水中痕量亚硝酸盐荧光猝灭法测定

亚硝酸盐在人体内可转化为强致癌物-亚硝胺，严重影响人体健康．是水质、食品和环境检测的重要指标之一。近年来，报道测定亚硝酸盐的方法很多，有光度法，荧光法，极谱法等。其中荧光法因灵敏度高、选择性好、操作简便而倍受关注。本利用在盐酸介质中。亚硝酸盐与核固红发生反应，可使体系的荧光猝灭，建立了荧光猝灭法测定痕量亚硝酸盐的新方法．用于水中痕量亚硝酸盐的测定。灵敏度高，选择性好，操作简便快速。现报告如下。     

催化荧光动力学测定痕量钴

目的:建立快捷、灵敏检测钴(Ⅱ)的新方法。方法:基于硫酸介质中,钴能催化溴酸钾氧化藏红T的反应,使其荧光猝灭,据此建立了催化荧光动力学测定钴的新方法。结果:新建方法的线性范围为0.80~16.0μg/L,检出限为0.19μg/L,RSD≤3.96%,加标回收率为94.0%~103.0%。结论:方法简便快速,常见物质干扰小,用于环境痕量钴的测定,获得满意的结果。     

人发中痕量镍的动力学荧光测定法

目的 探讨人发中镍的动力学荧光测定法.方法 在近中性介质中,痕量镍对过氧化氢氧化荧光素的反应具有很强的催化作用,使反应体系的荧光强度减小,用动力学荧光法测定人发中痕量镍.结果 反应体系的激发波长和发射波长分别为492和516nm,反应温度为100℃,反应时间为10min,镍的线性范围为4.0～80.0μg/L,检出限为2.2μg/L,RSD为2.6%～3.2%,加标回收率为96.7%～102.8%.结论 该法用于人发中痕量镍的测定,简便、快速、灵敏.     

水样中痕量铅的荧光动力学分析法

目的建立水样中痕量Pb2+的荧光动力学分析法。方法痕量Pb2+对过氧化氢氧化二氯荧光素(DCF)的反应具有较强的催化作用,使体系的荧光强度减弱得更为明显。反应体系的激发波长和发射波长分别为491和517nm,通过测定痕量Pb2+对过氧化氢氧化DCF后DCF的荧光强度来检测Pb2+的含量。结果 Pb2+的线性范围为4.0～100.0μg/L,检出限为3.1μg/L,其线性回归方程为:ΔF=828C+1.26,r=0.9990,平均回收率为91.3%～98.1%,RSD为4.0%。结论该法具有简便、快速、灵敏等优点,适合水样中痕量铅的测定。     

催化动力学光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

目的:建立了催化动力学光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)的新方法。方法:在硫酸介质中,痕量Cr(Ⅵ)催化过硫酸铵氧化邻甲氧基酚显色,其化合物的最大吸收波长为513nm。结果:方法的线性范围为01016～116μg/25ml Cr(Ⅵ),检出限为5142×10-10g/ml Cr(Ⅵ),相对标准偏差(RSD)<3.27%,样品加标回收率为9716%～10111%。结论:该法用于环境水样中微量铬含量的测定快速、准确、简便。     

溴酸钾—罗丹明6G体系催化荧光法测定尿中痕量9—羟基菲

目的:研究建立快速、简便的溴酸钾-罗丹明6G体系催化荧光法测定尿中痕量9-羟基菲的新方法。方法:在稀硫酸介质中,9-羟基菲能催化溴酸钾氧化罗丹明6G使其荧光强度减弱,并生成一种新的荧光物质,通过检测新荧光物质(516nm)的荧光强度建立了测定痕量9-羟基菲的催化荧光分析方法。研究了反应的影响因素,优化了实验条件。结果:在最佳实验条件下,在最大发射波长为λmax=516nm处的荧光强度与9-羟基菲在7.98×10~(-7)～7.50×10~(-5) mol/L范围内线性关系良好,其线性回归方程为F=86.423C(×10~(-6)mol/L)+2.738,相关系数r=0.9995,检出限为2.66×10~(-7) mol/L。该方法用于尿中痕量9-羟基菲的测定,结果:满意。结论本方法操作简便、快速、仪器设备简单,已用于尿中痕量9-羟基菲含量的测定,结果满意。     

催化动力学荧光法测定环境水样中As(Ⅲ)

目的:建立环境水样中痕量As(Ⅲ)的动力学荧光测定法。方法:基于硫酸介质中,As(Ⅲ)能催化高碘酸钾氧化藏红T的反应,导致体系的荧光强度急剧减弱,在一定条件下,荧光强度减小值与溶液中As(Ⅲ)浓度成线性,据此建立了一种催化动力学荧光法测定As(Ⅲ)的新方法。结果:方法的线性范围为0.00~0.24μg/ml,检出限4.68×10~(-4)μg/ml,相对标准偏差为1.24%~2.83%(n=11),样品加标回收率93.2%~101.9%。结论:方法灵敏度高、精密度好,用于环境水样中痕量As(Ⅲ)的测定,结果满意。     

流动注射分光光度法测定痕量铜（Ⅱ）的研究

目的:建立快速测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.方法:基于在弱酸性介质中,痕量铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化邻苯三酚红的退色反应有催化作用,采用流动注射分析技术,直接测定铜(Ⅱ)的含量.结果:该方法的线性范围为0.005～0.2μg/ml,检出限为0.002μg/ml.结论:该方法简便、快速、灵敏度高,适用于血清铜(Ⅱ)的快速检测.     

实时荧光定量PCR技术在副溶血性弧菌快速检测中的应用

目的:建立副溶血性弧菌荧光定量PCR检测方法,应用于食品、食物中毒样本的快速检测。方法:食品样本先选择性增菌,取上层液提取DNA,粪样直接提取DNA,用实时荧光定量PCR方法进行检测,并与常规培养法进行比较。结果:用实时荧光定量PCR检测食品54份,食物中毒粪样12份,检测阳性食品21份、粪样9份,检测结果与培养法比较,阳性检出率分别为食品38.9%、31.5%;粪样均为75.0%。结论:副溶血性弧菌的实时荧光定量PCR检测方法具有快速、灵敏的优点。     

TaqMan-MGB荧光定量PCR快速检测痰结核分枝杆菌异烟肼耐药效果的评价

目的评价通过检测结核分枝杆菌katG基因突变以诊断异烟肼耐药并检测结核分枝杆菌的TaqMan-MGB荧光定量PCR方法。方法收集临床诊断为肺结核病的患者痰样本,用已建立的荧光PCR方法进行检测,与常规痰涂片抗酸染色、分枝杆菌培养和传统比例法药敏试验比较,评价检测结核分枝杆菌敏感性和特异性及异烟肼耐药的特异性和敏感性。统计学分析采用χ2检验,P值<0.05为差异有统计学意义。结果荧光定量PCR共检测186份痰液样本,敏感性为84.47%,特异性为100.00%。在确诊病人的痰液中阳性检出率84.47%,明显高于痰涂片40.99%(χ2=46.44,P<0.01),痰培养40.37%(χ2=47.89,P<0.01),且差异有统计学意义。其中荧光PCR在菌阳痰液中检出率94.44%,涂阴培阴的痰液中检出率75.28%。与常规药敏试验结果比较,培养阳性的61份痰样本的药敏符合率96.72%(59/61),敏感性33.33%(1/3),特异性100.00%(58/58)。结论 TaqMan-MGB荧光定量PCR的方法能特异、灵敏、快速诊断痰液中的结核分枝杆菌及其异烟肼耐药性。     

萘乙二胺-亚硝酸根体系共振散射光谱研究及分析应用

目的：建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法：基于盐酸介质中，亚硝酸根与萘乙二胺发生亚硝化反应，亚硝化产物在碱性溶液中聚集，产生了强烈的共振散射现象．据此建立了共振散射光谱法测定亚硝酸根的新方法。结果：方法的线性范围为0～800ng／ml，检出限7．3ng／ml。样品加标回收率为99．6％-103．5％。结论：该方法简便快速，常见物质干扰小，用于蔬菜中痕量亚硝酸根的测定，结果满意。     

牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱同时测定牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法采用甲醇-乙腈对样品进行萃取并离心,上清液经C18小柱净化后,利用IonPac AS 11—HC柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果亚硝酸盐:线性范围0.02～0.20 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率90.0%～104.8%,RSD 3.5%,检出限为牛乳0.002 mg/kg,乳粉0.006 mg/kg;硝酸盐:线性范围0.20～2.0 mg/L,相关系数0.999 4,样品加标回收率90.0～105.8%,RSD 2.3%,检出限为牛乳0.006 mg/kg,乳粉0.03 mg/kg。结论该方法简便,快速,适合牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。     

气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。     

顶空气相色谱法测定牛奶中的硫氰酸盐

目的:建立顶空进样-气相色谱法测定牛奶中硫氰酸盐的方法。方法:牛奶样品中的SCN-经过处理,在顶空瓶内进行反应生成CNCl;用气相色谱DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果:本法在0.04 mg/L～1.2 mg/L浓度范围内呈良好线性,方法检出限为3.6μg/kg,平均加标回收率98.0%～100.5%。结论:该方法灵敏、快速、简便,适用于牛奶产品中硫氰酸盐的检测。     

高效液相色谱法检测乳及乳制品中羟脯氨酸

目的:建立高效液相色谱法检测乳及乳制品中羟脯氨酸的方法。方法:乳制品中的胶原蛋白经过酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)试剂衍生后测定羟脯氨酸,以缓冲液-乙腈水溶液为流动相,经过C18柱分离,紫外248 nm检测,以顺式-L-羟脯氨酸为内标定量分析。结果:在2μg/ml～30μg/ml范围内呈良好线性关系,40μg/g、100μg/g和300μg/g三个水平添加平均回收率99.7%～120.5%,精密度RSD<5%,方法定量限为4μg/ml(液态奶),方法检测限为2.0μg/ml(液态奶)和10μg/ml(奶粉,乳酪)。结论:方法灵敏度高,准确度好,实用性强,可用于乳及乳制品中羟脯氨酸的检测。     

高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素方法。方法 样品经乙腈液-液萃取、聚醚砜针式过滤头过滤后,再经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱梯度洗脱分离,单四级杆质谱仪检测,标准曲线法定量。结果 氯霉素和甲砜霉素线性回归方程分别为y=82.276x+141.31和y=299.92x+267.31;在0.1ng/ml~100ng/ml范围内,线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.25μg/kg和0.27μg/kg;加标回收率分别为91.3%~97.3%和89.0%~98.2%。相对标准偏差(RSD)均＜5.6%。结论 本方法快速、简便、准确、灵敏,适合于牛奶中氯霉素和甲砜霉素的测定。     

盐酸间苯二胺紫外分光光度法测定亚硝酸盐的探讨与应用

基于亚硝酸盐与盐酸间苯二胺发生重氮化偶联反应，生成环偶氮化合物。建立了一种简单、快速、稳定、灵敏、准确、选择性好，测定衡量亚硝酸盐的新方法。本方法的灵敏度为0．001βg/ml。测定亚硝酸盐的线性范围为0．002－0．5μg/ml，能满足水和食品中痕量亚硝酸盐的测定。     

鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸的柱前衍生高效液相色谱测定法

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱测定鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸方法。方法样品经酸水解,采用异硫氰酸苯酯(PITC)与水解液中的L-羟脯氨酸衍生,以C18柱分离,紫外检测器254 nm波长下检测。结果在2～10 mg/L范围内,L-羟脯氨酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,样品加标平均回收率为95.0%～100.3%,方法精密度为0.4%～4.0%。鲜乳的检出限为2.0 mg/kg,乳粉的检出限为14 mg/kg。结论该方法易于操作、稳定、准确,适用于鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸检测。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定乳及乳粉中的硫氰酸盐

目的:建立乳及乳粉中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑啉酮分光光度测定方法。方法:试样加入三氯乙酸沉淀蛋白后过滤,滤液加入氢氧化钠溶液和乙酸溶液调节至中性,乳中硫氰酸盐被氯胺T氧化为氯化氰,与异烟酸-吡唑啉酮生成蓝色化合物,于638 nm波长直接比色,与标准系列比较定量。结果:硫氰酸根含量在0.00 mg/L～2.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,加标回收率为89.8%～104.5%,相对标准偏差<4.0%,方法检出限乳粉为0.2 mg/kg,乳为0.04 mg/kg。结论:该方法检出限低、准确度高、重现性好、易于操作,适用于乳及乳粉中硫氰酸盐的测定。     

乳与乳制品中硫氰酸盐含量的分光光度法测定

目的:建立分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸盐含量的方法。方法:样品经处理后,在中性介质中,于50℃条件下,样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,该蓝色染料的吸光度与硫氰酸根的浓度在一定范围内呈线性关系,以此测定样品中硫氰酸根的浓度。结果:该方法硫氰酸盐浓度在0.0 mg/L～1.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.02 mg/kg,相对标准偏差在3.48%,样品加标回收率为90.8%。结论:该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,适用于乳制品的质量监测。