘露醇注射液一致性评价有关物质的测定.     

HPLC法测定黄芩苷分散片的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定黄芩苷分散片含量及有关物质。方法C18（Polaris 4.6×150mm，5μ）色谱柱，以甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）为流动相；检测波长280nm；流速1.0ml／min；柱温30℃；进样量10μl。结果分散片中辅料对主药测定无干扰，黄芩苷与有关物质完全分离。在12.68-114.12μg／ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999，n=5）。平均回收率为99．3％（RSD=0．33％，n=6）。结论本方法简便，迅速，准确，专属性强。     

右旋布洛芬分散片含量测定及其有关物质研究

目的 采用高效液相色谱法测定右旋布洛芬分散片中右旋布洛芬及其有关物质的含量.方法 色谱柱ODS-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾溶液（pH值=3.50）（63：37）为流动相;检测波长为263 nm.结果回归方程A=1 728.90 C－971.03,线性范围为4×10-3～100×10-3 g•L^-1（r＝1）,含量测定的平均回收率为99.69%,RSD为0.92%（n＝9）.结论 该方法重现性好,准确度高,适于右旋布洛芬分散片的质量控制.     

RP-HPLC测定桂利嗪分散片的含量及检查有关物质

目的采用HPLC法测定桂利嗪分散片的含量及有关物质。方法用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙醇胺-三乙胺(85:15:0.03,盐酸调pH6.5);流速1.0 ml.min-1;检测波长254 nm;柱温为室温。结果桂利嗪的线性范围为20~200μg.ml-1(r=0.9999),最低检测限为0.2 ng.ml-1;样品溶液至少在8 h内稳定,回收率99.4%,RSD=0.92%(n=9)。结论所建方法简便、快速,专属性好,可用于桂利嗪分散片的含量测定和有关物质检查。     

改变检测波长HPLC-UV法测定人血浆中的罗红霉素浓度及生物利用度研究

目的建立人血浆中罗红霉素的高效液相色谱测定法,并研究罗红霉素分散片在人体的相对生物利用度。方法以克拉霉素为内标,血浆样品用二氯甲烷(含5%的异丙醇)液-液萃取后经HypersiL BDS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-0.5%醋酸铵(46∶54,v/v,氨水调pH值至8.0),流速为1 mL.min-1,检测波长:0~6.2 min为300 nm,6.2~8.0 min为207 nm。18名健康志愿者采用三周期随机交叉方式单剂量口服罗红霉素分散片试验制剂T1、T2或参比制剂R后不同时间点采血,研究三者的生物等效性。结果罗红霉素与内标分离良好,内源性物质不干扰测定。在0.25~32.0 g.mL-1罗红霉素浓度与罗红霉素和内标峰面积比线性关系良好(r=0.999 2)。方法回收率为96.9%~107.6%(n=5),日内RSD<6.4%(n=15)、日间RSD<4.3%(n=15)。单次服用0.3 g罗红霉素分散片T1、T2和R的主要药物动力学参数分别为:Cmax为(12.4±10.6)、(13.4±4.8)和(13.7±3.9)μg.mL-1;Tmax为(1.7±0.3)、(1.8±0.4)和(2.3±0.5)h;AUC0~48为(158.1±42.6)、(157.9±54.2)和(160.1±42.5)μg.h.mL-1。与R相比,T1的相对生物利用度为100.6%±19.7%;T2的相对生物利用度为98.9%±20.2%。结论该方法简单快速、准确度高、灵敏度与重现性好,可用于罗红霉素在人体内过程研究。T1、T2与R为生物等效制剂。     

进口与国产罗红霉素分散片儿科临床应用比较

目的比较国产和进口罗红霉素分散片治疗儿科细菌感染性疾病的临床有效性、安全性和依从性疗效。方法选择2004年7月～9月同期广东省妇幼保健院诊断为“细菌感染性疾病”的患儿共70例,随机分成试验药组和对照药组各35例,两组各项临床资料均具有可比性,经t和χ2检验,无明显差异(P>0.05);试验组口服国产罗红霉素分散片,按每天5～10mg/kg计算,连续服药时间平均(7.2±0.6)d(5～12d);对照组全部口服进口罗红霉素分散片,按每天5～10mg/kg计算,连续服药时间平均(7.1±0.8)d(5～12d)。用药期间不联合应用其它中、西抗菌药物,但可以给予补液等对症处理。所有病例在用药前及停药后d1做血、尿常规,肝、肾功能(ALT、ALP、TB、DB、BUN、Cr)测定,细菌培养和药敏试验。试验期间逐日详细观察并记录患者症状、体征变化及药物不良反应。下呼吸道感染患者用药前及停药后各作1次胸部x片检查。结果两组临床疗效及细菌学疗效比较治疗总有效率无显著性差异。两组退热时间、病程(d)、细菌清除率经t检验无显著差异(P>0.05);试验组不良反应发生率为17.14%(6/35);对照组不良反应发生率为14.28%(5/35)。经t检验两组间比较统计学上无显著差异(P>0.05)。两组病例监测血、尿常规,肝、肾功能均未见异常。本组病例为依从性良好(88.3%),无一例患儿退出临床观察。结论国产和进口罗红霉素分散片均能有效地治疗儿科呼吸道细菌感染性疾病,两者在治疗有效率、退热时间、病程、细菌清除率及不良反应等方面均基本接近,统计学上无显著差异,是治疗儿科院外获得性呼吸道细菌感染性疾病有效、安全的药物。     

反相高效液相色谱法测定豆腐果苷分散片的含量及有关物质

目的:建立测定豆腐果苷分散片的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法:采用 Diamond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为1.11%醋酸水溶液-乙腈(85:15),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:豆腐果苷的浓度在1.98～39.6μg·mL~(-1)范围内线性良好(r=1.000);方法的最低检测限为0.05 ng(S/N=3);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为99.6%(RSD=0.8%),100.3%(RSD=0.6%),100.0%(RSD=0.6%);各杂质峰与主峰达到基线分离。结论:此法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于豆腐果苷分散片的含量及有关物质的测定。     

Optimization study on the formulation of roxithromycin dispersible tablet using experimental design

This study set out to improve the physical and pharmaceutical characteristics of the present formulation using an appropriate experimental design. The work described here concerns the formulation of the dispersible tablet applying direct compression method containing roxithromycin in the form of coated granules. In this study 2(3) factorial design was used as screening test model and Central Composite Design (CCC) associated with response surface methodology was used as optimization study model to develop and to optimize the proper formulation of roxithromycin dispersible tablet. The three independent variables investigated were functional excipients like binder (X1), disintegrant (X2) and lubricant (X3). The effects of these variables were investigated on the following responses: hardness (Y1), friability (Y2) and disintegration time (Y3) of tablet. Three replicates at the center levels of the each design were used to independently calculate the experimental error and to detect any curvature in the response surface. This enabled the best formulations to be selected objectively. The effect order of each term to all response variable was X3> X2> X1> X1*X2> X2*X2> X2*X3> X3*X3> X1*X3> X1*X1 and model equations on each response variables were generated. Optimized compositions of formula were accordingly computed using those model equations and confirmed by following demonstration study. As a result, this study has demonstrated the efficiency and effectiveness of using a systematic formulation optimization process to develop the tablet formulation of roxithromycin dispersible tablet with limited experiment.     

国产盐酸地芬尼多片与原研制剂的溶出曲线和有关物质比较研究

目的:通过测定国产盐酸地芬尼多片和原研制剂的有关物质和溶出度,评价国产仿制制剂与原研制剂的质量一致性.方法:参照《中华人民共和国药典》2015年版方法进行溶出试验,用pH 1.2盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐溶液、pH 6.8磷酸盐溶液、水4种溶出介质测定溶出曲线,分析国产制剂与原研制剂的溶出曲线相似性.借助Gastro...     

高效液相色谱法检查巴洛沙星原料及片剂中有关物质

目的建立测定巴洛沙星原料及片剂中有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);以0.05mol/L枸椽酸-乙腈(80∶20,用三乙胺调pH值为7.5)为流动相;检测波长264nm。结果巴洛沙星与其它杂质峰完全分离,从而对其有关物质进行限量检查。结论该法操作简便,结果准确,影响因素少。     

高效液相色谱法测定多潘立酮口腔崩解片的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定多潘立酮口腔崩解片的有关物质。方法采用反相高效液相色谱法。固定相为ODSC18色谱柱(5μm,4.6mm×150 mm)以甲醇-0.5%醋酸铵溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/m in,柱温室温。检测波长为286nm。结果经过酸、碱、热、光破坏,分解产物均能与主峰很好的分离。结论方法准确,专属性强,适用于多潘立酮口腔崩解片的有关物质测定。