不同产地柴胡药材GC-MS指纹图谱研究

目的对不同产地柴胡药材的挥发油成分进行GC-MS指纹图谱比较研究。方法利用GC色谱指纹图谱的方法,以道地产区河北省主产的7批北柴胡药材为基准,对比不同产地柴胡药材的色谱指纹图谱。色谱条件:HP-1非极性柱,进样口温度250℃,检测器(FID)温度270℃,程序升温50~270℃,体积流量为0.9mL/min,分流比为10∶1。质谱条件:电离方式为EI,离子源温度300℃,电子能量70eV。结果从7批道地产区柴胡药材挥发油GC指纹图谱中提取19个共有峰,用质谱分析鉴定出其成分,并对不同产地药材进行相似度的比较。结论柴胡挥发油气相色谱指纹图谱中各成分均得到了较好的分离,可作为柴胡药材质量评价的专属性的指纹图谱,并以此评价不同产地柴胡的品质。     

不同产地红花药材的高效毛细管电沪指纹图谱研究

 目的建立红花道地药材的高效毛细管电泳指纹图谱，并对不同产地红花药材的指纹图谱进行比较。方法以60 %甲醇溶液提取，采用毛细管区带电泳法，运行电压24 kV，运行缓冲液为50 mmol·L^-1硼砂(pH 9.7)其中含18%甲醇，以利福平为参照物(IS)，建立了10批红花道地药材的指纹图谱，并与9个产地的红花药材以及红花的对照药材加以比较。结果在红花道地药材的指纹图谱中，共有峰的相对迁移时间的RSD＜1.8%，相对峰面积的RSD＜6.2% (n=5)。不同产地红花药材的指纹图谱中，共有峰的相对峰面积有一定的差别。结论HPCE指纹图谱分析法可作为红花药材的质量控制方法。     

马尾松针挥发油成分的GC指纹图谱研究

目的:建立马尾松挥发油的气相色谱指纹图谱,并对不同产地的马尾松针挥发油成分进行比较。方法:采用GC法,以石竹烯为参照物,对10批全国不同产地马尾松针挥发油的指纹图谱进行研究。结果:GC指纹图谱中共有17个共有峰,共有峰面积之和超过总峰面积69%,不同产地马尾松针挥发油的主要成分相似,但含量差异较大。结论:建立的指纹图谱能够为马尾松药材及其制剂的质量控制提供依据。     

肉桂挥发油GC特征指纹图谱研究

 目的建立肉桂挥发油特征指纹图谱,为肉桂的内在质量评价和鉴定提供特征数据。方法采用GC色谱指纹图谱的方法,以广东、广西等不同产地以及基地栽培肉桂为基准,对其挥发油进行主成分比较分析,从中提取主要共有峰并进行相似度计算。色谱条件:HP-5石英毛细管色谱柱(Crosslinked Mehyl siloxame,30m×0．321 mm,0．25 μm);柱温100℃,程序升温以20 ℃·min^-1升至140℃,再以2℃·min^-1升至200℃;进样口温度240℃,检测器(FID)温度300℃,流速为0．4 mL·min^-1,分流比为50:l。结果从规范化种植基地以及广东、广西等不同产地样品GC指纹图谱中归纳出11个主要共有峰,构成肉桂挥发油特征指纹图谱,并对各样品相似度进行比较。结论建立的肉桂挥发油指纹图谱,方法准确可靠,专属性强,特征明显,相似度评价科学客观,可作为肉桂质量控制和鉴别的依据。     

不同产地品种阳春砂仁挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的 比较不同产地、品种阳春砂仁挥发油的化学成分.方法 以水蒸气蒸馏法提取挥发油,分别得到不同样品的挥发油,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分离和鉴定.通过标准图谱进行对照确定化合物成分,经色谱峰面积归一化法测定其百分含量.结果 不同产地、品种阳春砂仁挥发油主成分都比较集中,前三位主成分含量均达到70%以上;且不同产地、品种阳春砂仁挥发油成分种类基本相似,但不同产地挥发油中各成分的比例存在差异.结论 道地药材阳春砂仁中乙酸龙脑酯是所有药材中含量最高的,这可能是阳春砂仁为道地药材的依据之一;而经炮制后道地药材阳春砂在成分比例上变化明显.     

HPLC指纹图谱在金银花药材真伪鉴别中的应用研究

目的:研究金银花药材的指纹图谱测定方法,用指纹图谱的方法区别金银花道地和非道地药材。方法:色谱柱Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温20℃,流动相甲醇-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL.min^-1,检测波长238 nm。结果:道地药材共有18个共有峰,非道地产区药材共有9个共有峰。结论:HPLC指纹图谱能很好的区分道地和非道地金银花药材,为更好的控制金银花药材内在质量提供了科学依据。     

黄丝郁金挥发油含量测定及指纹图谱的建立

目的比较18批黄丝郁金挥发油含量及指纹图谱,为黄丝郁金药材质量控制标准提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油含量,同时采用气相色谱(GC)法建立了黄丝郁金挥发油指纹图谱,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术确定指纹图谱特征峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对18批黄丝郁金药材指纹图谱进行研究。结果建立了黄丝郁金药材的GC指纹图谱,确定了22个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知不同批次黄丝郁金的指纹图谱既有相似性,又有其特征性,不同产区间和同一产区内药材均有一定差异。结论该方法为黄丝郁金药材的质量控制提供了较为全面、有效的评价方法。     

基于HPLC、GC指纹图谱及化学计量学的金莲花质量评价研究

目的:建立金莲花药材的高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)指纹图谱，运用化学计量学方法，对不同产地金莲花药材的化学成分差异进行分析，为金莲花全面质量控制和综合利用提供参考。方法:分别采用HPLC、GC法对27批不同产地的金莲花药材进行分析，建立相应的色谱指纹图谱。利用偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对不同产地金莲花药材的成分差异进行比较。结果:金莲花HPLC指纹图谱有15个共有峰，指认出4个色谱峰。GC色谱指纹图谱有8个共有峰，确认了5个色谱峰。基于PLS-DA分析及变量权重重要性排序(VIP)值，标记出9个对差异贡献较大的成分。结论:此研究建立的HPLC及GC指纹图谱可为金莲花的整体质量评价及控制提供依据。     

桑叶挥发油气相色谱 质谱指纹图谱研究

目的:采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立各地产桑叶药材挥发油的指纹图谱,为桑叶的质量评价提供参考依据.方法:对10个不同地区的桑叶样品中挥发油进行GC-MS指纹图谱研究,采用SPSS软件进行聚类分析.结果:从10批次桑叶药材的指纹图谱中归纳出17个共有特征峰,构成桑叶挥发油的特征指纹图谱,聚类分析结果将10个产地的桑叶药材分为两类,其中,阿克苏、吐鲁番、哈密、和田洛普、江苏、四川、陕西、广州的药材列为一类;而伊犁、乌市列为一类.结论:建立的桑叶挥发油指纹图谱,方法准确可靠,指纹图谱直观明确,特征明显,可作为桑叶质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

基于HPLC指纹图谱的黄芩道地药材与非道地药材的鉴别研究

目的: 比较道地、非道地黄芩的化学成分差异,研究产地、生长方式(野生栽培)对药材化学成分的影响,为黄芩道地药材鉴别和质量评价提供科学依据. 方法: 采用HPLC指纹图谱方法对不同产地及生长方式的黄芩药材中的化学成分进行检测,采用系统聚类分析、主成分分析及成分组峰面积模式对指纹谱数据进行评价. 结果: 道地药材与非道地药材指纹谱轮廓特征明显不同.现代道地产区河北承德的黄芩指纹谱除内蒙古赤峰(现代非道地产区)的样品指纹谱特征与其相似外明显区别于其他产地;古代本草上所记载的黄芩产区甘肃庆阳,陕西延安,山东临沂,山西长治、晋中的黄芩样品化学特征相似;现代非道地产区甘肃定西、陇南,陕西商洛的黄芩药材指纹谱特征相似;野生黄芩的阿替苷含量高于栽培黄芩. 结论: 利用指纹图谱轮廓特征可对道地与非道地黄芩药材进行鉴别区分,该研究结果可为黄芩药材质量控制,以及道地与非道地黄芩药材的药性药效研究提供参考依据.     

GC法测定研究发酵液中木霉素

 目的建立木霉素的气相色谱含量测定方法。方法色谱柱HP-5弹性石英毛细管柱(以5%苯基甲基硅氧烷为固定液,30 m×320μm,0.25μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度270℃;进样口温度250℃;柱温度:程序升温,初始温度100℃,保持5 min,以10℃·min^-1升温至260℃保持5 min;载气:氮气;流速1.5 mL·min^-1。结果该色谱条件下,木霉素能得到很好的分离,定量法的线性范围为0.01～0.5 g·L^-1,平均回收率为99.76%,相对标准偏差为1.69%。结论该气相色谱法测定木霉素准确、可靠;测定方法简单、快速、重复性好。     

蛇床子挥发油GC和GC-MS指纹图谱的研究

 目的采用GC和GC-MS色谱法研究并建立各产地蛇床子药材挥发油成分的指纹图谱。方法用DB-5石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);以高纯氮为载气;流速1.0 mL·min^-1;FID检测器。结果蛇床子药材指纹图谱选定了10个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,并且通过质谱进行了鉴别。结论本法重现性好,可结合蛇床子药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

气相色谱法测定布格呋喃的含量及有关物质

 目的建立气相色谱法测定布格呋喃(AF-5)原料药的含量及有关物质。方法采用HP-5毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);柱温:程序升温,初始温度120℃,保持1 min,以10℃·min^-1升温至230℃,保持15min;进样器温度:200℃;检测器(FID)温度:250℃;载气:氮气;流速:1.0 mL·min^-1;分流比:20∶1。结果布格呋喃与有关物质的分离良好,方法的线性范围为0.01～1.0 g·L^-1(r=0.999 4),RSD<2.0%(n=3),检测限为0.3ng。结论本法专属性强、简便、准确,易操作,适用于布格呋喃原料药的含量及有关物质的测定。     

顶空气相色谱法测定鸡肝散7种挥发油成分的含量

 目的建立同时测定鸡肝散(Elsholtzia blanda)中7种挥发油成分含量的方法,并初步比较不同提取方法对挥发油组成的影响。方法采用顶空毛细管气相色谱法,INNOWAX型毛细管柱(0.53 mm×30 m,5μm),氢离子化检测器(FID),以乙酸乙酯为溶剂,采用程序升温法:初始温度60℃,以30℃·min^-1升至90℃,再以5℃·min^-1升至180℃;进样口温度200℃,检测器温度240℃。结果7种成分能较好分离,其线性范围分别为α-蒎烯33～330 mg·L^-1(r=0.9999);β-蒎烯32～320 mg·L^-1(r=0.9998);1,8-桉叶醚111～1110mg·L^-1(r=0.9998);樟脑238～2380 mg·L^-1(r=0.9996);芳樟醇140～1400 mg·L^-1(r=0.9997);乙酸龙脑酯65～650 mg·L^-1(r=0.9995);龙脑53～530 mg·L^-1(r=0.9995)。该法的平均回收率分别为96.6%,97.0%,97.8%,99.9%,96.5%,97.4%,97.1%。结论该法简便、准确、灵敏,可为该药材的质量控制和进一步研究开发提供科学依据。     

衍生化GC-MS同时测定鱼腥草药材中9种脂肪酸的含量

 目的建立衍生化GC-MS同时测定不同来源鱼腥草药材中9种脂肪酸甲酯化衍生物的含量。方法采用Inowax(0.32mm×30m,0.25μm)弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,初温:110℃保持3min,以2℃·min^-1升温至164℃,保持10min,再以8℃·min^-1升温至210℃,保持10min。进样口温度为230℃,分流比为20∶1,进样量1μL,柱流速2.5mL·min^-1,对不同来源的鱼腥草药材石油醚提取物的甲酯化样品采用SIM方式进行分析。结果月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、α-亚麻酸、亚油酸、γ-亚油酸等9种脂肪酸均获得良好线性,并测定其在不同来源的鱼腥草药材中含量。结论方法准确、专属,能有效测定鱼腥草药材中含有的脂肪酸。     

中药吴茱萸RP-HPLC指纹图谱的研究

 目的建立吴茱萸饮片的RP-HPLC指纹图谱研究方法。方法Alltech C18色谱柱;梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm;柱温:40℃。结果该方法具有良好的稳定性和重复性,19个产地吴茱萸饮片及其炮制品共标定了15个共有峰。结论利用吴茱萸RP-HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映吴茱萸饮片的内在质量,可用于吴茱萸饮片的质量控制。     

预知子指纹图谱的初步研究

 目的建立预知子药材的RP-HPLC指纹图谱研究方法。方法Alltech C₁₈色谱柱;梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:210 nm;柱温:35℃。结果18个产地预知子共标定了19个共有峰。结论利用预知子RP-HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映预知子药材的内在质量,可用于预知子药材的质量控制。     

微量海洋微藻脂肪酸甾醇及游离氨基酸GC-MS分析研究

 目的从微量海洋微藻样品中测定出脂肪酸、甾醇和游离氨基酸的含量。方法取20mg左右干重海洋微藻,加入对照品对氨基苯甲酸和C19∶0脂肪酸,Bligh-Dyer法将氯仿相和水-甲醇相分开。氯仿提取总脂,皂化,调pH小于1,氯仿-正己烷(1∶4)提取,提取物用质量分数14%BF₃-CH₃OH甲酯化后再用三氟双(三甲基硅烷基乙酰胺)处理,正己烷定容后用岛津QP2010GC-MS分析仪分析脂肪酸和甾醇含量;水-甲醇相过Dowex-50阳离子交换树脂,氨水洗脱,七氟丁酸酐异丁醇酰化酯化衍生后用NCI源在SIM模式下进行氨基酸的GC-MS分析。结果脂肪酸和甾醇的方法回收率为93%～107%,氨基酸的方法回收率为61.1%～102.7%之间。方法的重现性也较好。选取巴夫藻(Pavlova sp.)进行分析,可初步确定出26种脂肪酸和11种甾类化合物,含量在0.017～9.288mg·g^-1之间,而19种游离氨基酸的含量则在0.04～2.21mg·g^-1之间。结论使用一份样品,可以在岛津QP2010气相色谱质谱联用分析仪上,实现可靠的脂肪酸、甾醇和游离氨基酸的定性定量分析。     

雷公藤药材HPLC指纹图谱的研究

 目的建立雷公藤药材的色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法分析,色谱柱:Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长267nm,分析时间80min;流速1.0mL·min^-1,测定10批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果指纹图谱标出雷公藤药材的29个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中18个峰。结论该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤药材的质量控制提供了依据。