高效液相色谱法测定小儿体内利多卡因、布比卡因的浓度

目的建立测定人血浆中利多卡因、布比卡因浓度的高效液相色谱方法.方法色谱柱Waters Spherisorb C8(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1/15 mol·L-1磷酸盐缓冲液(2179,v/v),紫外检测波长230 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果利多卡因在0.112～2.973 mg·L-1范围内,浓度与峰面积之比线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为2ng,平均回收率为100.78%～102.65%,日内、日间RSD分别小于4.7%和6.7%.布比卡因在0.102～2.555 mg·L-1范围内,浓度与峰面积之比线性关系良好(r=0.998 7),最低检测限为2ng,平均回收率为100.73%～102.01%,日内、日间RSD分别小于5.8%和7.3%.结论本方法适用于利多卡因、布比卡因的临床药动学研究.     

罗哌卡因单独或复合肾上腺素上胸段硬膜外阻滞的麻醉效果和药动学

目的:探讨罗哌卡因单独或复合肾上腺素上胸段硬膜外阻滞的麻醉效果和药动学特征。方法:20例美国麻醉医师协会病情估计分级(ASA)Ⅰ~Ⅱ级行乳腺肿瘤手术病人,随机分为罗哌卡因单用组(RP组)及其与肾上腺素合用组(RP+AD组)每组10例;均选择T3-4穿刺并置管,在2min内RP组注入0.5%罗哌卡因1.3mg·kg-1,RP+AD组注入加入1∶200000肾上腺素(5mg·L-1)的0.5%罗哌卡因1.3mg·kg-1。比较注药后2组感觉和运动阻滞特征,以高效液相色谱法测血浆罗哌卡因浓度,比较2组药动学参数。结果:2组麻醉效果均评定为优,2组感觉和运动阻滞指标,t12α,t21β,tmax,Cl和Vd比较差异均无显著意义(P>0.05),RP+AD组在10~360min期间对应时刻的血浆RP浓度值低于RP组,差异有显著或非常显著意义(P<0.05或P<0.01),cmax和AUC0~t均低于RP组,差异有显著意义(P<0.05)。结论:0.5%罗哌卡因上胸段硬膜外麻醉安全、有效,加1∶200000肾上腺素对0.5%罗哌卡因麻醉效果无明显影响,但可降低罗哌卡因血药浓度,有利于减少全身毒性的风险。     

液相色谱-质谱联用测定人血浆中罗哌卡因的浓度

目的建立测定人血浆中罗哌卡因浓度的液相色谱质谱联用(LCMS/MS)法。方法血浆样品加入布比卡因内标,经沉淀液(甲醇∶0.1%甲酸水溶液=9∶1)处理后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(70∶30,V/V)为流动相,在0.2mL·min-1的流速下,用ZorbaxC18柱(5cm×2.1mm,5μm)分离。样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,以N2为碰撞气,采用多反应离子检测方式测定罗哌卡因(m/z275.2→126.1)和内标布比卡因(m/z289.2→140.3)浓度。结果线性范围为50～2000μg·L-1,最低定量浓度为50μg·L-1,方法的相对回收率在85%～115%之间,日内、日间RSD均<15%。结论该方法快速、简便,特异性强。     

罗哌卡因和布比卡因对大鼠海马神经元谷氨酸电流的影响

目的:观察和比较不同浓度的局麻药罗哌卡因和布比卡因对大鼠海马神经元谷氨酸诱发电流的作用,以探讨罗哌卡因神经毒性低的可能机制。方法:分离大鼠海马神经元并培养,利用全细胞膜片钳技术记录细胞谷氨酸诱发电流,并观察罗哌卡因和布比卡因对谷氨酸电流的影响。结果:谷氨酸(100μmol.L-1)可在海马神经元细胞上诱发出一内向电流,并且此电流可被非N-甲基-天门冬氨酸(NMDA)受体拮抗剂DNQX所阻断;布比卡因(10、50、100μmol.L-1)和罗哌卡因(10、50、100μmol.L-1)均可使海马神经元细胞的谷氨酸诱发电流明显降低;罗哌卡因高浓度(501、00μmol.L-1)时对谷氨酸诱发电流的降低幅度显著高于布比卡因高浓度时。结论:布比卡因和罗哌卡因对大鼠海马神经元细胞的谷氨酸诱发电流都有明显的抑制作用,罗哌卡因的抑制作用明显高于布比卡因。     

高效液相色谱法测定人血浆中左布比卡因的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中左布比卡因的浓度。方法以罗哌卡因为内标,色谱柱为Hypersil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相采用0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-乙腈(87:13,V:V,pH=3.4),流速2.0 mL·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温40℃。结果标准曲线方程为Y=0.310 1 X+ 0.008 9,r=0.999 7,左布比卡因的质量浓度在0.012 5～2 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.01 mg·L~(-1);方法回收率在96%～105%之间;日间、日内精密度RSD均<5%。结论本方法可用于临床上左布比卡因血药浓度的监测和药动学研究。     

罗哌卡因和布比卡因对大鼠背根神经节钠通道阻滞作用的比较

目的:比较局麻药罗哌卡因和布比卡因对大鼠背根神经节(DRG)河豚毒素(TTX)敏感(TTX-S)和TTX不敏感(TTX-R)的钠通道阻滞作用的差别,探讨罗哌卡因麻醉时产生感觉运动分离的可能机制。方法:急性分散大鼠背根神经节细胞,利用全细胞膜片钳技术记录DRG细胞TTX-S和TTX-R钠电流,通过浴槽内给药,观察罗哌卡因和布比卡因对TTX-S和TTX-R钠电流的作用。结果:TTX-S钠电流主要产生于大的DRG细胞,而TTX-R钠电流主要产生于小的DRG细胞;罗哌卡因对TTX-R钠电流的半数抑制浓度(IC50)为65.7±6.1μmol·L-1,远低于其对TTX-S钠电流的IC50(246.8±11.2μmol·L-1,P<0.01);布比卡因对TTX-R和TTX-S钠电流的IC50值基本相同(27.2±6.2μmol·L-1vs29.5±2.9μmol·L-1,P>0.05)。结论:罗哌卡因优先阻滞TTX-R钠通道,对TTX-R钠通道和TTX-S钠通道的选择性阻滞是其硬膜外麻醉时感觉运动分离的原因之一。     

罗哌卡因与布比卡因在阑尾切除术中最低局麻药剂量比较

目的 确定罗哌卡因与布比卡因(局部麻醉药)在阑尾切除术中最低局麻药剂量.方法 选取行阑尾切除术的患者40例,ASA为Ⅰ～Ⅱ级,随机分为2组:罗哌卡因组和布比卡因组,胸12/腰1硬膜外腔穿刺,向头侧置硬膜外管4 cm后,腰2-3间隙穿刺,用上下序贯法剂量选择后,于蛛网膜下腔注入5 g·L-1罗哌卡冈或布比卡冈;用Dixon法估算2药的最低局麻药剂量及其95%可信区间.结果与结论 罗哌卡因与布比卡因最低局麻药剂量分别为15.74、11.48 mg(95%CI分别为14.69～16.87、10.66～12.38 mg).     

盐酸罗哌卡因对血小板功能影响的评估

目的：探讨硬膜外麻醉时不同浓度罗哌卡因对血小板功能的影响。方法：配制血中含4种不同浓度罗哌卡因(3.75，1.88，0.01，0.001 mg·mL 1罗哌卡因)组，0.9%氯化钠溶液与全血等比例混合组和全血组共6组，分别测其凝血时间。结果：3.75和1.88 mg·mL 1的罗哌卡因组血小板的凝集时间明显延长(P＜0.05)，0.01和0.001 mg·mL 1的罗哌卡因组与全血组凝血时间差异无显著性(P＞0.05)。结论：高浓度罗哌卡因影响血小板凝集，有降低自体血移植预防硬膜后功能性头痛的功效。     

罗哌卡因和布比卡因对心脏毒性作用的比较

目的 :探讨 1%罗哌卡因和 0 .75 %布比卡因用于硬膜外麻醉时对心脏的毒性作用。方法 :选择择期硬膜外麻醉患者 4 0例 ,ASAⅠ级～Ⅱ级。随机分为罗哌卡因组 (R组 ,2 0例 )和布比卡因组 (B组 ,2 0例 ) ,分别于麻醉前 (T0 )和麻醉平面绝对后 (T1)抽取静脉血 3mL ,测定血清心肌肌钙蛋白I(cTnI)的浓度 ,CK MB与CK的活性 ,记录相应时点的MAP ,HR和SpO2 值。结果 :两组患者于麻醉平面绝对后相应指标均较麻醉前有所增高 (P <0 .0 1)。两组间相比麻醉平面绝对后相应指标R组低于B组 ,但无统计学意义 (P >0 .0 5 )。结论 :罗哌卡因用于硬膜外麻醉时对心脏的毒性作用小于布比卡因 ,对血流动力学的影响小 ,用于心脏病非心脏手术的患者较布比卡因安全可靠。     

高效液相色谱法测定血浆中罗哌卡因的浓度

目的建立测定罗哌卡因血药浓度的高效液相色谱法.方法色谱柱为Shim-pack C18(150 mm×6 mm,μm)柱;流动相磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-乙腈(7525);流速1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm;柱温25℃;以利多卡因为内标.结果罗哌卡因的血药浓度在0.08～10.06 nag·L-1范围内线性关系良好,回归方程C=2.489 9R 0.012 6(n=8,r=0.999 4),最低检测浓度为0.04 mg·L-1,平均回收率为103.2%,日内、日间RSD分别小于6.3%,6.8%.结论本法快速、简便、准确,适用于药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质

目的 :研究反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质。方法 :HypersilODSC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ,以甲醇 磷酸盐缓冲液 (6 6∶34)为流动相 ,流速 1.0mL·min- 1,检测波长为 2 80nm。结果 :A =30 .2 2 8C + 5 0 .95 6 (r=0 .9994 ,n =5 ) ,线性范围为 4 0 .16～ 6 0 .2 4mg·L- 1;最低检出限为 0 .39ng ;平均方法回收率为99 .33% (RSD =1.5 7% ) ;日内、日间RSD均 <5 %。结论 :采用反相HPLC法测定双氯芬酸钾片的含量及其有关物质方法简便 ,结果准确     

反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量

目的　建立反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定原料药及注射剂中丹皮酚 (paeonol,Pae)的含量。 方法　采用LichrospherC18柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,粒径 5 μm) ;以甲醇乙腈水 (30∶4 0∶30 )为流动相 ;流速为 0 8ml·min-1;检测波长为 2 74nm ;柱温为 2 5℃ ;进样量为 2 0 μl。结果　Pae的线性范围为 0 0 2～ 2 5 6 0mg·L-1,回归方程为 ^Y =3772 5 2 5 8X - 0 74 74 ,r =1 0 0 0 0 ,n =5 ;平均回收率为99 87% ;日内、日间变异均小于 4 %。结论　该法简便、快速 ,可用于Pae及其制剂的含量测定。     

PR-HPLC法同时测定血浆中布洛芬丁香酚酯和 布洛芬的含量

目的 建立测定血浆中布洛芬丁香酚酯及布洛芬含量的HPLC方法，并应用于药物动力学研究。 方法 采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱；流动相：乙腈-甲醇-体积分数为0.2%的三氟乙酸-四氢呋喃(体积比为50∶10∶15∶2)；流速：1.0 mL•min-1；检测波长：230 nm；室温测定。布洛芬、内标甘草次酸、布洛芬丁香酚酯的保留时间分别为5.62、15.98、18.05 min。结果 布洛芬和布洛芬丁香酚酯的的线性范围分别为0.64～64 μg•L-1和0.8～80 μg•L-1；最低检测限分别为0.64 mg•L-1和0.16 mg•L-1，日内和日间变异系数小于10%，精密度大于90%。结论 该方法灵敏、快速、准确，操作简便、线性范围宽，可适用于同时测定血浆中布洛芬丁香酚酯和布洛芬的含量。     

人血浆中利多卡因和丁卡因的检测

目的　建立同时检测人血浆中利多卡因和丁卡因的方法。方法　采用 RP- HPL C法测定人血浆中药物浓度 ,色谱柱为 L ichrospher C18(4.6 mm× 2 5 0 mm,5μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 -三乙胺 (6 2∶ 38∶ 0 .3∶0 .6 )。结果　在 0 .1～ 8mg· L-1范围内利多卡因、丁卡因峰面积与内标峰面积之比与浓度线性关系良好 ,最低检测浓度为 0 .0 3mg· L-1,回收率利多卡因为 92 .39%～ 97.75 % ,丁卡因为 89.2 9%～ 95 .5 4% ,日内、日间RSD均小于 10 %。结论　本测定方法灵敏、准确、简便 ,适合于临床治疗药物监测及药代动力学研究。     

RP-HPLC法同时测定乙肝舒康胶囊中没食子酸和丹参素含量

目的建立同时测定乙肝舒康胶囊中没食子酸和丹参素的高效液相色谱法。方法采用Hy-persil C18色谱柱(200.0 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为4∶96)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm。结果没食子酸和丹参素的线性分别为4.5~90.0 mg.L-1(r=0.999 9)和7.5~150.0 mg.L-1(r=0.9994),平均回收率分别为99.1%和100.2%,RSD分别为2.2%和2.4%。     

RP-HPLC法同时测定血浆中布洛芬丁香酚酯和布洛芬的含量

目的建立测定血浆中布洛芬丁香酚酯及布洛芬含量的HPLC方法,并应用于药物动力学研究。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:乙腈-甲醇-体积分数为0.2%的三氟乙酸-四氢呋喃(体积比为50∶10∶15∶2);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm;室温测定。布洛芬、内标甘草次酸、布洛芬丁香酚酯的保留时间分别为5.62、15.981、8.05 min。结果布洛芬和布洛芬丁香酚酯的的线性范围分别为0.64~64μg.L-1和0.8~80μg.L-1;最低检测限分别为0.64 mg.L-1和0.16 mg.L-1,日内和日间变异系数小于10%,精密度大于90%。结论该方法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可适用于同时测定血浆中布洛芬丁香酚酯和布洛芬的含量。     

RP-HPLC法测定马来酸伊索拉定口腔崩解片药物含量

目的建立马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定方法。方法采用RP HPLC法。Spherisorb C8柱( 4 6mm×2 5 0mm ,10 μm,大连依利特) ;流动相为甲醇 水 冰醋酸(体积比6 0∶4 0∶0 5 6 ) ,柱温为室温;流速1mL·min-1,紫外检测波长2 5 0nm。结果在选择的色谱条件下马来酸伊索拉定与辅料及溶剂峰分离良好,马来酸伊索拉定质量浓度在5 0～2 5 0mg·L-1内线性关系良好(r =0 9998,n =5 ) ,回收率在99 5 %～10 1 3%之间,日内RSD及日间RSD均小于2 % (n =5 )。结论该方法可用于马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定。     

HPLC法同时测定Beagle犬血浆中烟酸和烟尿酸的浓度

目的建立比格犬血浆中烟酸及其代谢物烟尿酸的RP-HPLC测定方法。方法血浆样品用甲醇沉淀蛋白,上清液氮气流吹干,残留物用流动相复溶后分析,以富马酸为内标。色谱柱:Diamon-sil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:甲醇-0.04 mol.L-1四丁基溴化铵溶液(体积比为30∶70),流速:1.0 mL.min-1,柱温:20℃,检测波长:262 nm。结果烟酸在0.20~80.0 mg.L-1质量浓度内线性关系良好,高、中、低3种质量浓度QC样品的日内、日间RSD均小于8.0%,提取回收率在90.0%~97.8%之间;烟尿酸在0.10~5.0 mg.L-1浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度QC样品的日内、日间RSD均小于9.1%,提取回收率在95.9%~99.5%之间。结论该方法适用于血浆中烟酸和烟尿酸浓度的测定和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的血药浓度

目的 :建立测定麦考酚酸 (MPA)血药浓度的方法并对肾移植病人给药后的血药浓度进行测定。方法 :采用高效液相色谱 (HPLC)法测定血药浓度 ,检测波长 30 3nm。乙腈 (含有 0 .1mol·L- 1磷酸 )作为血样的蛋白沉淀剂。色谱柱 :AgilentXDBC18(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相 :乙酸钠缓冲液 (pH =3.0 ,30mmol·L- 1)∶乙腈 =5 7∶4 3(V/V) ;流速 :1mL·min- 1。结果 :MPA血药浓度线性范围为 0 .6～ 30mg·L- 1(r =0 .9995 ,n =6 ) ,其血浆最低检测浓度为 0 .2mg·L- 1;低、中、高 3种浓度MPA的方法回收率为 (98.9± 1.5 ) % ,提取回收率为 (10 6 .73± 0 .2 7) % ;相应 3种浓度MPA的精密度RSD均小于 5 %。结论 :HPLC法能快速、准确对MPA进行血药浓度测定 ,可以用于MPA的临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法测定复方红景天片剂中红景天苷的含量

目的建立复方红景天片剂中红景天苷的含量测定方法。方法采用KromasilC18色谱柱(4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,以水 乙腈 磷酸 (V∶V∶V =93 0∶7 0∶0 2 )为流动相 ,流速为 0 90mL·min-1;柱温为 4 0℃ ,检测波长为 2 2 3nm ,进样 15 μL ,外标法计算含量。 结果红景天苷在 12～6 0mg·L-1内峰面积与对照品的质量浓度呈良好线性关系 ,其回归方程为Y =12 84 6 ρ+76 5 6 ,r =0 9998,平均回收率为 96 7% ,RSD为 1 2 % (n =6 )。结论方法简便、准确、重现性好 ,为复方红景天片剂的质量控制提供一定依据