石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨

目的建立起较完善的样品前处理方法,以及各种因素对塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的影响。方法样品经干法灰化、湿法消化、微波消解不同前处理方法处理后,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝。结果测定的最佳波长为257.4nm,线性范围0～400μg/L,相关系数r为0.9990,方法检出限为5mg/kg,方法回收率为83%～95%,精密度（RSD）2.6%～5.7%。结论干法灰化法温度选择在700～750℃结果最好,湿法消化法结果偏低,微波消化加入硝酸和氢氟酸消化且设定足够消化时间、让样品能完全消化,能得到比较满意的结果。适当提高石墨炉灰化温度和原子化温度能提高测定结果的准确度。     

茉莉花茶中铅的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立快速、准确的茉莉花茶中铅的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法样品先加硝酸预消解,后采用微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果使用国产石墨管,采用磷酸二氢铵为基体改进剂,灰化温度800℃、原子化温度1 700℃,该法的线性范围为0~40μg/L,方法检出限为0.006mg/kg,加标平均回收率在83.3%~103.4%之间,RSD3.0%。结论该方法线性好,灵敏度高,快速准确,适用于茉莉花茶中铅的含量测定。     

食品污染物中铅、镉测定的前处理

目的探讨安全、快速、准确的样品前处理方法。方法利用湿法消化法和微波消解法对同批同一样品分别消解。结果微波消解法消解完全,铅、镉回收率比用湿法消解高。结论推广简便快速的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,用酸量小,步骤少、铅镉损失少、回收率好、安全性高的特点。     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定皮蛋中的铅

目的建立皮蛋中铅的微波消解—石墨炉原子吸收测定方法。方法选择微波消解—石墨炉原子吸收法测定。结果简化样品处理方法,检出限为0.64μg/L,相对标准偏差为0.8%,平均加标回收率为95.3%¹03.5%。结论该方法灵敏度高,准确度、精密度良好,是一种高效、快速、实用的测定皮蛋中铅的方法。     

化妆品铅含量测定的样品预处理方法比较研究

采用干法消解、湿法消解和微波消解三种方法消解化妆品样品,并用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定样品中铅的含量,对三种消解方法做了系统的比较。结果表明,微波消解的准确度、精密度及回收率符合分析要求,并且具有高效快速、损失低、污染少、试剂利用率高等特点。     

微波消解－原子吸收法测定奶粉中铅、铜、汞

微波消解－原子吸收法测定奶粉中铅、铜、汞广东省汕头卫生检疫局（５１５０３１）罗惠明奶粉中铅、铜、汞的前处理，国标法一般采用干法灰化或湿法消化［１］，方法费时。耗酸量大，易造成挥发或污染等．微波消解是由美国学者Ｋｏｉｒｔｙｏｈａｎｎ于１９７５年首次提出...     

正交试验设计优化石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅实验条件的探究

目的探究石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳试验条件,建立测定茶叶中铅的准确测定方法。方法样品采用微波消解法进行消解,同时应用L_(16)(4~5)正交表安排石墨炉原子吸收法测定过程中的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度五个因素进行试验,优化仪器的各项操作参数,考察灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度5个因素的各项性能指标,建立石墨炉原子吸收光谱法准确测定茶叶中铅的最优条件。结果石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳条件是:灰化温度和原子化温度分别是900℃和1500℃,灰化时间和原子化时间分别为10 s和3 s,基体改进剂浓度为1.50%,实验的RSD为2.70%~3.90%,回收率为97.50%~101.20%,检出限为0.04 mg/kg。结论采用微波消解法,同时利用正交试验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的方法准确、灵敏、简便可行,是测定茶叶中铅含量的可靠方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定馕饼中铅含量的不确定度评定

目的 研究微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定馕中铅含量的测量不确定度评定方法。 方法 采用微波消解前处理技术,利用石墨炉原子吸收光谱法对馕中铅的含量进行测定,建立相应的数学模型,对模型中各种不确定因素进行量化处理。 结果 研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液的配制、样品的称量、容器器具的体积、标准曲线拟合以及重复性测定等,馕中铅的测定结果为(0.065±0.004)mg/kg。 结论 该评定方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定馕中铅含量测量不确定度分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药材中的铅

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定中药材中铅的方法。方法用微波消解对常用的几种中药材进行前处理,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅。结果 RSD在1.5%³.2%之间,加标回收率在98.4%3.2%之间,加标回收率在98.4%¹02.4%之间。结论该法准确度、精密度良好,灵敏度高,是高效、快速、实用的测定中药材中铅的方法。     

大米中镉元素的测定方法比较

目的:比较大米中镉元素的消解及测定方法,选择消解最彻底、测定时间最短、准确性最好的镉测定方法。方法:前期处理采用湿法消解、干法消解、高压消解、微波消解;测定方法采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法。结果:四种前期处理方法中,干法消解最彻底及精密度较好,其次是微波消解;三种测定方法中双硫腙分光光度法测得的精密度最好,但其萃取过程繁琐,很多因素难以把握,相比之下石墨炉原子吸收光谱法要简便且检测灵敏度高。结论:若无时间限制,优先选择干法消解;若需快速测定,微波消解是理想的前期处理方法。测定方法中石墨炉原子吸收光谱法更适用。     

不同消化方法及条件对牛奶中钙 锌含量测定的影响分析

目的 :探讨不同消化方法及条件对牛奶中钙、锌含量测定的影响 ,确定最佳测定条件。方法 :分别对牛奶样品进行干式灰化及湿式消化 ,用原子吸收分光光度法测定其钙、锌含量。结果 :测牛奶中钙含量选用干式灰化法和湿式消化法处理样品对测定结果无显著影响 (P >0 0 5 ) ,两种方法的回收率、精密度均符合实验要求 ;测牛奶中锌含量选用湿式消化法测得的回收率 (96 1% )明显高于干式灰化法 (88 3% )。结论 :测牛奶中钙含量选用干式灰化法和湿式消化法均可 ,干式灰化法宜选用 5 5 0℃ 4h消化 ,稀释液选择含La3 + 2 %的盐酸溶液 (1%HCl) ;测锌选用湿式消化法较好 ,以 1%HCl溶液做稀释液 ;湿式消化法的消化液宜选用 5∶1HNO3-HClO4混合酸。     

Validation of microwave digestion method for determination of trace metals in mushrooms.

A microwave digestion method for mushrooms, developed in the study, allows fast preparation of samples and reduces the contamination risk in the process of determining trace metals. Concentrations of six trace elements, Fe, Mn, Cu, Zn, Pb, and Cd were measured in 50 samples of different species of edible mushrooms (fam. Boletaceae) using atomic absorption spectrometry after microwave and dry ashing procedure. The methods were validated through certified Standard Reference Material SRM 1577b (Bovine Liver) which was treated and analysed using the same procedures as for the mushrooms. The samples were either digested with concentrated HNO3 in closed Teflon PFA vessels in a microwave oven, or ashed in quartz crucibles at 450 degrees C. The respective recoveries of Fe, Mn, Zn, Cu, Pb, and Cd obtained by measuring SRM were 112, 107, 104, 115, 111 and 95% after microwave digestion procedure and 86, 101, 109, 111, 98, and 110% after dry ashing procedure. The correlation between concentrations obtained by the two different methods of sample preparation was high for all metals.     

食品中总砷测定方法探讨

目的:对食品中总砷测定方法及相关因素进行探讨。方法:按GB/T5009.11-2003食品中总砷的测定,比较湿消解法与干灰化法处理样品效果;确定干灰化法适用样品的种类;观察标准溶液的稳定时间;样品处理定容后的稳定时间及1%硼氢化钾的稳定性。结果:干灰化法处理样品优于湿消解法。干灰化法适用于固体、液体等类样品。标准溶液至少可以稳定5个月。样品处理定容后至少可以稳定5 d。1%硼氢化钾可以稳定30 d。结论:干灰化法操作简单容易控制,精密度好,准确度高;所用标准溶液、试剂稳定时间较长。     

食品中铝的测定方法及铝对人体健康影响的探讨

目的:为保证食品中铝测定结果的准确可靠及提高铝对人体健康影响的认识。方法:采用《食品中化学污染物及有害因素检测手册》,用两种不同的样品处理方法测定。结果:方法线性范围为0.25μg/ml～6.0μg/ml,线性方程为Y=0.0068+0.18X,相关系数r=0.9994,RSD湿法为2.9%～3.8%,干法为3.0%～4.8%,回收率湿法92.0%～100.8%,干法82.7%～93.7%,样品结果面制品合格率40%,油炸小食品83.3%。结论:用此方法测定铝,结果准确可靠,重现性好。实验结果表明,目前面制品中铝超标较为严重,应引起足够重视。     

面制品中铝含量测定预处理方法比较研究

目的:找出面制食品中铝含量测定较优的样品消化方法。方法:采用铬天青S分光光度法测定油条、面包、馒头、膨化食品四种面制品中铝含量,对前处理的灰化法、湿法消化、高压消解、微波消解四种方法进行比较研究,对四种消化方法铝含量结果的加标回收率进行比较分析。结果:灰化法是比较好的消解方法,四种面制品中铝含量测定的精密度达到2.15%～3.21%,回收率85.3%～102.3%。结论:对于含油量较低的面制品,四种消化方法均可作为面制食品中铝含量测定的消化方法应用,但对于含油量较高的面食品不宜采用湿法消化、高压消解、微波消解预处理方法。     

原子荧光光谱法测定食品中砷的前处理探讨

[目的]确定原子荧光光度计测砷最佳前处理方法。[方法]用国家标物中心的质控样,采用四种消解法,进行原子荧光光度测砷比较。[结果]湿法消解测定结果3.83mg/kg,干法消解测定结果4.39mg/kg,均落在扇贝质控样（3.7±0.9）mg/kg的范围内,RSD分别为2.0%、3.5%。[结论]要根据样品性质而定,选择湿法消解或干法消解。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定大米粉中镉含量的不确定度分析

目的分析微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中镉过程中不确定度的主要来源,找出关键的影响因素。方法采用石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中镉的浓度,同时构建数学模型,对各不确定度分量进行分析。结果对于样本中镉浓度,取包含因子k=2。其扩展不确定度分别为13μg/kg和26μg/kg,最终报告镉含量(185±13)μg/kg和(377±26)μg/kg;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化并合成。结论影响大米粉中镉测定结果不确定度的主要因素是样品制备过程以及工作曲线拟合引入的误差。     

微波消解和湿式消解在ICP—AES法中的应用比较

目的比较微波消解和湿式消解前处理法在等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定食品中金属元素的应用效果。方法将微波消解和湿式消解法用于实际样品包括奶粉、乳饮料、白酒、面粉、水产品、肉制品、饮料等的测定，并对这2种方法进行比较。结果微波消解方法的检出限为0．0011～0．0218mg／L，可以满足测定的要求，不同元素RSD为0．23％-2．61％，回收率为90．6％～95．1％，对2种方法处理样品测定结果的试验数据进行统计学分析，确定各种元素差异均无统计学意义。结论微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点，该方法适用于食品中金属元素的测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

目的:建立海产品中痕量汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以硼氢化钾为还原剂,5%盐酸为载流,氩气为载气,利用原子荧光法对样品中的痕量汞进行测定。结果:汞在0.1μg/L～10.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.9990,RSD在1.7%～8.8%之间。采用本法对紫菜成分分析标准物质(GBW10023)和黄鱼成分分析标准物质(GBW08573)进行了方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围之内。结论:本法具有简便、灵敏、准确的优点,适合海产品中痕量汞的测定。     

面制食品中铝的可见分光光度测定法中样品前处理方法的探讨

目的建立可见分光光度法测定面制食品中铝的一种简单可行的前处理方法。方法样品分别经干法灰化、2种湿法消化和微波消解前处理后,用可见分光光度法测定馒头、油条和粉丝3类面制食品中的铝含量。结果①干法灰化前处理时,相对标准偏差为0．2％～0．9％,方法回收率为91．0％～98．6％;适合3类面制食品前处理;②硝酸／高氯酸（国标）法前处理时,相对标准偏差为0．1％～1．0％,方法回收率为91．0％～96．8％;适合馒头和粉丝样品前处理。③硝酸回流消化时,相对标准差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．0％～99．5％;适合馒头和粉丝样品前处理。④微波消解前处理时,相对标准偏差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．5％～99．2％;适合3类面制食品前处理。结论干法灰化法是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法,同时适合各种样品的批量处理。