液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

目的：建立液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸的检测方法。方法：通过各种条件实验确立色谱的实验条件；并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验：结果：选用中等极性毛细管柱，样品经MTBE萃取、甲醇衍生化后，用带有电子捕获检测器的气相色谱进行测定，同时可以分析MCAA、DCAA、TCAA、MBAA和DBAA5种化合物，16min内完成全部物质的测定，并且获得了较好的分离效果；0．5μg/L-50μg/L浓度范围，5种物质工作曲线具有较好的直线线性，相关系数(r)在0．99～0．999之间；精密度测定结果RSD为2．7%～10．0％；准确度回收率测定结果为74．4％～120％。结论：该方法安全，简便，易于操作．技术参数符合方法检测的要求。     

顶空气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃

目的:建立饮用水中多种卤代有机物的分析方法。方法:采用顶空气相色谱法测定饮用水中十三种挥发卤代烃。结果:在所建立的实验条件下多种卤代有机物的平均回收率在81.3%~104.7%之间,相对标准差(RSD)为1.52%~5.68%,检测限为0.025μg/L~8.4μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代烃。     

顶空气相色谱法测定三卤甲烷研究

目的：探讨构建全自动顶空气相毛细管柱法检测生活饮用水中三卤甲烷的分析条件。方法：用本实验研究的条件对生活饮用水中三卤甲烷各化合物三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷进行了灵敏度、精密度、准确度、线性范围等指标测定。结果：实验数据表明,在该实验条件下,三卤甲烷线性范围为5.0～50.0μg/L,相关系数为r=0.99916～0.99959,加标回收率为90.3%～116%,RSD为1.86%～8.69%。重现性好、回收率和准确度高,该实验方法能较好地对生活饮用水中的三卤甲烷进行定性和定量分析,测定结果满足国家标准要求。结论：本试验方法可以用全自动顶空气相毛细管柱法对本地区生活饮用水中三卤甲烷进行水质安全监测。     

顶空气相色谱法测定饮用水中氯苯

氯苯用于生产苯胺、杀虫剂、酚及氯代硝基苯，还是制造染料、有机合成、和许多农药的中间体。经吸入、食入、经皮肤吸收，对人体中枢神经系统有抑制和麻醉作用，对皮肤和粘膜有刺激性。目前生活饮用水中测定氯苯采片用二硫化碳萃取水中氯苯，经浓缩后，用填充柱气相色谱法测定。在水体受到污染含有多种有机化合物时，会带来定性和定量上的困难，本文建立了以毛细管色谱柱顶空气相色谱法测定饮用水中的氯苯，方法操作简便，无需样品前处理，且不受多种挥发性有机溶剂干扰，同时能对多种挥发性有机溶剂进行测定。     

顶空-溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸

目的 建立工作场所空气中乙酸的顶空-溶剂解吸气相色谱法.方法 用硅胶管采集样品,硫酸溶液解吸,硫酸乙醇溶液衍生,一定温度下衍生后顶空进样,经毛细管柱分离后,用FID检测器检测乙酸浓度.结果 方法检出限为4.2 μg/ml,定量下限为14.7 μg/ml,最低定量浓度为1.6 mg/m3(以采集4.5 L空气样品计),平...     

顶空气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的:建立水中10种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法:水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用Rtx-1701毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:三氯甲烷1、1,1,三氯乙烷、四氯化碳1、,2二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷1、,2-二溴乙烯、四氯乙烯、11,2,三氯乙烷、一氯二溴甲烷的线性范围为0.0020μg/L～686μg/L,检出限为0.00062μg/L～0.65μg/L。该方法的平均回收率为84%～108%,RSD为1.8%～7.4%。结论:该方法操作简便、快速、灵敏,适用于水中11种卤代烃的同时测定。     

同时测定水中10种卤代有机挥发物的顶空气相色谱法

目的建立同时测定生活饮用水中10种挥发性卤代化合物的顶空-气相色谱方法。方法水中10种有机物经CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果 10种有机物的线性相关系数为0.999 1～0.999 9,平均加样回收率为89.3%～105%(n=6),RSD为1.5%～5.5%,最低检出浓度为0.30～20.16μg/L。结论该方法操作简单,快速,准确,灵敏度较高,适用于水中卤代有机物的测定。     

饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的 探讨生活饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用DB-5毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷的线性范围分别为0.8～4 024.0、0.007～33.5、0.004～19.2、1.4～6821.0、0.002～10.0、0.005～25.6、0.002～12.1、0.1～717.8、0.005～23.5、0.002～8.1、0.02～87.7 μg/L,最低检测浓度为0.01～4.1 μg/L,水样加标回收率为89.7%～110.0%,RSD为2.8%～9.0%.结论 该方法一次性完成饮用水中11种卤代烃的分离和测定,分析时间仅为10.7 min,操作简便、灵敏.     

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中了氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,同时考察不同来源饮用水中氯仿和四氯化碳的分布状况、方法采用顶空自动进样技术,用特异性DB-624毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氧化碳。结果标准曲线的相关系数为〉0.999,相对标准偏差为1.5％-8.3％,三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率为97.5％-103.3％;三氯甲烷的线性范围为2.0-10.0μg／L,检出限为0.02μg／L;四氯化碳线性范同为1.0-5.0μg／L,检出限为0.003μg／L。结论该方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。     

顶空气相色谱法测定饮用水中氟化物初探

顶空气相色谱法测定饮用水中氟化物初探缪益民，赖来胜，周连保，运月英目前，生活饮用水中氟化物测定一般采用氟电极法￣［１］，此法操作条件严格而且繁琐，存在费时间和消耗试剂多等缺点。我们在实际工作中参考有关文献￣［２］，建立了一种顶空气相色谱法（ＨＳ－ＧＣ...     

液液萃取-气相色谱法测定油墨中苯系物

目的:探讨建立一种气相色谱法测定油墨样品中苯系物的测定方法。方法:采用乙腈(1+1)—正己烷液液萃取,将苯系物从碱化后的样品中提取出,气相色谱定性定量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。结果:6种苯系物(上机液)的线性范围为10μg/ml～3000μg/ml,最低检出限为0.1 g/kg(实际样品),精密度RSD为4.3%～7.6%,加标回收率为89.2%～104.4%。结论:方法已成功应用于油墨样品的苯系物测定,结果较令人满意。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 mL放入预先加入2.5 g氯化钠的20 mL顶空瓶中,在80℃平衡15 min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00 μg/L、0.20~6.40 μg/L、0.05~1.60 μg/L、0.02~0.64 μg/L、0.02~0.64 μg/L和0.01~0.32 μg/L。若取10 mL水样,则最低检测质量浓度为0.001 62~0.262 00 μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。     

液液萃取-超声辅助衍生化气相色谱法同时测定水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴

目的 建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴的液液萃取 - 衍生气相色谱法。方法 水中被测物用甲基叔丁醚萃取,然后在50℃恒温超声下,硫酸 - 甲醇衍生,衍生产物采用DB - 5毛细管柱（30 m×320 μm, 0.25 μm）程序升温分离、电子捕获检测器检测,内标法定量。结果 方法的线性范围为0.003 mg/L～0.400 mg/L,检出限为0.0004mg/L～0.0030 mg/L,回收率为83.4%～109.7%,相对标准偏差为7.63%～9.31%。结论 本法快速,重现性好,灵敏度高,可用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴的同时测定。     

饮用水中卤乙酸的研究进展

饮用水氯化消毒副产物中的卤乙酸由于具有较强结合氯的能力,较强“三致”(致癌、致畸、致突变)作用,较高单位致癌风险性,成为国内外近几年给水处理研究的重点。本文从卤乙酸的形成机理、影响因素、毒理作用及去除方法等几个方面对最近国内外关于卤乙酸的研究工作进行了较为具体的阐述,并对卤乙酸今后研究的重点进行展望。     

液-液萃取气相色谱法测定饮用水中消毒副产物检测方法的研究

[目的]建立液-液萃取气相色谱法测定饮用水中12种消毒副产物的检测方法。[方法]通过各种条件实验确立气相色谱的适宜条件;并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验。[结果]样品经MTBE萃取后可以同时测定饮用水中THMs、HANs、HKs、CH和CP五个组分中的12种化合物并且获得了较好的分离效果,25min内同时完成全部物质的测定;0.5μg/L～200μg/L浓度范围,12种物质校准曲线具有较好的直线线性,相关系数(r)在0.99-0.999之间;精密度测定结果RSD为2.1%～13.0%;准确度回收率测定结果为71%～123%。[结论]该方法简便、快速,技术参数符合方法检测的要求。     

生活饮用水中半挥发性有机物的测定

目的:了解鞍山市生活饮用水中半挥发性有机物含量。方法:用液-液萃取/气相色谱法对生活饮用水中半挥发性有机物进行了提取、分离以及定性定量分析,优化了半挥发性有机物的气相色谱分离条件。结果:在最佳条件下,方法的检出限大多数小于1.0μg/L(按水样体积1 L,提取液定容体积为1.0 m l计),回收率为60%~130%之间。结论:此方法快速、准确、可靠,可用于生活饮用水中半挥发性有机物日常监测。     

Biodegradation of six haloacetic acids in drinking water

Haloacetic acids (HAAs) are produced by the reaction of chlorine with natural organic matter and are regulated disinfection by-products of health concern. Biofilms in drinking water distribution systems and in filter beds have been associated with the removal of some HAAs, however the removal of all six routinely monitored species (HAA₆) has not been previously reported. In this study, bench-scale glass bead columns were used to investigate the ability of a drinking water biofilm to degrade HAA₆. Monochloroacetic acid (MCAA) and monobromoacetic acid (MBAA) were the most readily degraded of the halogenated acetic acids. Trichloroacetic acid (TCAA) was not removed biologically when examined at a 90% confidence level. In general, di-halogenated species were removed to a lesser extent than the mono-halogenated compounds. The order of biodegradability by the biofilm was found to be monobromo > monochloro > bromochloro > dichloro > dibromo > trichloroacetic acid.     

Biodegradation of six haloacetic acids in drinking water

Haloacetic acids (HAAs) are produced by the reaction of chlorine with natural organic matter and are regulated disinfection by-products of health concern. Biofilms in drinking water distribution systems and in filter beds have been associated with the removal of some HAAs, however the removal of all six routinely monitored species (HAA(6)) has not been previously reported. In this study, bench-scale glass bead columns were used to investigate the ability of a drinking water biofilm to degrade HAA(6). Monochloroacetic acid (MCAA) and monobromoacetic acid (MBAA) were the most readily degraded of the halogenated acetic acids. Trichloroacetic acid (TCAA) was not removed biologically when examined at a 90% confidence level. In general, di-halogenated species were removed to a lesser extent than the mono-halogenated compounds. The order of biodegradability by the biofilm was found to be monobromo > monochloro > bromochloro > dichloro > dibromo > trichloroacetic acid.     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛

目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛。方法通过优化萃取溶剂、pH、盐析试剂、内标物等提取试验以及色谱参数,然后利用优化后的参数进行方法验证,并与国标方法进行比对分析。结果在优化后的萃取条件及仪器分析条件下,三氯乙醛在0.20～20.0μg/L范围内,具有较好的线性相关性,相关系数r>0.999;方法检出限为0.030μg/L,纯水与管网水加标浓度为1.0μg/L时的回收率分别为94.8%和93.7%,相对标准偏差分别为2.9%和3.4%,纯水与管网水加标浓度为16.0μg/L时的回收率均为101%,相对标准偏差分别为1.0%和1.3%。配对样本分析显示该方法对实际水样的测定值总体低于国标方法。结论该方法灵敏、准确,适合饮用水中三氯乙醛的检测。