HPLC法测定油浸食品中的苯甲酸、山梨酸含量

目的建立油浸食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用10%的乙醇-磷酸盐混合溶液萃取,Eclipse XDB-C18柱分离,流动相:甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L)溶液=6+94。结果苯甲酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 8,最低检出浓度为0.90 mg/kg,加标回收率在96.9%～101.5%之间;山梨酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 9,最低检出浓度为0.68 mg/kg,加标回收率在95.9%～100.8%之间。结论该方法样品处理简单、快速,试剂消耗少,线性范围宽,精密度和准确度较高,完全能够满足含油食品中的苯甲酸、山梨酸的检测。     

豆制品中7种防腐剂的高效液相色谱法同时测定

目的:建立高效液相色谱法同时测定豆制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种食品防腐剂的分析方法。方法:样品经热水提取后,采用C18色谱柱,以0.02 mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在紫外235 nm波长进行检测。结果:7种食品防腐剂的加标回收率在87.0%~99.6%范围,其相对标准偏差均小于5.0%,在0.1 mg/L~50.0 mg/L范围均具有良好的线性,其回归系数均大于0.999,检出限(LOD)在0.2 mg/kg~0.5 mg/kg范围。结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足豆制品中防腐剂残留的监测要求。     

超高效液相色谱法快速测定罗汉果中乙螨唑的残留量

目的 建立超高效液相色谱法检测罗汉果中乙螨唑残留的分析方法。方法 样品经乙腈溶液提取,氯化钠盐析,加入无水硫酸镁脱水、并经过优化后的中性氧化铝和石墨化炭黑(GCB)填料组合进行净化,最后超高效液相色谱测定,基质标准溶液外标法定量。结果 乙螨唑在0.05 mg/L～5.0 mg/L浓度内具有良好的线性关系,相关系数>0.999,方法的检出限为0.01 mg/kg,在0.05 mg/kg、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在罗汉果的平均回收率为95.6%～102.9%,精密度为1.90%～2.74%。结论 该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,符合农药残留试验的要求,适用于罗汉果中乙螨唑残留量的分析。     

铁路站车肉制品中多种防腐剂含量检测分析

目的 建立检测供应铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等防腐剂含量的高效液相色谱法。方法 样品经提取处理后，用Eclipse Plus C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm)分离，柱温：30℃,进样量10μl。以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相，1.0 ml/min流速等度洗脱，在231 nm下通过紫外检测器检测。结果 3种防腐剂在0.5μg/ml～50μg/ml质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999 5,检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg～2.50 mg/kg,实际样品的精密度为0.88%～7.78%,回收率分别为93.4%、85.40%和110.56%。结论 该法精密度和回收率符合要求，可用于铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的同时定量分析。     

超高效液相色谱法测定食品中的多种防腐剂

目的:建立了超高效液相色谱(UPLC)法测定食品中14种防腐剂的定性定量分析方法。方法:样品用饱和氯化钠、乙腈、正己烷3种溶液萃取提取,正己烷提取溶液经凝胶渗透色谱(GPC)净化后与乙腈提取溶液合并注入超高效液相色谱分析。14种化合物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以乙酸铵-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器(UV)检测,检测波长为280 nm。结果:14种化合物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)>0.99,定量限(LOQ)在0.01 mg/kg～0.6 mg/kg之间;空白样品添加回收率在63.4%～99.5%之间,精密度(RSD)在0.490%～16.3%之间。结论:该方法适用于食品中防腐剂的检测。     

固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中12种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中灭多威、涕灭威、速灭威、残灭威、呋喃丹、甲萘威、抗杀虫威、异丙威、硫双威、仲丁威、猛杀威、杀虫威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法:水样经C18固相萃取膜真空抽滤,滤膜用乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹、甲醇溶解,高效液相色谱法测定。结果:12种氨基甲酸酯类农药的线性范围为0.05 mg/L～25.0 mg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为0.31 mg/L～1.25 mg/L,水样中氨基甲酸酯类农残最低检测浓度范围为0.005 mg/L～0.019 mg/L,加标回收率为59.3%～97.3%,RSD<7.5%。结论:本方法样品前处理方便、快捷,有机试剂用量少。     

高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量

目的:建立高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量的方法。方法:样品经盐酸溶液提取,离心后取5 m l上清液于预平衡的W aters OasisMCX固相萃取柱净化,进行HPLC分析。结果:校准曲线在0.05~1.0 mg/L的范围内,相关系数r>0.999。饲料和宠物食品中三聚氰胺的定量检测限(LOQ)是1.0 mg/kg;添加水平为1.0 mg/kg时,样品加标回收率为81%~105%,RSD<10%。结论:方法简便可行,净化效果好,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。     

高效液相色谱测定食品中的罗丹明B

目的:建立食品中罗丹明B的高效液相色谱测定方法。方法:样品经提取,净化,浓缩,然后进高效液相色谱(HPLC),经C18分离,紫外/可见光(UV/VIS)检测器检测。结果:方法在0.1 mg/L～10 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)为0.9994以上,方法加标回收率为96.1%～100.4%,相对标准偏差RSD(%)在1.8%～3.9%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,干扰少,选择性好,精密度良好,准确度可靠。     

高效液相色谱法同时测定豆制品中4种对羟基苯甲酸酯的研究

目的:建立豆制品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等防腐剂的高效液相色谱同时测定方法。方法:样品经甲醇/水(50∶50,V/V)提取后,采用C18色谱柱,以乙酸-乙酸铵缓冲液(0.02 mol/L,pH=5.5)/乙腈为流动相,采用梯度洗脱分离,在紫外226 nm波长进行检测。结果:4种对羟基苯甲酸酯的加标回收率在87.0%~99.8%范围,其相对标准偏差在1.6%~4.9%范围,在0.1 mg/L~25.0 mg/L范围均具有良好的线性,其回归系数均大于0.999,检出限(LOD)均为0.2 mg/kg,最低定量检出限(LOQ)为0.7 mg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足豆制品中对羟基苯甲酸酯类残留的监测要求。     

高效液相色谱法测定啤酒中四种嘌呤物质

目的:建立啤酒中腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤四种嘌呤组分的高效液相色谱测定方法。方法:啤酒样品脱气,用三氟乙酸和甲酸水解或者用高氯酸水解,调溶液pH值为4.0,上高效液相色谱仪测定分析。结果:啤酒样品中四种嘌呤的含量分别是腺嘌呤25.95 mg/L,鸟嘌呤21.60 mg/L,次黄嘌呤4.35 mg/L,黄嘌呤9.35 mg/L,回收率分别为95.8%、91.3%、90.6%和91.3%。结论:此方法简便可行,检测灵敏度、精密度均满足啤酒检测要求。     

氢化物发生-原子荧光法测定酱油醋中铅的方法研究

目的 建立测定酱油醋中铅的氢化物发生～原子荧光法。方法 采用硝酸一高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 线性检测范围为0～100μg／L。方法检出限为0．16μg／L，样品加标回收率为893％～103．9％。结论 本法适用批量样品消解，方法简单、快速、灵敏度高、检出限低，结果可靠，仪器性能稳定，适合酱油醋中铅的检测分析。     

测定自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱法

目的建立自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）测定方法。方法自来水中的莠去津经固相萃取富集净化后用高效液相色谱法测定。结果莠去津在0．05—5．00mg／L范围内相关系数为0．99999,检出限为0．05mg／L,最低检出浓度为0．0005mg／L（以100ml水样计）。纯水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为96．0％、97．8％和98．8％,RSD为4．5％、1．2％和0．5％;自来水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92．6％、95．4％和98．9％,RSD为5．3％、2．4％和1．7％。结论该方法准确可靠,完全适用于自来水中莠去津的检测和监测。     

北京市场液体调味品中3-氯-1,2-丙二醇污染状况研究

:1999年英国等欧洲国家在中国及中国香港产的调味品中检测出较高含量的 3-氯 - 1,2 -丙二醇 [3-monochloropropane- 1,2 - diol(简称 3- MCPD) ],根据英国 Food Advisory Com mittee (FAC)的建议 ,已停止这些产品在英国的销售。本研究提供了在中国市场销售的部分液体调味品中的 3- MCPD的污染状况 ,30种酱油、蚝油及类似产品于 2 0 0 0年 3～ 4月购自北京 6家超级市场 ,采用毛细管气相色谱 -质谱法 ,方法的检出限为 0 .0 1mg/kg。在 30种检测样品中 15种未检测出 3- MCPD;2种在比较低的水平 (0 .0 1～ 0 .0 2 mg/kg) ,5种在比较高的水平 (>1mg/kg)。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法。方法 以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离。流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液(0.02mol/L,pH=4.9)(33〖DK〗∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量。结果 本法在0~100mg/L时线性相关系数 r =0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.9%,回收率范围为97.6%~100.5%。结论 该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测。     

分散固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定人体尿样中6种生物胺

目的 建立人体尿样中色胺、组胺、酪胺、腐胺、精胺、亚精胺的柱前衍生-高效液相色谱测定方法。方法 尿液样品以分散固相萃取法（Bondesil - C18固相萃取材料）富集净化,用0.1 mol/L盐酸溶液洗脱目标物。经Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,以乙腈与0.1 mol/L乙酸铵溶液（含0.1%乙酸）流动相梯度洗脱,在紫外检测波长254 nm检测,标准曲线法定量。结果 6种生物胺的回收率为86.9%～102.3%,相对标准偏差为1.0%～3.3%,检出限为0.03～0.10 mg/L。结论 该方法灵敏、准确,可用于人体尿样中的生物胺的检测。     

毛细管区带电泳法分离测定铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠

目的建立利用毛细管区带电泳(CZE)技术分离测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的方法。方法在25kV电压下阳极端检测,采用含有30mmolL柠檬酸、20mmolL三羟甲基氨基甲烷(Tris)、0.15mmolL十二烷基溴化铵(CTAB)和0.05mmolL十二烷基硫酸钠(SDS)的缓冲溶液作为分离介质,254nm紫外检测器检测,样品经稀释后进样分析。结果方法的线性范围广,精密度和准确度高,重复测定(n=6)的相对标准偏差RSD为2.15%,样品平均加标回收率为94.3%～101.2%。NaFeEDTA在铁强化酱油的最低检出限为4μgml(SN=3)。结论使用不同品牌的酱油作为载体对NaFeEDTA的测定没有影响,本方法具有直接、准确、快速、简便等优点。     

烟台市发酵性调料中氨基甲酸乙酯污染状况调查

目的:探讨烟台市发酵调料中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)污染状况,对本地区发酵性调料的食品安全性进行调查与评估。方法:随机选取2011年烟台市超市及食品供销部的158份发酵食品,应用基质固相分散萃取(MSPD)技术GC/MS定量分析各类发酵调料食品中EC的含量。结果:(1)158份发酵性调料食品中阳性样品数为117份,阳性率为74.05%,其中黄酒及料酒中EC阳性率最高,平均含量分别为73.1μg/kg、66.4μg/kg,酱油和食醋中EC的含量相对较低,平均含量为40.3μg/kg、29.1μg/kg,腐乳EC平均含量为27.5μg/kg;(2)EC阳性腐乳样品数为36份,其中红腐乳19份,白腐乳17份,两组间EC含量水平无显著差异性。结论:烟台市发酵调料食品中普遍存在EC,其中黄酒及料酒中EC阳性率最高,且EC含量最高值为100.2 mg/L,发酵调料的食品安全问题应进一步加强监管、严格调控。     

饮料、发酵酒及调味品中L-谷氨酰胺的高效液相色谱测定法

目的 建立发酵酒、饮料及调味品中L-谷氨酰胺测定的高效液相色谱法。方法 样品用水或流动相稀释或超声提取,采用Zorbax SB-18为分离柱,以戊烷磺酸钠溶液为流动相,检测波长为210nm。结果 本法L-谷氨酰胺在0 mg/mL～1.00 mg/mL范围内,线性关系良好（r=0.999 97）;方法检出限0.40mg/kg。样品中L-谷氨酰胺测定值为44.2mg/kg～486.0mg/kg,相对标准偏差（RSD）为2.1%～5.6%。饮料、啤酒、葡萄酒等样品提取液中加标量为0.20 mg/mL～0.80mg/mL时,回收率为87.8%～115.0%,平均回收率为92.7%。结论 本法样品处理简单,操作方便,测定食品中L-谷氨酰胺的含量快速、精密、准确。     

2010年杭州市售发酵性食品中氨基甲酸乙酯调查与分析

目的 调查2010年杭州市售发酵性食品中氨基甲酸乙酯含量.方法 2010年在杭州大、中、小型3家超市采集237份发酵性食品,包括黄酒、白酒、葡萄酒、啤酒、料酒、酱油、食醋、腐乳等8类食品,采用D5-氨基甲酸乙酯核素稀释技术,硅藻土固相萃取净化样品,然后用气相色谱-质谱法测定样品中氨基甲酸乙酯.结果 237份发酵性食品中氨基甲酸乙酯检出率为100%,含量范围为2.0 ~515.0 μg/kg,氨基甲酸乙酯含量平均值(中位数)从高到低依次为红腐乳[182.2 μg/kg(161.2 μg/kg )]、黄酒[159.6 μg/kg(121.0 μg/kg)]、料酒[86.8 μg/kg(95.6 μg/kg)]、白酒[72.0 μg/kg(60.5 μg/kg )]、酱油[47.2 μg/kg(40.7 μg/kg)]、食醋[26.7 μg/kg(31.8 μg/kg )]、葡萄酒[15.7 μg/kg(16.8 μg/kg )]、啤酒[2.2 μg/kg(2.3 μg/kg)].结论 2010年杭州市发酵性食品中均存在氨基甲酸乙酯,尤以红腐乳、黄酒中氨基甲酸乙酯含量为高.

Abstract：

Objective To observe the ethyl carbamate concentrations in different commercial fermented foods in Hangzhou in 2010.Methods In 2010,237 commercial fermented food samples of eight categories,including yellow wine,white spirit,wine,beer,cooking wine,sauce,vinegar and fermented bean curd,were purchased from 3 different size markets respectively in Hangzhou.The ethyl carbamate was measured by gas chromatography-mass spectrometry in selection ion mode,after the samples were coupled with D5-ethyl carbamate,and purified by diatomite solid phase extraction column.Results The results showed that ethyl carbamate was detected in all samples analyzed (100%) with the range from 2.0 μg/kg to 515.0 μg/kg.The ethyl carbamate average(median)levels in 8 food catergories were descending with fermented red bean curd (182.2 μg/kg (161.2 μg/kg)),yellow wine (159.6 μg/kg (121.0 μg/kg)),cooking wine (86.8 μg/kg (95.6 μg/kg)),white spirit (72.0 μg/kg (60.5 μg/kg)),soy sauce (47.2 μg/kg(40.7μg/kg)),vinegar (26.7 μg/kg (31.8 μg/kg)),wine (15.7 μg/kg (16.8 μg/kg)) and beer (2.2 μg/kg (2.3 μg/kg)).Conclusion The ethyl carbamate was detected in all fermented foods in Hangzhou in 2010,and the levels of ethyl carbamate in red bean curd and yellow wine were higher than others.