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目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。 相似文献
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顶空固相微萃取气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究使用顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中2,4,6-三氯酚。水中2,4,6-三氯酚使用条件优化的SPME技术进行顶空浓缩和微萃取,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。最低检出浓度为0.05μg/L;含2,4,6-三氯酚0.4μg/L-100μg/L范围内,r=0.9996;对自来水加标2,4,6-三氯酚5μg/L、30μg/L、50μg/L回收率分别为111.3%、92.6%和98.6%,相对标准偏差分别为2.45%、8.96%和2.11%(n=6)。方法简便、快速、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中2,4,6-三氯酚理想的方法。 相似文献
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水中五氯酚测定方法的研究 总被引:8,自引:1,他引:8
目的建立灵敏、快速的水中五氯酚的测定方法。方法在色谱柱、色谱条件和定量方法等方面对现行的国家标准检测方法进行改进和优化,并对实际水样进行分析。结果建立以毛细管柱替代填充柱,以三溴苯酚(TBP)作为内标物的水中五氯酚的气相色谱分析方法。方法线性范围为0.1~10μg/L,r=0.9999;方法检出限为4.5ng/L;样品加标回收率为90.1%~98.4%,相对标准偏差(RSD)小于4.1%。结论本法灵敏度高、准确度好,适用于环境水样中五氯酚的痕量分析。 相似文献
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尿中五氯酚的毛细管气相色谱测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了尿中五氯酚(PCP)的毛细管气相色谱测定方法。尿样中的PCP经醋酐衍生、正已烷同步萃取后,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,2,4,6-三溴酚(TBP)作内标,峰高比定量。尿样经不同处理,可分别测定尿中游离PCP和总的PCP。取尿样2ml,最低检出限为2.6μg/L,线性范围0~6000μg/L,精密度(RSD)为3.1%~9.4%,加标回收率为86.3%~101.2%。方法简便、快速、灵敏、准确。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定尿中五氯酚的样品处理方法探讨 总被引:5,自引:0,他引:5
毛细管气相色谱法测定尿中五氯酚的样品处理方法探讨徐希明王洪玮阮永逍五氯酚(PCP)及其钠盐用途十分广泛。工业上在木材防腐、油漆、制革、造纸等行业延用已久。农业上用于杀虫、除草。卫生防疫上用于杀菌防霉,目前主要用于杀灭钉螺和椎实螺(血吸虫中间宿主)。由... 相似文献
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气相色谱法测定人血和奶中五氯酚的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
五氯酚(PcP)是造纸、木材工业的良好杀菌剂,在我国南方用它来灭钉螺已有20多年历史。此类化合物毒性大又有恶嗅,污染环境后对人类健康造成危害。美国国家环保局已将此化合物定为114种主要有机污染物之一。氯酚类化合物的测定方法国内外已有些报导,如嵇兆武等人用紫外分光光度法 相似文献
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[目的]研究运用自动固相微萃取(SPME)超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0.08-100.00μg,L,相关系数r=0.9997,检出限为0.053μg/L,加标回收率为81.5%-92.6%,相对标准偏差为3.6%~6.3%。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。 相似文献
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[目的]建立固相萃取毛细管气相色谱法同时测定水中多种雌激素的新方法。[方法]用二氯甲烷超声提取,固相萃取柱净化,FID检测器,经HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,气相色谱法测定。[结果]该方法线性范围为20~900mg/L,检出限为0.15μg/L,用于实际水样中雌激素的测定,加标回收率为82.3%~101.7%,相对标准偏差小于3.20%,结果满意。[结论]该方法操作简单,快捷,适用于分析各种水体中环境雌激素的含量。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定水中氯代甲烷 总被引:1,自引:0,他引:1
随着经济的快速发展 ,工业污染也急剧增长 ,使水资源受到了严重威胁。加之饮用水氯化消毒处理中产生的副产物 ,都使得水中有机卤化物的种类和含量大幅度增加 ,其中以氯代甲烷含量最高。由于该类化合物对人体有潜在的致癌作用 ,因此对其含量的检测方法和限值的研究已引起人们广泛关注。本方法由于采用了石英毛细管柱和微池电子捕获检测器 ,被检测化合物各组分分离更完全 ,分辩率、精密度、准确度更高 ,检出限更低。1 试验部分1.1 仪器与试剂1.1.1仪器 Agilent6 890型气相色谱仪 ,配微池电子捕获检测器和化学工作站。1.1.2 试剂 二氯甲… 相似文献
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气相色谱/质谱法测定饮用水中的五氯酚 总被引:3,自引:0,他引:3
五氯酚为触杀型灭生性除草剂,主要用于防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草,也可作木材防腐剂。并且曾经作为血吸虫病防治,灭钉螺药物,在我国长江中下游地区大面积大量的使用。五氯酚是高毒性农药的一种,我国很多地方已经禁止使用,但在某些地方,由于多种原因。仍有使用。五氯酚为生活饮用水卫生规范中水质分析的非常规检测项目,为一项毒理学指标。生活饮用水卫生规范提供的五氯酚的测定方法是毛细管气相色谱法,以电子捕获作为检测器。本文研究了采用气相色谱/质谱法测定饮用水中的五氯酚。现将结果报告如下。 相似文献
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水中12种有机磷农药的毛细管气相色谱测定法 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立同时测定水中多种有机磷农药的气相色谱测定方法。方法水中的微量有机磷化合物经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,同时在程序升温和恒线速度氮载气条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法12种有机磷农药的线性范围为0.2~50.0μg/L,相关系数≥0.9991,最低检出浓度为0.009~0.04μg/L,水样加标回收率为78.4%~93.9%,RSD为3.4%~7.5%。结论该方法一次性完成水中12种有机磷化合物的分离和测定,分析时间仅为32.5min,操作简便、灵敏。 相似文献
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水中6种有机磷农药的毛细管柱气相色谱测定法 总被引:2,自引:2,他引:2
目的建立一种同时测定环境水中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱6种有机磷农药的方法。方法采用液-液萃取和RTX-50毛细管柱气相色谱火焰光度检测器(FPD)法进行测定。结果本法测定前述6种有机磷农药的分离度均大于1.5,线性范围为2.0~16.0μg/ml,相关系数≥0.9992,检出限为0.0092~0.076ng,RSD为1.5%~7.1%,平均加标回收率为93.0%~98.7%,在21min内6种有机磷完全分离。结论本法与GB13192—1991《水质有机磷农药的测定》方法比较,其检测限、精密度、准确度均显出明显优势,能满足《生活饮用水卫生规范》的要求和日常分析的需要。 相似文献
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水中三氯乙烯的气相色谱毛细管柱测定法 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立一种用气相色谱毛细管柱测定水中三氯乙烯的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中三氯乙烯在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果方法最低检出浓度为2.5μg/L,当标准溶液浓度在2.5—80.0μg/L范围内,其相对标准偏差为0.42%~2.55%,线性相关系数r=0.99989,样品加标回收率98.4%-102.5%。结论该法灵敏度高,干扰少,峰形好,适用于水中三氯乙烯的测定。 相似文献
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水中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯的气相色谱测定法 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立同时测定水中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的气相色谱(GC)测定方法。方法水中的微量三氯杀螨醇和拟除虫菊酯经液-液萃取后,利用DB-1型毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果三氯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围分别为0.24~31.1、0.21~27.2、0.20~26.0、0.21~26.5、0.20~25.7、0.21~26.4、0.22~29.0、0.22~27.4μg/L,相关系数≥0.9990,最低检测浓度分别为0.20、0.33、0.30、0.13、0.36、0.26、0.33、0.30μg/L,该方法的平均加标回收率为86.0%~111.7%,RSD为3.8%~11.8%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适合于生活饮用水中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的同时测定。 相似文献
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水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法 总被引:11,自引:1,他引:11
目的 探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚。方法 优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。结果 水样调pH=2.60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min。最低检出浓度为0.13μg/L;五氯酚线性范围0~12μg/L,r=0.999;对水加标五氯酚1、6、10μg/L回收率分别为88.9%~105.0%、88.9%~102.8%和98.0%~99.5%,相对标准偏差分别为4.9%~8.4%、3.1%~8.5%和4.0%~5.4%(r=6)。结论 该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法。 相似文献
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水中环氧氯丙烷的毛细管气相色谱测定法 总被引:5,自引:0,他引:5
目的 探讨水中环氧氯丙烷的气相色谱测定法。方法 水中环氧氯丙烷经二氯甲烷萃取,高倍浓缩,经FFAP大口径毛细管分离,氢焰离子化检测器检测。结果 该方法线性范围为0.502-10.04la,g/ml,r=0.9992。检测限为0.0005mg/ml.回收率为90.3%~99.9%,RSD为3.5%-4.3%。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于输配水设备以及涂料浸泡水中痕量环氧氯丙烷的检测。 相似文献
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顶空自动进样毛细管柱气相色谱法同时测定饮用水中8种苯系物 总被引:2,自引:0,他引:2
郑妹凤 《安徽预防医学杂志》2010,16(4):298-300,306
目的研究顶空-毛细管柱气相色谱法同时测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的检测方法,为此类检测提供依据。方法利用PE Clarus 600气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器,Elite-WAXETR(30m×0.25mm×0.25um)毛细管色谱柱,顶空自动进样器对本方法的平衡时间、平衡温度、水中含盐量等影响测定的因素进行探讨,并对色谱条件和顶空进样条件进行优化。结果8种苯系物在11min之内完成测定并具有较好的分离效果;在(1~100)μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数0.99~0.999,平均回收率为91.1%~97.9%(n=6),相对标准偏差为2.45%~3.49%(n=6),最低检出限为0.5~1.5μg/L。结论该法操作简单,重现性好,灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的同时测定。 相似文献
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顶空进样毛细管气相色谱法测定水中的苯系物 总被引:1,自引:0,他引:1
余明池 《安徽预防医学杂志》2010,16(3):173-174,195
目的研究通过顶空进样毛细管分离,气相色谱FID测定水中微量的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯的检测方法 ,为此类检测提供依据。方法移取13ml水样于顶空瓶中,用手动扎盖机密封,在65℃油浴40分钟,通过顶空进样技术注入气相色谱测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果各组分在一定浓度范围内有良好的线性关系,回归系数大于0.998,加标回收率为97%-107%,检出限为0.10-0.80μg/L,相对标准偏差小于6.5%。结论该方法对水中微量的苯系物测定快速、灵敏、准确,易于推广应用。 相似文献