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相似文献
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1.
目的 建立和优化超高效液相色谱串联质谱法同时测定小麦及其制品中玉米赤霉烯酮和伏马毒素的方法.方法 样品经粉碎后经乙腈∶水∶甲酸(70∶29∶1,V/V/V)提取,Oasis PRiME HLB小柱净化,乙腈洗脱,流出液氮吹后复溶,质谱MRM多重反应离子模式检测,内标法定量,比较3个不同阶段加入内标的测定结果.结果 在样...  相似文献   

2.
高效液相色谱法测定小麦、玉米中玉米赤霉烯酮广东药学院营养与食品卫生学教研室(广州510224)叶蔚云中华人民共和国进口食品卫生监督检验中心陈永红玉米赤霉烯酮(zearalenone)又称为F-2雌性发情毒素,是由玉米赤霉菌、禾谷镰刀菌、三线镰刀菌等真...  相似文献   

3.
张婷  向仲朝 《现代预防医学》2016,(19):3590-3592
目的 建立啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法。方法 啤酒中的玉米赤霉烯酮用乙酸乙酯提取,50℃水浴中氮气吹干,用乙腈溶解,过滤,以Zorbax SB-18为分离柱,用甲醇+0.020 mol/L乙酸铵(75+25)溶液为流动相,检测波长236nm。结果 玉米赤霉烯酮在0 μg/ml~10.0 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.999 97);方法检出限5.0μg /kg。方法相对标准偏差(RSD)为2.3%~2.7%,加标回收率为86.0%~100.0%,平均回收率为93.6%。啤酒样品中玉米赤霉稀酮含量为51.6μg/kg~584.0μg/kg。结论 本法具有简便、经济、灵敏、准确的特点,适宜在基层检测机构推广使用。  相似文献   

4.
免疫亲和柱-高效液相色谱法检测玉米中的玉米赤霉烯酮   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立了检测玉米中玉米赤霉烯酮的快速、准确方法。方法:采用免疫亲和柱净化,高教液相色谱法进行毒素的定性和定量。玉米样品采用乙腈-水(9+1)提取,将提取液用水稀释后过Vicam ZearalaTest免疫亲和柱,甲醇洗脱后以反相高效液相色谱荧光检测器检测,激发波长为274nm,发射波长为440nm,流动相采用乙腈-水-甲醇(46+46+8)。ZearalaTest免疫亲和柱的吸附效率高于95%,最大吸附容量为4.0μg。结果:在玉米样品中,本方法在0.005—0.5mg/kg添加水平范围内的平均回收率为82.9%-94.4%,相对标准偏差〈10%,最低检出限为0.005mg/kg(S/N=5)。结论:方法灵敏度高,选择性好,准确度高,用于玉米样品中玉米赤霉烯酮的测定,获得了满意的结果。  相似文献   

5.
免疫亲和柱-高效液相色谱法测定食用油中玉米赤霉烯酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 建立免疫亲和柱-高效液相色谱法测定食用油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法 样品经氯化钠、乙腈-水(9+1)提取,免疫亲和柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-水-甲醇为流动相,1.0mL/min的流速,高效液相色谱仪-荧光检测器进行检测。结果 在0.05~0.25μg/mL范围内,玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9996,加标回收率为84.5%~87.4%,相对标准偏差为2.6%~3.7%,方法检出限为5.0μg/kg。结论 该方法样品前处理简单,快速,灵敏度高,准确度高,适用于食用油中玉米赤霉烯酮含量的测定。  相似文献   

6.
目的建立超高效液相色谱法测定玉米油中玉米赤霉烯酮的方法。方法样品用84%乙腈水溶液提取,取部分提取液加水稀释,将稀释液通过免疫亲和柱净化,用BDS HYPERSIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.4μm)进行分离,用超高效液相色谱仪检测,外标法定量。结果样品检测玉米赤霉烯酮在5.0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法的检出限2.5μg/kg,方法的定量限8.5μg/kg,平均加标回收率91.2%~93.9%,相对标准偏差(RSD)1.17%~2.47%。结论超高效液相色谱法前处理简单、灵敏度高、检测速度快,可用于玉米油中玉米赤霉烯酮含量的测定。  相似文献   

7.
小麦、小麦制品及玉米中玉米赤霉烯酮的薄层色谱测定   总被引:10,自引:1,他引:10  
罗雪云  胡霞 《卫生研究》1993,22(2):112-115
<正> 玉米赤霉烯酮是禾谷镰刀菌、三线镰刀菌等菌种产生的具有雌性激素作用的霉菌毒素。主要污染小麦、大麦、燕麦、玉米等谷物,该毒素可引起家畜和实验动物外阴肿大、乳房肿胀、子宫增大等雌性激素中毒症状;对大鼠有致畸作用。目前测定玉米赤霉烯酮的方法,有薄层色谱法、气相色谱法、高压液相色谱法等。AOAC已将Shotwell等经过协作研究的玉米中玉米赤霉烯酮的测定定为标准方法。该方法是用三氯甲烷提取样品中  相似文献   

8.
高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中的河豚毒素   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法。方法样品经1%乙酸超声振荡提取15min,提取液加入4倍量的甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后将上清液挥干,残留物加1mL甲醇复溶,高速离心后取上清液进行HPLC-MS/MS分析检测。色谱分离于HILIC柱上进行,梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。结果 TTX在5~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为16μg/kg,回收率为84.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)3.9%~13.7%。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,适用用于烤鱼片中河豚毒素的测定。  相似文献   

9.
目的建立牛奶中雌三醇、17β-雌二醇、17α-炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚7种雌激素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用水分散后加乙腈提取雌激素,采用正己烷除脂,NH2柱净化后,经Atlantis T3色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,采用同位素内标法定量。结果 7种雌激素在1.0~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为0.1~0.3μg/kg和0.2~0.9μg/kg。在1、10、50μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为75.3%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~19.6%。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中雌激素类药物残留的同时快速分析。  相似文献   

10.
研究者通过对世界上不同国家的谷物及动物饲料中的真菌毒素含量调查发现,许多国家的谷物和动物饲料均不同程度地受到玉米赤霉烯酮毒素(zeralenone,ZEN)的污染并已导致对家畜的毒害.ZEN是一种真菌毒素,雌性激素类物质,是一种稳定的化合物,其主要衍生物为α-玉米赤霉烯醇(α-zearalenol)和β-玉米赤霉烯醇(β-Zearalenol).被污染的粮食如果被人或其他动物摄入,就可能造成危害.  相似文献   

11.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0~500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%~95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%~8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。  相似文献   

12.
食品中玉米赤霉烯酮化学发光酶免疫方法建立   总被引:1,自引:0,他引:1  
邱云青  王伟  李凤琴 《中国公共卫生》2010,26(12):1561-1563
目的建立检测食品中玉米赤霉烯酮(ZEN)快速灵敏化学发光酶免疫方法。方法采用棋盘滴定法确定化学发光检测ZEN最佳工作条件(抗原包被浓度、包被量、一抗和二抗的工作效价、线性范围和检出限等),建立化学发光检测ZEN的方法并对实际样品进行检测,同时将检测结果与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)结果进行比较。结果经多次实验,化学发光检测ZEN的工作条件为:玉米赤霉烯酮-牛血清蛋白(ZEN-BSA)最佳包被浓度为0.1μg/mL,包被量为100μL/孔,抗ZEN单克隆抗体的最佳工作效价为1:1600,标准曲线线性范围0.01~50 ng/mL,50%抑制浓度为13.04 ng/mL,ZEN的最低检出浓度为0.007 ng/mL,样品中ZEN的最低检出量为0.15μg/kg,在20~400μg/kg添加水平的回收率范围为66%~115%;用所建方法对23个食品样品进行分析,检测结果与LC-MS/MS结果高度相关(r2=0.98)。结论所建方法准确、灵敏,适用于食品中ZEN污染水平的批量筛选。  相似文献   

13.
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05~5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03~0.15μg/kg,加标回收率为84.3%~121.2%,相对标准偏差为1.13%~8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。  相似文献   

14.
目的 建立测定鸡胗、鸡肝中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化后,用UPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行检测,同位素内标法定量.结果 氯霉素在0.10 ng/ml~10.00ng/ml呈现良好的线性关系,相关系数>0.997,检出限为...  相似文献   

15.
目的 建立同时检测鸡肉中睾酮、孕酮、去甲雄三烯醇酮、氟氢甲睾酮、己烯雌酚5种性激素残留量的方法.方法 鸡肉经前处理后,用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测5种性激素,内标法定量.结果 方法的检出限为0.01~0.06μg/kg;加标回收率为81.9%~112.6%;测定精密度均小于3.0%;睾酮、孕酮、去甲雄三烯醇酮、己烯雌酚在1ng/ml~40 ng/ml范围内、氟氢甲睾酮在2 ng/m1~80 ng/ml范围内具有良好的线性.结论 该方法灵敏度高,杂质干扰小,特异性强,是测定鸡肉中性激素残留的理想方法.  相似文献   

16.
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量的方法.方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入乙腈,用高速组织捣碎机制备成匀浆,加入氯化钠,振荡,待液液分层后加入无水硫酸镁,迅速旋上瓶盖,振荡涡旋后离心,取上清液,加PSA涡旋混匀后离心,取上清液过滤膜,配制成10种杀菌剂(200 μg/ml)和腐霉利(...  相似文献   

17.
【目的】建立化妆品中葡糖醛酸、酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、2-羟基丁酸钠、扁桃酸、二苯乙醇酸、羟基辛酸、乳糖酸、葡糖酸、N-乙酰神经氨酸等13种α-羟基酸类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定法。【方法】水剂、膏霜、乳液类化妆品经超声提取、澄清剂净化、10 000.0 r·min-1高速离心处理,上层溶液经0.22μm微孔滤膜过滤后进样。采用Poroshell 120 EC-C18反相色谱柱(2.7μm,4.6 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾负离子源(ESI-),多反应监测(MRM)扫描方式监测,外标法定量测定。【结果】葡糖醛酸、酒石酸、苹果酸、2-羟基丁酸钠、二苯乙醇酸、羟基辛酸、N-乙酰神经氨酸等7种化合物在50.0~2 000.0μg·L-1的浓度范围内呈线性关系(r>0.995);羟基乙酸、乳酸、柠檬酸、扁桃酸等4种化合物在100.0~5 000.0μg·L-1的浓度范围内呈线性关系(r>0.995)...  相似文献   

18.
目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。方法样品经甲醇或乙腈提取后,经Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,三重四级杆串联质谱仪检测。结果13种选定的抗生素在4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限为2~25μg/kg。在3种不同剂型的消毒产品中,低、中、高3个浓度加标水平的回收率为71.2%~130.4%,相对标准偏差均小于11.3%,满足消毒产品中抗生素违法添加的检测要求。运用建立的方法,在一份膏霜剂型的消毒产品中检测出氧氟沙星,含量为21.1 mg/kg,其余样品中均未检出相关物质。结论该方法简单、可靠、重现性好,覆盖的抗生素种类多。  相似文献   

19.
目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率98.5%,精密度RSD5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。  相似文献   

20.
目的建立牛奶中7种孕激素和5种雄激素类药物的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用乙腈提取,采用正己烷除脂,HLB柱净化后,经Waters XbridgeTMC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果 12种激素类物质在0.5μg/L~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.02μg/kg~0.08μg/kg和0.1μg/kg~0.3μg/kg。在1μg/kg、2μg/kg、10μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为71.3%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.5%。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中孕激素类和雄激素类药物残留的同时快速分析。  相似文献   

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