动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物

目的 建立动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物的分析方法。方法 用微孔滤膜采集空气样品,使用高氯酸—硝酸(1∶9,V∶V)消解,以1%硝酸定容至25 m L,在283.3 nm波长下,使用动态三磁场塞曼背景校正模式进行测定。结果 使用动态三磁场模式,同时得到2-磁场和3-磁场模式下的吸光值及校正曲线,在0~800μg/L质量浓度范围内有较好的线性关系,其中0~100μg/L浓度范围采用二磁场模式校正曲线,曲线方程为A=2.76×10~(-3)C+2.08×10~(-2),r=0.9975,特征浓度1.58μg/L;100μg/L~800μg/L浓度范围采用三磁场模式校正曲线,曲线方程A=(4.05×10~(-3)+9.67×10~(-4)C)/(1+6.50×10~(-4)C),r=0.9970,特征浓度4.51μg/L,方法最低检出浓度为2.6μg/L,加标回收率为95.1%~104.8%,RSD为2.4%~4.5%。结论 本法操作简单,兼具两种磁场模式的优点,有效扩展了线性范围,准确灵敏,适用于不同浓度级别空气中铅及其化合物的同时测定。     

动态三磁场塞曼背景校正线性扩展石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法批量测定食品中镉未知高低含量相差大的分析方法。方法食品样经硝酸-双氧水消解后,应用动态三磁场塞曼校正技术模式,通过线性扩展,使用平台石墨管,在228.8 nm波长下进行镉的测定。结果仪器设定动态3-磁场模式,同时也能得到2-磁场模式的数据和校正曲线,2-磁场模式标准曲线段(0~3μg/L):Abs=0.0749×Cone+0.0102,R2=0.991,特征浓度为0.11μg/L/1%A;3-磁场模式标准曲线段(3~10μg/L),Abs=0.0225×Cone+0.0202,R2=0.9997,特征浓度为0.077μg/L/1%A;最低检测浓度0.08μg/L;对国家标准大米GBW10043、GBW10045分析,RSD为0.25%~1.63%,对本地采集的样本回收率95.5%~110%。结论方法保持了两种模式的优点,检出限低、快速、准确、线性范围宽,能满足批量食品样品中镉的不同浓度同时分析。     

微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬

目的建立微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬的方法。方法微波消解处理样品,通过试验确定不同基体改进剂时石墨炉的最佳仪器条件,并对比不同基体改进剂时样品的灵敏度和精密度,确立最优方案进行铬的测定。结果以2%磷酸二氢铵+2%抗坏血酸作为混合基体改进剂,能够使用较高的灰化温度和较低的原子化温度,标准曲线方程为A=1.51×10~(-2)C+4.37×10~(-3),r=0.997 2,方法线性范围为0μg/L~15.0μg/L,特征浓度为0.29μg/L,检出限为0.004mg/kg,加标回收率为90.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结论该法简单快速,灵敏度精密度高,可以有效去除基体干扰,改善吸收峰型,降低原子化温度延长石墨管工作寿命,能满足食品安全风险监测中大批量含明胶食品中铬监测要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粮食制品中铅

目的 建立粮食制品中铅的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定方法.方法 用微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定.结果 共进行5批测定,铅的浓度在0～80.0 μg/L范围内呈良好的线性关系,r＞0.999;最低检出限＜2.0μg/L;相对标准偏差＜5.0％;回收率90.0％～105.0％;标准物质茶树叶(GBW 08513)测定结果符合要求.结论 该方法能够满足粮食制品中铅的分析要求.     

工作场所空气中双氰胺的高效液相色谱法测定

目的 建立工作场所空气中双氰胺的滤膜采集高效液相色谱测定方法.方法 滤膜采集空气中双氰胺,用水洗脱,甲醇:水(1:99)为流动相,1 mL/min的流速经C18柱(250.0 mm×4.6 mm×5.0 μm,柱温30℃)分离,于213 nm处检测.结果 标准曲线线性范围0～10 mg/L,回归方程γ=411 805x+14 573,相关系数(r)=0.999 9,检出限36 μg/L,以采集75 L空气样品计,最低检出浓度4.8 μg/m3.方法 的相对标准偏差小于5%,洗脱效率为96.5%～103.1%,样品在室温下至少可稳定14 d.结论 本法可应用于工作场所空气中双氰胺浓度的检测.     

低温预消化-微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定坚果中的铅

目的建立并优化低温预消化-微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定坚果中铅的方法。方法对坚果样品先低温加热预消化,再进行微波消解。在硝酸介质中,以磷酸二氢铵和抗坏血酸为混合基体改进剂,选择283.3 nm为测定波长,以塞曼扣背景校正石墨炉原子吸收光谱法测定坚果中铅的含量。结果在最佳实验条件下,铅浓度为0 ng/ml~20 ng/ml时,线性关系良好,回归方程为y=2.76×10-3x+9.92×10-3,相关系数(r)为0.999 0,检出限为0.76μg/L。利用该方法分别测定了5种坚果和国家标准物质中铅的含量,相对标准偏差(RSD)为2.49%~4.74%,加标回收率为94.3%~100.1%。结论样品前处理完全、快速,大部分操作由仪器在线完成。该方法操作简便、安全、准确,灵敏度和精密度高,适用于高油脂高蛋白类坚果中铅的测定。为有效控制坚果中的重金属元素铅提供了技术依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法研究

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法。方法土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-盐酸混合消解液微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的铅和镉。结果铅浓度在5.0~40.0μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.008 51x+0.017 3,相关系数r=0.999 6;镉浓度在0.50~4.00μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.105 51x+0.006 9,相关系数r=0.999 1。铅的定量限为0.600 mg/kg,检出限为0.200 mg/kg;镉的定量限为0.060 mg/kg,检出限为0.020 mg/kg。铅加标回收率为91.0%~102.0%,相对标准偏差为3.7%~5.2%;镉加标回收率为90.0%~101.0%,相对标准偏差为3.4%~5.4%。结论该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

钛-变色酸络合物比色法测定防晒霜中的二氧化钛

目的 建立钛-变色酸络合物测定防晒霜中二氧化钛方法。方法 比较干灰化法、湿法消解、微波消解3种方法对样品进行预处理，采用钛-变色酸络合物比色法测定，绘制标准曲线，计算钛元素含量，并对方法稳定性、精密度及回收率进行考察。结果 通过硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸微波消解防晒霜样品，选择460 nm为测定波长，二氧化钛在0.0～1.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，标准曲线方程为y=0.247 6x+0.028 1,r=0.999 3,检出限为0.75 mg/kg,回收率在98.8%～103.2%,相对标准偏差(RSD)为0.96%～2.13%。结论 该方法灵敏度、准确度较高，检出限低且线性范围宽，适用于防晒霜中过量添加二氧化钛的检测。     

车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法

目的 建立测定车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法。方法 使用微孔滤膜采集车间空气样品，采用微波消解微孔滤膜，原子吸收测定锰、锌、铅的含量。结果 锰浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9997；锌浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998；铅浓度在0～20mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998。平均回收率分别为锰98．4％、锌98．9％、铅98．5％。对锰、锌、铅的标准液连续测定6次的相对标准偏差分别为5．77％、2．83％、9．73％。结论 方法简便、可靠。微波消解-原子吸收法对车间空气中金属锰、锌、铅测定的分析方法能满足作业场所空气标准的检验要求。     

微波消解-氢化物原子荧光测定植物油中铅

目的建立测定植物油中铅的微波消解-氢化物原子荧光法。方法采用微波消解氢化物原子荧光法测定植物油中的铅。结果实验在本法条件下绘制标准曲线在0.050.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）为0.87%,检出限为0.025μg/L,加标回收率为98.4%102.5%。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于植物油中铅的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中呕吐毒素及其衍生物

目的 建立同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中呕吐毒素及其衍生物残留量的方法。 方法 样品经(86+14,v/v)乙腈水超声提取,HLB小柱净化,经C18色谱柱分离后,在质谱负离子多反应监测模式下测定。 结果 DON和3-ADON在2.0~500 μg/L,15-ADON在10.0~1 000 μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9990。DON及其衍生物的LOD在0.10~1.6 μg/kg之间,LOQ在0.35~6.0 μg/kg之间,加标回收率范围为80.3%~115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.1%~14.6%之间。 结论 该方法快速简便,定量准确,可满足谷物中呕吐毒素及其衍生物的残留检测要求。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 mL放入预先加入2.5 g氯化钠的20 mL顶空瓶中,在80℃平衡15 min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00 μg/L、0.20~6.40 μg/L、0.05~1.60 μg/L、0.02~0.64 μg/L、0.02~0.64 μg/L和0.01~0.32 μg/L。若取10 mL水样,则最低检测质量浓度为0.001 62~0.262 00 μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。     

江苏省饮用水重金属污染物健康风险评价

目的评价饮用水重金属污染物对人体健康产生的潜在危害。方法对江苏省饮用水中铬(Cr6+)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、锌(Zn)6种重金属进行检测,按照美国国家环境保护署(US EPA)推荐的方法,建立水环境污染健康风险评价模型,对重金属通过饮水途径所引起的健康风险做出评价。结果饮用水中Cr6+、As、Cd、Pb、Hg、Zn的含量(中位数)分别为2.0、0.5、0.03、0.36、0.35、5.0μg/L。饮用水中致癌金属Cr6+、As、Cd对人体健康危害的个人年风险分别为4.23×10-5/a、5.66×10-6/a、37.65×10-8/a;非致癌金属Pb、Hg、Zn所引起的健康危害的个人年风险水平是34.59×10-11/a、16.35×10-10/a和62.73×10-7/a。按健康风险大小排列为Cr6+>Zn>As>Cd>Hg>Pb。6种重金属对人体健康危害的年总风险达5.47×10-5/a。结论江苏省饮用水重金属污染物对人体健康潜在危害的个人年总风险大于国际辐射防护委员会(ICRP)最大可接受风险水平(5×10-5),小于US EPA最大可接受风险水平(1×10-4)。     

高效液相色谱法测定土壤和河底泥中的15种邻苯二甲酸酯

目的 建立土壤和底泥中15种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法,并用于成都市土壤和河底泥中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染调查。方法 样品经二氯甲烷提取、离心后,取上清液氮吹至干,乙腈复溶后,进样测定。以Gemini C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱。结果 DBZP、DIBP、DEHP和DNP 的线性范围为0.01～10.0 mg/L, 其他PAEs 的线性范围为0.005～10.0 mg/L,相关系数均大于0.9998。土壤的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.22～5.56 μg/kg和4.08～18.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差（RSD）分别为76.4%～111%和1.28%～16.2%;底泥的检出限和定量限分别为0.987～4.35 μg/kg和3.29～14.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为80.0%～116%和2.11%～11.1%。结论 建立的方法具有简便、快速、灵敏、溶剂用量少等优点,适用于土壤和底泥中15种PAEs的同时测定。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅浓度研究

目的建立直接测定尿中铅浓度的石墨炉原子吸收光谱法。方法用5 g/L的磷酸二氢铵作为基体改进剂,采用塞曼扣除背景,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿液中铅的浓度。结果该方法线性范围0～50μg/L,相关系数0.999 0,检出限0.84μg/L,回收率90.0%～98.9%。结论该法背景干扰低,稳定性好,测定结果准确可靠,方法简单,适合大批量样品的检测。     

生活饮用水中8种挥发性卤代烃的测定及其致癌风险评估

目的 建立自动顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷,并进行致癌风险评估。方法 顶空瓶中加入10 ml水样,加入氯化钠1.0 g,在55℃下平衡30 min后,顶空气进入气相色谱仪分析。采用HP - 5（30 m×320 μm,0.25 μm）毛细管色谱柱进行分离,电子捕获检测器（ECD）检测。结果 8种卤代烃的相关性系数（r值）为0.9995～0.9999,相对标准偏差（RSD）为2.3%～3.8%,加标回收率为93.1%～103.5%,检出限为0.06～4.92 μg/L。采用本方法测得佛山市某地区6个镇24份饮用水中8种卤代烃的浓度为5.70 ～35.11 μg/L,总致癌风险分别为1.704×10 - 5、1.096×10 - 5、1.374×10 - 5、1.993×10 -5、5.860×10 - 6和1.116×10 - 5,其中主要致癌因子为一溴二氯甲烷。结论 本方法准确、快速、简便,适用于生活饮用水中8种卤代烃的检测。采样地区的饮用水中卤代烃可能具有潜在致癌风险,但非致癌健康风险很小。     

用离子色谱法同时测定生活饮水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐

目的:建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法。方法:选择Ion-PacAS19色谱柱,淋洗液为氢氧根淋洗液,流速为1.0 ml/min,进样量为500μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35℃,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为87 mA。结果:在0μg/L～500.0μg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=2.640x-0.027,r=0.9999,检出限为0.1μg/L;在0μg/L～100.0μg/L溴酸盐的线性方程为:y=1.342x-0.003,r=0.9999,检出限为0.5μg/L;在0μg/L～500.0μg/L氯酸盐的线性方程为:y=2.157x-0.043,r=0.9999,检出限为0.2μg/L。加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为99.7%～102.6%,RSD为1.16%～3.56%。结论:该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。     

氢氧根淋洗离子色谱法测定水中亚氯酸盐和氯酸盐

目的建立氢氧根淋洗系统离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐,应用该方法检测消毒副产物含量。方法选用AS19和AG19阴离子交换柱,ICS1100赛默飞离子色谱仪,要求仪器具备有电导检测器,使用外标法定量。选用100μl量环,RFC30自动淋洗装置,优化淋洗程序。结果在0500μg/L浓度范围内,亚氯酸盐和氯酸盐线性关系良好,r=0.999 0,测定亚氯酸盐的加标回收率为96.2%106.3%,RSD为1.9%6.9%,检出限为0.06μg/L。氯酸盐加标回收率为91.4%106.8%,RSD为1.7%5.4%,检出限为0.11μg/L。结论该方法用于克服碳酸盐淋洗系统背景电导高等缺点,使基线更加平稳、快速、准确、灵敏度高,检出限大幅降低。     

HPLC-紫外检测法测定保健食品中违禁药品西地那非含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）测定保健食品中违禁药品西地那非方法。方法采用C18柱,250mm×4．6mm×5μm;流动相：0．05mol／L磷酸三乙胺溶液（pH=3）：甲醇：乙腈：58：25：17,在291nm波长处检测其含量。结果获得理想的分离效果,本方法最低检出浓度为0．18μg／ml,线性范围为0．584～292μg/ml,方法平均回收率为95．0％,RDS〈10％。结论该方法适用于保健食品中违禁药品西地那非含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A、E含量的研究

目的建立反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A和维生素E的方法。方法取儿童血清50出，加入500μL无醛乙醇，振荡，加入正己烷萃取，将正己烷用氮气吹干后用流动相溶解。色谱条件：Zobax SB-c18 2．1×150mm（5μm）；流动相：甲醇：水（96：4），检测波长：维生素A325nm；维生素E294nm。结果维生素A在50～500μg/L浓度范围内呈线性，r=0．9996，维生素E在0．5～10μg/L浓度范围内呈线性关系，r=0．9997；维生素A和维生素E的平均回收率分别为98．18％（RSD=3．21％）和98．12％（RSD=3．41％）。结论本方法检测儿童血清中维生素A和E的浓度，方法快速、准确，样品处理简便，需要的血清量少。