HPLC法测定盐酸氯环利嗪乳膏的含量

目的:建立盐酸氯环利嗪乳膏含量测定方法。方法:用高效液相色谱法测定。选用Lichrosorb C18 柱,5μm,4.6mm×200mm;流动相:乙腈—0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液—0.02mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液(45:55:10);流速:1ml·min~(-1),检测波长:230nm,柱温:室温。结果:本法简便、灵敏、准确。线性范围:40～160μg·ml~(-1)。方法回收率为 100.5％,RSD=2.1％,n=9。结论:建立的定量方法专属性强,可用于盐酸氯环利嗪乳膏的质量控制。     

差示分光光度法测定盐酸头孢他美酯片的含量

目的:建立盐酸头孢他美酯片的含量测定方法。方法;差示分光光度法。结果:以盐酸头孢他美酯在0.1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液与0.1mol·L~(-1)盐酸溶液中在波长283nm处测得的差示吸收值(△A),作为定量依据,其浓度在18～45μg·ml~(-1)之间线性关系良好,γ=0.9999(n=5),平均回收率为99.9％,RSD=0.2％(n=5)。结论:本法稳定性可靠,重复性好。     

盐酸小檗碱及其相关物质分离方法的研究

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸小檗碱及其相关物质含量。方法:选用Luna C_(18)柱,5μm,4.6mm×300mm,乙腈-缓冲液(0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾和0.05mol·L~(-1)庚烷磺酸钠,1:1)(40:60)为流动相,检测波长263nm,流速:1.0mL·min~(-1),柱温:30℃,进样量:20μL。结果:在4.27～85.40μg·mL~(-1)浓度范围内,线性关系良好,回归方程Y=7.373×10~7X+3.722×10~4,r=0.999 9。平均回收率为100.4％(n=9)。结论:本法简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量

目的:建立了HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量。方法:采用ODS柱,以0.025mol·ml~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)—乙腈(80:20)为流动相,流速为1.Oml·min~(-1),检测波长为246nm。结果:磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的线性范围分别为40.0～360.0μg·ml~(-1)和8.0～72.0μg·ml~(-1),平均回收率分别为99.8％(RSD=0.45％)和100.5％(RSD=0.26)。结论:本方法准确,快速,简便。     

DDPH抑制豚鼠单个心室肌细胞L-钙电流和钠电流(英文)

目的:研究1-(2,6-二甲基苯氧基)-2-(3,4-二甲氧基苯乙氨基)丙烷盐酸盐(DDPH)对豚鼠心室肌细胞L-型钙电流和钠电流的作用。方法:全细胞膜片箝技术。结果:(1)DDPH(3-300μmol·L~(-1))浓度依赖性地抑制L-型钙电流,IC_(50)为28.5μmol·L~(-1)(95％可信限:14.3-42.7μmol·L~(-1))。维拉帕米0.3-30μmol/L浓度依赖性地抑制钙电流,IC_(50)为1.8μmol·L~(-1)(95％可信限:1.3-2.3μmol·L~(-1))。美西律100μmol·L~(-1)对钙电流无影响。DDPH30μmol·L~(-1)使用依赖性阻滞钙电流,1Hz时抑制率为58％±13％(n=5,P<0.01),3Hz时为76％±11％(n=5,P<0.01)。(2)DDPH(20-320μmol·L~(-1))浓度依赖性抑制钠电流,IC_(50)为89.0μmol·L~(-1)(95％可信限:68.7-109.3μmol·L~(-1))。美西律抑制钠电流的IC_(50)为32.2μmol·L~(-1)(95％可信限:11.7-52.7μmol·L~(-1))。维拉帕米10μmol·L~(-1)对钠电流无影响(P>0.05).DDPH80μmol·L~(-1)对钠电流无使用依赖性阻滞。结论:DDPH抑制豚鼠心室肌细胞L-型钙电流和钠电流,但抑制钙电流的作用弱于维拉帕米,抑制钠电流的作用弱于美西律。     

HPLC法测定L-谷氨酰胺及其胶囊剂的含量

目的:建立HPLC法测定L-谷氨酰胺及其胶囊剂的含量。方法:用DNFB进行柱前衍生化,以乙腈-0.01m01·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相,检测波长为360nm。结果:测得线性范围12.82～128.2μg·ml~(-1)(r=0.9999),平均回收率为99.2％,RSD为0.85％(n=6)。结论:本法简便,快速,重现性好。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片的含量

目的:建立一种采用反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片含量的方法。方法:用Shim-Pack vp-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾(含1％三乙胺,用磷酸调pH3.8)-0.0025mol·L~(-1)庚烷磷酸钠甲醇溶液(1:1.2)为流动相,流速1mL·min~(-1),UV检测波长241nm。柱温:室温,进样量20μL。结果:盐酸黄酮哌酯和前体杂质3-甲基黄酮-8-羧酸的保留时间分别为7.0min和5.0min,分离度为6.0,最低检测浓度分别为1.20μg·mL~(-1)和0.55μg·mL~(-1)。盐酸黄酮哌酯在0.119～0.834mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率(n=5)分别为99.04％(RSD=0.66％),99.36％(RSD=0.87％),99.64％(RSD=0.62％)。结论:本方法简便、快速、专属,结果准确可靠,能有效控制产品质量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中吡格列酮浓度及其药动学

目的:建立测定人血浆中吡格列酮浓度的高效液相色谱方法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱,以0.1 mol·L~(-1)醋酸铵-乙腈(305:195)为流动相,罗通定为内标,流速1 mL·min~(-1),检测波长269 nm,血浆样品经固相萃取后直接进样。结果:该法线性范围为50～1600 μg·L~(-1),回归方程为A_s/A_i=0.0127+2.6242×10~(-3) C,r=0.9997(n=5),最低检测浓度为25 μg·L~(-1),提取回收率大于80％,日内日间RSD均小于10％。结论:本法简便灵敏,适用于盐酸吡格列酮血药浓度测定和人体药动学研究。     

HPLC法测定醋托酚的含量

目的：建立测定醋托酚含量的HPLC方法。方法：采用Hypersil C18柱(4.6×150mm,5μm)；流动相：甲醇-0.05mol·L~(-1)磷酸(75∶25)并用三乙胺调pH为4.0；检测波长：231nm。结果：醋托酚在10～300μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系。结论：本方法可用于醋托酚的含量测定,方法简便,准确,专属性强。     

混合取代基—β—环糊精—毛细管电泳法分离测定麻黄碱和伪麻黄碱

目的:建立毛细管电泳法同时分离测定同分异构的2对手性化合物麻黄碱和伪麻黄碱的含量。方法:Waters CapillaryIon Analyzer,50μm×60cm空心熔融石英毛细管柱,柱上紫外检测。电泳条件:分离用缓冲液为25mmol·L~(-1)的磷酸-Tris 缓冲液,含18mmol·L~(-1)的羧甲基-β-环糊精和7.5mmol·L~(-1)的β-环糊精-硫酸酯,pH3.02。分离电压:18kV;温度:25℃;虹吸进样,高度10cm,时间1s;紫外检测波长214nm。结果:左旋伪麻黄碱、右旋麻黄碱、左旋麻黄碱和右旋伪麻黄碱线性范围分别为23.7～237μg·ml~(-1),25.0～250μg·mL~(-1),25.0～250μg·mL~(-1),25.4～254μg·mL~(-1),以信噪比等于3:1为标准,最小检测浓度均为5.0μg·mL~(-1);日内和日间精密度RSD在2.4％～4.3％之间。结论:方法分离效率高、简便、快速、成本低。     

痛啡肽抑制豚鼠气道兴奋性非肾上腺素能非胆碱能反应

目的:研究痛啡肽(Nociceptin,NC)及U-50488H对豚鼠离体支气管环的非肾上腺素能非胆碱能兴奋(eNANC)所致收缩的抑制作用。方法:记录电场刺激及辣椒素引起标本eNANC反应的收缩张力,了解NC及U-50488H的作用。结果:NC 0.001-0.1μmol·L~(-1)可抑制标本的eNANC收缩。与对照组相比,NC 0.01μmol·L~(-1)抑制收缩达(43±31)％;预用纳洛酮0.1μmol·L~(-1)后,NC仍抑制收缩达(46±28)％。IC_(50)(95％可信限)是6.12(3.8-9.9)nmol·L~(-1)。U-50488H 0.01 -1μmol·L~(-1)可抑制eNANC收缩,其IC_(50)(95％可信限)为1.08(0.5-2.2)μmol·L~(-1),但是U-50488H 0.1μmol·L~(-1)的抑制作用可被纳洛酮0.1μmol·L~(-1)完全取消。辣椒素0.01-1μmol·L~(-1)可引起eNANC收缩,NC 0.01μmol·L~(-1)和U-50488H 0.1μmol·L~(-1)均不能明显影响辣椒素的作用。外源性神经激肽A 0.01μmol·L~(-1)引起的收缩不受NC和U-50488H 0.1μmol·L~(-1)的影响。结论:NC非纳洛酮敏感地抑制电场刺激引起的豚鼠气道eNANC反应;U-50488H通过激动阿片受体而抑制电场刺激引起的豚鼠气道eNANC反应。     

HPLC法测定安脑胶囊中褪黑素含量

目的:建立HPLC法测定安脑胶囊中褪黑素含量的方法。方法:HPLC法,以Zorbax ODS C_(18)(15mm×6.0 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05mol·L~(-1)醋酸盐缓冲液(1:3,pH4.60),流速1mL·min~(-1),检测波长278nm,AUFS 0.16,柱温40℃,进样量20μL。结果:褪黑素测定线性范围为0.028 24～0.1412μg·μL~(-1),回收率为98.51％～99.81％,RSD<1.1%(n=5)。结论:该法准确,简便,快捷,可用于测定安脑胶囊中褪黑素的含量。     

固相萃取—HPLC法测定法莫替丁血药浓度

目的:建立法莫替丁血药浓度测定方法。方法:采用固相萃取高效液相色谱法。样品先经Waters Oasis HLB固相萃取小柱处理。色谱柱:Shim-pack C_8 150mm×4.6mm,10μm;柱温:35℃;流动相为乙腈-0.019mol·L~(-1)磷酸(10:90);流速:1mL·min~(-1);检测波长:265nm。结果:线性范围5～200μg·L~(-1),线性关系良好,最小可测定浓度为5μg·L~(-1)。回收率80％以上,日内及日间RSD小于10％。结论:采用新型固相萃取柱能快速可靠地测定法莫替丁血药浓度。     

反相高效液相色谱法测定利福昔明的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定利福昔明的含量。方法:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇—0.075mol·L~(-1)KH_2PO_4溶液-1.0mol·L~(-1)枸橼酸溶液(75:26:4),检测波长为254nm;流速为1.0mL·min~(-1)。结果:线性范围:10.0～100.0μg·mL~(-1),r=0.9999,回收率99.2％。供试品溶液在8h内稳定性良好,日内重复性RSD=0.24％,日间重复性RSD=0.50％。结论:本方法简单、快速,结果准确。     

HPLC法测定氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量

目的：建立氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,选用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6mm×15cm),流动相：0.075mol·L~(-1)磷酸三乙胺溶液(pH2.8±0.2)-乙腈(75∶25)；流速：1.0ml·min~(-1),检测波长：280nm。结果：氢溴酸右美沙芬在25.0～125.0μg·ml~(-1),愈创甘油醚在167.6～838.2μg·ml~(-1)的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系。氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂方法回收率分别为100.6%,99.4%,RSD分别为0.81%,0.46%。结论：方法准确、灵敏、可靠,适用于氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定人体内氯苯那敏血药浓度及药动学

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中马来酸氯苯那敏药物浓度,并研究马来酸氯苯那敏健康人体药动学.方法Agilent C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(pH 3.5)(2773),检测波长为200 nm.10名健康志愿者单剂量口服8 mg马来酸氯苯那敏片后,体内药时数据采用3P97程序统计方法处理.结果本实验条件下,血浆样品中氯苯那敏无杂质干扰,线性关系良好,所得回归方程为C=0.323 5A-0.703,r=0.999 2,线性范围为0.75～48.00μg·L-1,本方法最低定量浓度为0.75μg·L-1,高、中、低3浓度日内和日间的RSD＜15%,提取回收率大于75%,满足生物样品的测定要求.马来酸氯苯那敏健康人体药动学参数Cmax为(16.4±8.9)μg·L-1,tmax为(3.8±1.5)h,t1/2ke为(13.1±2.3)h,V/F为(871.7±187.3)L,AUC0-t为(181.5±52.3)μg·h·L-1,AUC0-∞为(208.2±60.1)μg·h·L-1.结论本法操作简便快速,定量准确可靠,适用于马来酸氯苯那敏片的人体药动学研究.     

猪胆酸钠对人早幼粒白血病细胞系(HL-60)作用机理的初步探讨

观察了猪胆酸钠和维甲酸对人早幼粒白血病细胞系(HL-60)体外诱导分化过程中细胞膜脂肪酸的组成、细胞蛋白激酶C(PKC)活性及c-myc癌基因表达的变化,初步探讨猪胆酸钠对HL-60细胞作用的分子机理,结果表明,经100～400μg·ml~(-1)猪胆酸钠处理3d的HL-60细胞,其PKC活性和c-myc表达与对照组比较均明显下调;1μmol·L~(-1)维甲酸诱导3 d的细胞,PKC活性未见明显变化,而癌基因c-myc表达则降至对照组的17％;无论是猪胆酸钠(400 μg·L~(-1))还是维甲酸(1μmol·L~(-1))诱导3d的HL-60细胞,其细胞膜脂肪酸组成均无明显改变。     

HPLC法测定人血浆中劳拉西泮的浓度

目的:建立测定人血浆中劳拉西泮浓度的HPLC法。方法:采用美国Dikma公司Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(75:25,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长232mm,以乙酸乙酯为提取溶剂。结果:劳拉西泮高(20.00μg·mL~(-1))、中(6.00μg·mL~(-1))、低(0.60μg·mL~(-1))3个浓度的平均回收率分别为101.67％,98.17％,91.20％,日内、日间RSD均<5％(n=5);分析方法的定量测定下限为0.O05μg·mL~(-1)。线性范围为0.01～20.00μg·mL~(-1),回归方程为Y=2.16×10~(-2)X-3.33×10~(-3),r=0.9999(n=10)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于劳拉西泮临床血药浓度监测和药动学研究。     

诺司咪唑含量测定方法的探讨

目的:建立了测定诺司咪唑含量的高效液相色谱法和胶束电动毛细管色谱法。方法:高效液相色谱法的实验条件:选用Dikma Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液(42:58,含0.2％三乙胺,pH 3.0),流速:1mL·min~(-1),检测波长:278 nm;进样量:20μL;柱温:30℃;胶束电动毛细管色谱法的实验条件:采用石英毛细管柱(未涂层)68.5 cm×75μm,有效柱长60 cm,优化选择40 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠+25mmol·L~(-1)SDS(pH 6.0)为电泳介质,操作电压25 kV,柱温:30℃,检测波长:278 nm。结果:本法简便、灵敏、准确。两法线性范围分别为:0.8～30.0μg·mL~(-1)和27～269 μg·mL~(-1),回归方程分别为A=-602.7+5 334.0C(r=0.999 9)和A=0.007 9+0.174C(r=0.999 7),高效液相色谱法的平均回收率为99.8％(n=5)。结论:本文建立的方法可用于诺司咪唑的含量测定。     

HPLC法测定左羟丙哌嗪糖浆的含量

目的:采用HPLC法测定左羟丙哌嗪糖浆的含量。方法:采用C_(18)色谱柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺(30:70:0.5,用冰醋酸调节pH值为6.5)为流动相,检测波长242nm。结果:在12.76～114.8μg·ml~(-1)的左羟丙哌嗪浓度范围内,回归方程为:A=9.0×10~3C+1.7×10~3,r=0.9998;平均回收率为99.1％(RSD=0.5％,n=9)。结论:该方法简便,准确,灵敏度高,重复性好。