高效液相色谱-质谱联用法测定牛奶中9种氟喹诺酮类药物残留的研究

氟喹诺酮类（fluoroquinolones，FQNS）是新一代合成广谱抗菌药。据统计，在医院用量上呈逐年增加。随着临床用量的加大，不良反应报道也逐渐增多。此外，氟喹诺酮类也是兽医临床上的常用药品，动物用药后的药物残留可以通过食物链传播，同样会引起人类不良反应现象的发生，影响人类健康。     

血清中雷公藤甲素的液相色谱/质谱联用法测定研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的人血清中雷公藤甲素的液相色谱/质谱联用测定方法。方法:血清经醋酸乙酯提取后,在Waters C18反相色谱柱(150 mm×3.9 mm i.d.,5μm)上,以醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol/L)/乙腈/甲醇(60:30:10,v/v/v)为流动相,以泼尼松龙为内标,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z[M-H]-359.1。结果:血清中雷公藤甲素测定的日内与日间精密度分别小于10.7%和11.3%,其在1.0～200.0 ng/ml范围具有良好的线性,检出限为1.0 ng/ml。结论:本方法可用于血清中痕量雷公藤甲素残留的测定。     

气相色谱-质谱法测定牛奶中氯霉素残留量

氯霉素（chloramphenicol，CAP）是一种抗生素，常用于畜禽疾病的治疗和预防，近年来作为饲料添加剂大量用于畜牧业生产。其广泛应用在预防疾病，促进畜禽生长的同时，也存在不少负面作用。长期摄入含氯霉素的动物性食品会引起再生障碍性贫血和粒状白细胞缺乏症。因此美国、欧盟等规定在人类食用的动物身上禁止使用氯霉素。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑

目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化。经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定。高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1～5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r）≥0.9953,方法检出限≤0.015μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%～95.1%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.7%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定饮料中的人工合成色素

目的：建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法。方法：饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样，以甲醇＋乙酸铵（0．02mol／L，pH=4．0）为流动相，梯度淋洗分离，电喷雾（ESI）离子化，选择反应监测方式（SRM）定性和定量。结果：样品处理简单，定性、定量准确，检测灵敏度高，回收率98．2％～101．6％，RSD0．3％～1．2％，相关系数0．9991～0．9999，检出限0．4～13μg/L。结论：该方法简单、准确、灵敏，适用于饮料中这8种人工合成色素的确证和定量分析。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中7种雌激素类药物残留

目的建立牛奶中雌三醇、17β-雌二醇、17α-炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚7种雌激素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用水分散后加乙腈提取雌激素,采用正己烷除脂,NH2柱净化后,经Atlantis T3色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,采用同位素内标法定量。结果 7种雌激素在1.0~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为0.1~0.3μg/kg和0.2~0.9μg/kg。在1、10、50μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为75.3%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~19.6%。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中雌激素类药物残留的同时快速分析。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定溴敌隆

目的 利用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)快速精准地检测患者血液、水杯外壁、指甲及其擦拭物等鼠药溴敌隆的含量.方法 采集患者血液、水杯外壁、指甲擦拭物等,以空白血清作为阴性对照,经过一系列萃取、浓缩等简单的前处理,设置特定的程序,运用液质联用仪进行毒物相关检测(上机时间5 min即可出结果).结果 该方法...     

液相色谱-质谱联用法测定牡丹皮中没食子酸的含量

目的：采用高效液相色谱-质谱联用法测定牡丹皮中没食子酸的含量,研究通过多种机制发挥药物的抗肿瘤作用。方法：采用高效液相色谱-质谱联用法在Diamonsil C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为25℃;分离测定牡丹皮中没食子酸的含量。结果：牡丹皮中没食子酸含量为1.8 mg/g,RSD=1.7%。结论：牡丹皮中没食子酸含量较高,其主要成分没食子酸与其对脂肪酸合成酶（FAS）的抑制作用有一定的相关性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡胗和鸡肝中氯霉素残留

目的 建立测定鸡胗、鸡肝中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化后,用UPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行检测,同位素内标法定量.结果 氯霉素在0.10 ng/ml～10.00ng/ml呈现良好的线性关系,相关系数＞0.997,检出限为...     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人体血清中的金刚烷胺

目的 建立人体血清中金刚烷胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,为人体暴露监测提供可靠的技术支持。方法 血清样品经乙腈沉淀后,采用Waters BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,在电喷雾离子源多反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果 金刚烷胺在质量浓度1.35～1 350 ng/ml内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,方法检出限为0.675 ng/ml,低、中、高3个浓度水平平均回收率为90.8%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～5.6%。金刚烷胺血清样品短期和长期稳定性良好。金刚烷胺及内标均受基质效应干扰,属于基质抑制。结论 建立的方法灵敏、准确、操作简便,符合生物样本测定技术要求,适用于人体血清中金刚烷胺的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定酸奶中纳他霉素的含量

目的:利用液相色谱-串联质谱联用仪,建立酸奶中纳他霉素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法:酸奶样品用乙醇超声波振荡提取,离心后,上清液待测。采用LC-MS/MS测定,色谱柱为C18反相色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,电喷雾正离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为m/z 666→504和m/z 666→486,其中m/z 666→504为定量离子对,外标法定量。结果:纳他霉素线性相关系数为0.9994,不同水平的回收率为93.4%~101.7%,检出限为10μg/kg。结论:该法简便快速、准确可靠。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中的咖啡因、茶碱和可可碱

目的建立市售饮料中咖啡因、茶碱和可可碱的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法将饮料用水稀释100倍后,采用三氯甲烷∶异丙醇(9∶1,V/V)进行提取,提取液经Allure PFP Propyl柱(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含5%甲醇、0.05%的甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子化(ESI+)、多反应监测模式同时测定咖啡因、茶碱和可可碱。结果咖啡因、茶碱和可可碱在10 ng/ml^1000 ng/ml范围内方法的线性相关系数(r)均>0.9970,检出限为2 ng/ml^5 ng/ml,加标回收率均>60.68%,精密度均<14.41%。应用于实际市售饮料中,均检出咖啡因成分,部分饮品检出茶碱、可可碱成分。结论该方法简便、灵敏,可用于监测市售饮料中咖啡因、茶碱、可可碱的含量。     

牛奶与乳饮料中痕量亚硝酸盐的快速荧光检测法

目的 建立牛奶与乳饮料品中痕量亚硝酸盐的快速荧光检测方法。方法 样品经乙醇沉淀蛋白质后,于适量样液中加入L-酪氨酸(L-Tyr),在酸性介质和加热条件下,样液中的亚硝酸盐氧化L-酪氨酸(L-Tyr),在碱性介质中氧化产物可产生很强荧光,标准曲线法定量。结果 方法线性范围为4～40 ng,检出限为0.04mg/kg,相对标准偏差小于10%,加标回收率为87.8%~90.1%。结论 该方法灵敏、准确、快速、分析成本低,适合于牛奶和乳饮料中痕量亚硝酸盐的快速检测。     

液质联用技术在水质检测中的应用研究进展

液质联用技术（LC—MS）是将液相色谱与质谱串联整合成整机的检测技术,在水质检测、食品检测、药物分析等领域得到了广泛的应用。作者综述了液质联用技术在水质检测中的应用研究进展,主要从液质联用技术的优点、对水质中农药的检测、抗生素的检测和其他污染物检测的应用等方面进行综述。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中的甜蜜素

目的建立超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中甜蜜素的分析方法。方法黄酒样品经0.1%甲酸-水溶解,超声提取,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,经Zobax C18色谱柱分离,采用MRM正负模式同时采集,外标法定量。结果该方法检出限为0.030 mg/kg;线性范围为10 ng/ml^1000 ng/ml,相关系数为0.999,在添加水平为0.1μg/kg、0.5μg/kg、2.5μg/kg时,回收率为95%~102%,RSD值为1.0%~4.5%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、稳定性好,可用于黄酒中甜蜜素的测定。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究

目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L~500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中呕吐毒素及其衍生物

目的 建立同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中呕吐毒素及其衍生物残留量的方法。 方法 样品经(86+14,v/v)乙腈水超声提取,HLB小柱净化,经C18色谱柱分离后,在质谱负离子多反应监测模式下测定。 结果 DON和3-ADON在2.0~500 μg/L,15-ADON在10.0~1 000 μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9990。DON及其衍生物的LOD在0.10~1.6 μg/kg之间,LOQ在0.35~6.0 μg/kg之间,加标回收率范围为80.3%~115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.1%~14.6%之间。 结论 该方法快速简便,定量准确,可满足谷物中呕吐毒素及其衍生物的残留检测要求。     

凝胶渗透色谱气相色谱质谱法检测猪肝中三氟氯氰菊酯农药残留

目的建立猪肝中三氯氰菊酯农药残留的凝胶渗透色谱净化气相色谱负化学离子源质谱的检测方法。方法样品经乙酸乙酯为溶剂超声波提取后,凝胶渗透色谱净化处理,采用HP-5MS色谱柱分离,气相色谱-负化学离子源质谱选择离子检测技术检测。结果 0.001、0.005、0.020mg/kg 3个浓度添加回收率在75.3%~107.6%间,相对标准偏差(RSDs)≤7.1%,最低检出限为0.001mg/kg。结论建立的检测方法能够消除油脂类干扰,灵敏度高,选择性好,稳定可靠,适用于猪肝中的三氟氯氰菊酯农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定水中6种烷基酚

目的:建立测定水中烷基酚的气相色谱-质谱分析方法。方法:水样采用OASIS HLB固相萃取柱提取富集,以10%甲醇-甲基叔丁基醚洗脱,在优化的分析条件下,气相色谱-质谱法测定样品中的6种烷基酚。结果:方法的平均回收率大于80%,6次测定的相对标准偏差在3.5%~5.8%之间,标准曲线相关系数r>0.999。结论:本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于环境水样的测定。     

顶空-气相色谱-串联质谱法测定血浆中甲醇含量

目的 建立测定血浆中甲醇含量的顶空-气相色谱-串联质谱法。方法 设计L₉(3⁴)正交实验对顶空条件进行优化,样品在选择反应监测模式下检测,外标法定量。结果 通过正交实验,确定最优顶空条件为平衡温度80 ℃、平衡时间30 min、盐析剂1.5 g MgSO₄。该方法的线性范围为1.0～80 mg/L,线性方程为Y=82 670X+45 930,r=0.9998,检出限为0.2 mg/L,样品加标回收率为80.9%～90.5%,精密度为2.7%～3.3%。结论 本方法前处理简单、灵敏、准确,可用于血浆中甲醇含量的快速检测。