复方杏苏止咳糖浆制备及质量标准研究

目的：建立复方杏苏止咳糖浆的制备及质量标准。方法：用水提取制备复方杏苏糖浆,以单味样品和缺味样品做对照,以薄层色谱法鉴别紫苏和麻黄。结果：在薄层色谱法中均能检出紫苏叶、麻黄。结论：该方法可靠,结果稳定,制备工艺简单,重现性好,可有效控制制剂质量。     

TLCS同时测定复方补乌糖浆中3种指标成分含量

目的建立同时测定复方补乌糖浆中3种成分含量的方法。方法采用薄层色谱扫描法(TLCS),硅胶G薄层板,环己烷-乙酸乙酯-二氯甲烷-甲酸(3∶1∶1∶0.2)为展开剂,检测波长λS=300 nm。结果阿魏酸在0.36~0.84μg、补骨脂素在0.12~0.28μg、大黄素在0.01~0.05μg线性范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.7%、100.8%、101.0%,RSD分别为1.26%、1.44%、1.86%。结论该方法简单、快速、高效,稳定可靠,可作为复方补乌糖浆的质量控制方法。     

天杏咳喘贴治疗慢性支气管炎急性发作的临床研究

目的 观察天杏咳喘贴治疗慢性支气管炎急性发作的临床疗效.方法 采用随机、双盲双模拟、阳性药平行对照的临床试验方法,将48例患者分为治疗组与对照组(3∶1),治疗组采用天杏咳喘贴+杏苏止咳糖浆安慰剂治疗,对照组予以杏苏止咳糖浆+天杏咳喘贴安慰剂治疗,治疗7天后比较疗效.结果 治疗组中医证候疗效总有效率为97.2％,对照组为91.7％;治疗组咳嗽总有效率86.1％,对照组58.3％,治疗组优于对照组(P＜0.05).结论 天杏咳喘贴外治法治疗慢性支气管炎急性发作安全有效.     

药用聚乙烯瓶与杏苏止咳糖浆相容性试验研究

目的检测液体药用聚乙烯瓶与杏苏止咳糖浆药物的相容性是否符合要求。方法采用强光照射试验、加速试验和长期试验进行药物相容性试验,对液体药用聚乙烯瓶包装的杏苏止咳糖浆产品进行稳定性研究,检测样品的性状、含量、相对密度、微生物限度、p H值及聚乙烯瓶体外观等,验证该药包材与药物的相容性。结果液体药用聚乙烯瓶包装的杏苏止咳糖浆产品在相应试验条件下稳定性良好,杏苏止咳糖浆和药用聚乙烯瓶具有相容性。结论该研究方法对研究药用聚乙烯瓶与中药糖浆的相容性有借鉴作用。     

复方消炎散中冰片和姜黄的薄层色谱鉴别

目的:研究复方消炎散中冰片和姜黄的薄层色谱鉴别,以提高完善复方消炎散质量标准.方法:采用薄层色谱法,在硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂对冰片进行鉴别;以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96∶4∶0.7)对姜黄进行鉴别.结果:TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好.结论:本方法简便、可靠、准确,可用于复方消炎散的质量控制.     

基于HPLC-DAD结合化学计量学的杏苏止咳颗粒指纹图谱研究

目的:建立不同批次、不同产地单味药组方的杏苏止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱,为建立快速、高效的杏苏止咳颗粒指纹图谱质量控制方法提供实验依据。方法:采用HPLC-DAD法,Thermo Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.01%甲酸水为流动相;流速为1.0 m L·min~(-1);检测波长为278 nm;柱温为27℃;进样量为20μL,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱;通过SPSS 19.0统计软件进行相似度评价,结合聚类分析与主成分分析(PCA),对不同批次的杏苏止咳颗粒进行质量评价。结果:建立了杏苏止咳颗粒指纹图谱共有模式,确定了13个共有峰,18批杏苏止咳颗粒的相似度为0.951~0.998;通过聚类分析可大致聚成3类;PCA结果与聚类分析结果一致。结论:杏苏止咳颗粒的HPLC-DAD指纹图谱的构建和化学模式的识别为杏苏止咳颗粒质量控制提供依据。     

复方人参片中人参皂苷的定性鉴别与含量测定

目的:建立复方人参片中人参皂苷Re的定性鉴别与人参皂苷Rb1的含量测定方法,为复方人参片的质量控制提供依据。方法:采用薄层色谱法,以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇为显色剂,对人参皂苷Re进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,Aglient Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,检测波长为203nm,对人参皂苷Rb1进行含量测定。结果:薄层色谱分离良好,斑点清晰。人参皂苷Rb1在4.82~24.10μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率98.54%,RSD为2.73%。结论:所建立的方法灵敏度高、专属性强、准确、可靠,能有效地控制复方人参片的质量。     

对《药品标准》中金刚藤糖浆鉴别方法的改进

目的　对部颁标准中金刚藤糖浆薄层色谱签别项下的供试溶液、对照药材溶液的制备及层析条件进行了改进。增加专属性较强的紫外光谱鉴别。方法　将对照药材溶液按制剂制备工艺提取 ,将原标准展开剂改为以氯仿 -醋酸乙酯 -甲醇 -水 (15∶ 4 0∶ 2 2∶ 10 )的下层溶液为展开剂 ,按薄层色谱法鉴别金刚藤糖浆。增加用正丁醇提取金刚藤糖浆中皂苷成分 ,并将提取液蒸干后用甲醇溶解 ,在 2 0 0～ 4 0 0 nm波长范围内测定其吸收峰的方法鉴别金刚藤。结果　改进后薄层色谱斑点清晰 ,分离度及重现性较好 ;紫外光谱鉴别特征峰明显 ,专属性强。结论　有利于检验结果的判定     

复方土牛膝糖浆中水杨梅的薄层色谱鉴别研究

目的：探讨复方土牛膝糖浆中主药水杨梅简便、快捷、有效的薄层色谱鉴别方法。方法：按有关文献方法及改进法分别对复方土牛膝糖浆中水杨梅进行薄层色谱试验。结果：方法3操作简便，色谱斑点显色清晰，分离效果好，而且阴性对照无干扰。结论：所建立的方法3具有可行性，专属性强，可作为定性鉴别复方土牛膝糖浆中水杨梅的方法。     

高效液相色谱法同时测定杏苏止咳糖浆中甘草苷、橙皮苷、甘草酸的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定杏苏止咳糖浆中甘草苷、橙皮苷、甘草酸的含量。方法:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长360 nm(0-7 min)、237 nm(7-12.5 min)、320 nm(12.5-15 min)、283 nm(15-26 min)、252 nm(26-50 min)。结果:甘草苷、橙皮苷、甘草酸铵分别在0.006~0.115μg(r=0.999 7)、0.042~0.747μg(r=0.999 7)、0.041~0.734μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.90%、102.13%和101.99%,RSD分别为1.38%、0.57%和1.31%。结论:该方法简便、快速、灵敏度高,重复性好,可用于杏苏止咳糖浆的质量控制。     

白子菜药材薄层色谱鉴别的实验研究

目的:为白子菜药材地上部分的品质评价及其活性成分的开发利用提供实验依据,以利于更全面地对该药材进行质量控制。方法:白子菜经乙醇和酸等不同提取方法提取后进行薄层色谱鉴别和分析。结果:白子菜中槲皮素鉴别的最佳薄层条件为甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1),白子菜中β-谷甾醇鉴别的最佳薄层条件为甲苯-氯仿-丙酮-甲醇(8∶5∶1∶1)。结论:以上薄层色谱条件可以较好地分离和鉴别白子菜中的槲皮素和β-谷甾醇。     

复方杏仁片质量标准研究

目的 :制订复方杏仁片的质量标准。方法 :采用薄层色谱法对处方中黄芪和紫菀进行了定性鉴别 ;用反相高效液相色谱法测定其中苦杏仁含有的苦杏仁苷的含量 ,采用色谱柱KromasiLC18柱 ,以甲醇 -乙腈 -水 -四氢呋喃 (14∶10∶75∶1)为流动相 ,流速 :1 0ml/min ,检测波长 2 15nm。结果 :以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板 ,以氯仿 -甲醇 -水 (13∶7∶2 )的下层液为展开剂进行黄芪甲苷的鉴别研究 ;以石油醚 (6 0～ 90℃ ) -醋酸乙酯 (9:1)为展开剂进行紫菀的鉴别研究 ;苦杏仁苷在 0 6～ 3 4 μg范围内线性关系良好 (r =0 9997) ,平均回收率为 98 34% ,RSD为 0 73%。结论 :该方法准确可靠地进行定性、定量检测 ,能有效地控制制剂的质量。     

杏苏止咳颗粒成型工艺研究

[目的]研究杏苏止咳颗粒的最优处方及制备工艺,并对最佳成型颗粒的物理特性进行考察。[方法]以制粒情况、粉体学参数、吸湿率、成型率及溶化性为主要考察指标,对成型辅料的种类进行单因素考察;以颗粒的吸湿率为指标,采用D-最优混料设计对成型辅料的最优配比进行考察,采用正交设计法颗粒最佳成型工艺。再对最佳成型颗粒进行临界相对湿度、休止角、溶化性以及颗粒粒度进行测定。[结果]杏苏止咳颗粒最佳成型辅料为乳糖∶糊精∶可溶性淀粉=1∶3∶1,杏苏止咳干膏粉与辅料按1∶1.20混合均匀,以最佳成型工艺浸膏相对密度1.14、进料速度40 r/min、进风温度为80℃制粒。最佳成型颗粒的临界相对湿度为75.5%,休止角、溶化性以及颗粒粒度均合格。[结论]D-最优混料设计结合正交试验设计建立的模型具有良好的预测性,优选出的工艺稳定可靠,为杏苏止咳颗粒规模化生产提供了可靠依据。     

复方桔梗麻黄碱糖浆质量标准研究

目的 建立复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制方法.方法 采用TLC法对盐酸麻黄碱、远志及桔梗进行定性鉴别;采用HPLC法对盐酸麻黄碱进行测定,采用C18柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％三乙胺)(5∶95),检测波长为210 nm.采用氮测定法对处方中的氯化铵进行测定.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰.定量测定中盐酸麻黄碱在40.94 ～1637.6 ng的范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7％(RSD为1.6％,n=9).氯化铵的平均回收率为102.0％(RSD为0.3％,n=9).结论 所建立的方法能准确可靠的进行定性、定量检测,重复性好,可作为复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制标准.     

鸡矢藤的薄层色谱鉴别方法研究及应用

目的:建立鸡矢藤薄层色谱鉴别方法。方法:采用硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(10∶4∶1∶1)为展开剂,鸡矢藤苷为对照品,采用薄层色谱法对不同品种和不同产地鸡矢藤药材进行定性鉴别。结果:鸡矢藤薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。结论:该方法准确、简便,可为鸡矢藤药材的质量控制提供参考。     

胃舒散中大黄薄层鉴别方法的研究

目的:建立用薄层色谱法鉴别胃舒散中大黄的方法。方法:对中西药复方制剂胃舒散中中药成分大黄的定性色谱条件进行研究并建立检测方法。结果:选择硅胶G加羧甲基纤维素钠调制的薄层板和醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)的展开剂最好,结果明显,大黄素的灵敏度为2μg。结论:本法简便,结果明显,可用于胃舒散的质量控制。     

HPLC测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷

目的:建立以高效液相色谱法测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(4.60 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(25∶75),流速为1 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:龙胆苦苷在1.257 5～12.575μg(r=0.999 9)与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为99.24%(RSD 1.84%)。结论:方法灵敏度高、简便、准确,可用于复方茵陈糖浆的质量控制。     

复方酸枣仁膏质量标准研究

目的:建立复方酸枣仁膏质量标准。方法:采用TLC法鉴别川芎、甘草;采用HPLC法测定本制剂中阿魏酸的含量。色谱条件:流动相为甲醇-水-冰醋酸(22∶78∶1),检测波长为323 nm,流速为0.6 m L/min;柱温为室温。结果:采用的薄层色谱斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。HPLC法检测阿魏酸的线性范围为0.02650~0.47670μg,平均回收率为96.81%。结论:本实验方法简单,重复性好,可进行定性、定量检测,用于复方酸枣仁膏的质量控制。     

TLC法鉴别复方罗汉果止咳颗粒中的枇杷叶

目的:复方罗汉果止咳颗粒中枇杷叶的鉴别。方法:采用薄层色谱方法,以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(19∶45∶26∶10)为展开剂,硅胶G为固定相,喷以10%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视薄层斑点。结果:薄层色谱图中,样品溶液在对照品、对照药材相应的位置上,分别显相同颜色的紫红色斑点。阴性样品无相同斑点。结论:本法简便、准确,可用于复方罗汉果止咳颗粒中的枇杷叶的鉴别。     

芪归安神胶囊中何首乌薄层色谱展开条件初探

目的:探讨芪归安神胶囊中何首乌的薄层色谱展开条件。方法:分别采用两种提取方法、3种展开系统、两种硅胶板、两种点样法,优选芪归安神胶囊中何首乌的最佳薄层色谱条件。结果:样品2用硅胶G板在展开剂为三氯甲烷∶甲醇∶水(14∶6∶1)的展开条件下可获得理想的薄层色谱图。结论:复方制剂的薄层色谱条件的选择要综合考量,制定准确可靠的质量控制标准。