GC-MS法建立广藿香挥发油指纹特征图谱研究

目的：建立广藿香挥发油指纹特征图谱，为广藿香的内在质量评价和鉴定提供特征数据，方法：采用GC－MS法对不同产地广藿香（石牌，高要，海南藿香），组织培养广藿香，以及超临界提取广藿香，广藿香对照品共21个样品进行主成分分析。结果：21个广藿香样品均含有β－广藿香烯，β－榄香烯，顺式－石竹烯，反式－石竹烯，棘蕊草烯，α－愈创木烯，α－广藿香烯，δ－愈创木烯，未鉴定A，广藿香醇，广藿香酮等主要成分，以上11种主成分相对含量约占挥发油总量的80％左右，石牌霍香与高要，海南藿香比，11个成分的相对含量（除顺式－石竹烯，反式－石竹烯外），均有显著性差异，高要藿香与海南藿香比无显著性差异，结论：11个主要成分的出峰先后顺序及相对含量极具特征性，形成了广藿香特有的指纹图谱（地貌），可作为广藿香内在质量评价和鉴定的依据。     

GC-MS建立石牌广藿香挥发油指纹图谱方法学研究

目的：建立石牌广藿香挥发油GC-MS分析色谱条件，初步拟定石牌藿香挥发油特征指纹图谱指标成分群，阐明石牌藿香的道地特性；方法：采用GC-MS法对不同采集期石牌藿香，以及同基地栽培的高要，湛江藿香挥发油进行主要成分比较分析。结果：以11个主要共有峰为评价指标；GC-MS色谱条件的精密度，稳定性，重现性良好；固定产地的石牌藿香稳定性好，不同采收期主成分基本相同，其中广藿香酮的含量随种植时间的延长而明显增高；与同地栽培的高要，湛江藿香相比，广藿香酮，广藿香醇等含氧组分以及不含氧的倍半萜烯类主成分的相对含量均有明显差异；结论：GC-MS法分析广藿香挥发油主成分，方法准确可靠；其本身具有的多成分同时定性的优势，为阐明道地药材牌香与高要，海南藿香的区别奠定了坚实基础。     

阳春砂仁GC—MS特征指纹图谱数字化信息的GC验证

目的考察阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息在GC中的适用性。方法分别采用GC-MS和GC分析13批次阳春砂仁的主要成分,同时用已建立的阳春砂仁挥发油特征指纹图谱数字化信息与GC-MS、GC分析的样品进行相似度比对。结果13批次阳春砂仁均含有α-蒎烯、茨烯、β-蒎烯、β-月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、樟脑、异龙脑、龙脑、乙酸龙脑酯等10个主要特征成分,合计相对含量达(88.15±2.97)%,具有一定代表性。以此10个特征指标成分计,GC-MS分析样品与GC分析样品的相似度为0.994～1.000(夹角余弦法);与阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息比对,GC-MS分析样品的相似度为0.978～0.999(夹角余弦法),GC分析样品的相似度为0.986～0.998(夹角余弦法)。结论阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息能应用于GC中,使不同时间、不同型号的仪器、色谱柱、色谱条件下的分析结果可以相互比对,具有推广应用价值,可用于药材的质量评价与鉴定。     

广藿香挥发油气相色谱指纹图谱再研究

目的:建立广藿香挥发油的特征指纹图谱,用于广藿香的品质控制及产地鉴别.方法:采用GC法对高要、石牌、吴川、遂溪、雷州及海南万年产广藿香挥发油进行GC图谱的比较分析.结果:以11个共有峰为评价指标,GC分析色谱条件的精密度、稳定性、重复性良好;同产地、不同采收期广藿香的主成分基本相同,但含量有差异;不同产地的广藿香其各组分的含量有较大的差异.结论:以11个共有峰作为广藿香挥发油特有的指纹图谱,以广藿香酮与广藿香醇的峰面积比值作为鉴别不同产地的广藿香的指标参数,建立了可用于广藿香道地性鉴别及品质评价的气相色谱指纹图谱标准.     

广藿香、佩兰药对与其单味药的挥发油成分的GC-MS分析

目的 研究药对广藿香、佩兰的配伍对其挥发油化学成分的影响。 方法 采用水蒸汽蒸馏法（SD）分别提取药对广藿香、佩兰及其单味药的挥发油,然后采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分别对各挥发油成分进行分析,经计算机检索及质谱图解析确定化合物,并采用峰面积归一法计算相对百分含量。 结果 广藿香挥发油中β-愈创木烯、β-桉叶烯等6个化学成分以及佩兰挥发油中石竹烯、叶绿醇等15个化学成分在药对挥发油中未检出,而在药对挥发油中新增β-侧柏烯、柠檬烯等12个化学成分,在单味药中的α-蒎烯、β-蒎烯等的化学成分的相对含量在配伍后明显增加,而广藿香醇、广藿香酮等化学成分的相对含量在配伍后明显减少。 结论 广藿香-佩兰药对配伍对所提挥发油的化学成分及其含量都产生了明显的变化,新增了β-侧柏烯、柠檬烯等成分,而单味药挥油中检测到的β-愈创木烯、β-桉叶烯、石竹烯、叶绿醇等成分在药对挥发油中未检出,表明了广藿香-佩兰药对配伍对所提挥发油的化学成分和含量都有一定的影响。     

越南和中国产广藿香挥发性成分的比较研究

目的 比较越南和中国两地产广藿香挥发性成分及其指纹图谱的差异性及相关性.方法 采用水蒸气蒸馏法提取广藿香挥发油;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测中国和越南两个产地的广藿香挥发油成分,对其成分进行定性和定量的比较分析;运用相似度软件对比分析GC-MS指纹图谱的异同.结果 越南产广藿香挥发油总量高于中国产广藿香;经过对两国广藿香挥发性成分及其指纹图谱特征的对比分析,得出其指纹图谱相似度较低,成分含量相差较大.结论 越南产广藿香挥发油含量高于中国产广藿香挥发油含量;两地广藿香挥发性成分在组分上具有一定相似性,但含量上具有较大差异性.     

药用广藿香挥发油提取物专属性鉴别方法研究

目的:建立广藿香油专属性鉴别方法。方法:采用气相色谱法,以百秋李醇和广藿香酮为对照品,建立气相色谱指纹图谱。结果:气相色谱指纹图谱,12批样品的相似度好,可用于广藿香油的特征鉴别。结论:气相色谱指纹图谱可用于广藿香挥发油的专属性鉴别。     

广藿香、佩兰药对与其单味药的挥发油成分GC-MS分析

目的研究药对广藿香、佩兰配伍对其单味药挥发油化学成分的影响。方法采用水蒸汽蒸馏法分别提取药对广藿香、佩兰及其单味药的挥发油,然后采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对各挥发油成分进行分析,经计算机检索及质谱图解析确定化合物,并采用峰面积归一法计算相对百分含量。结果广藿香挥发油中β-愈创木烯、β-桉叶烯等6个化学成分以及佩兰挥发油中石竹烯、叶绿醇等15个化学成分在药对挥发油中未检出,而在药对挥发油中新增β-侧柏烯、柠檬烯等12个化学成分,在单味药中的α-蒎烯、β-蒎烯等化学成分的相对含量在配伍后明显增加,而广藿香醇、广藿香酮等化学成分的相对含量在配伍后明显减少。结论广藿香、佩兰药对配伍对所提挥发油的化学成分及其含量都产生了明显的变化,新增了β-侧柏烯、柠檬烯等成分,而单味药挥油中检测到的β-愈创木烯、β-桉叶烯、石竹烯、叶绿醇等成分在药对挥发油中未检出,表明广藿香、佩兰药对配伍对所提挥发油的化学成分和含量都有一定的影响。     

马尾松针挥发油成分的GC指纹图谱研究

目的:建立马尾松挥发油的气相色谱指纹图谱,并对不同产地的马尾松针挥发油成分进行比较。方法:采用GC法,以石竹烯为参照物,对10批全国不同产地马尾松针挥发油的指纹图谱进行研究。结果:GC指纹图谱中共有17个共有峰,共有峰面积之和超过总峰面积69%,不同产地马尾松针挥发油的主要成分相似,但含量差异较大。结论:建立的指纹图谱能够为马尾松药材及其制剂的质量控制提供依据。     

阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱“数字化”信息的构建与应用

目的:建立阳春砂仁挥发油特征指纹图谱"数字化"信息模式,为阳春砂仁的内在质量评价和鉴定提供一种数字化标准.方法:采用GC-MS分析20批次阳春砂仁的主要成分,同时对1985年以来国内主要研究单位对16批次阳春砂仁的文献报道进行数据挖掘.结果:20批次阳春砂仁均含有α-蒎烯、茨烯、β-蒎烯、β-月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、樟脑、异龙脑、龙脑、乙酸龙脑酯等10个主要特征成分,合计相对含量达(86.35±5.69)%,具有一定代表性;近20年来国内10余个主要研究单位报道的阳春砂仁大都含有以上10个特征成分,且相对含量也近似.以此10个特征指标成分计,本试验分析样品的均值与文献报道样品的均值相似度为0.990(夹角余弦法),由此合并数据处理以建立具有广泛代表性的阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱"数字化"信息."数字化"信息在药材质量评价中的应用表明,约85%以上阳春产砂仁的质量比较均匀稳定,与16个文献报道阳春砂仁相似度比对的结果显示与原文作者的结论基本一致;在药材品种鉴定中的应用表明,文献报道的10个非阳春砂仁中仅绿壳砂与阳春砂仁非常相似,而缩砂、长太砂、华山姜、山姜、长序砂仁等与阳春砂仁通过数字化模式可以明显区分开来.结论:阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息模式使在不同时间段(1985-2007)、不同仪器、色谱柱、色谱条件下的分析结果可以相互比对,适用于药材的质量评价与鉴定.     

冷水花挥发油GC-MS指纹图谱及抗菌活性

目的:建立冷水花挥发油GC-MS指纹图谱,测定其抗菌活性。方法:利用GC-MS法分析10批次冷水花挥发油样品,采用"中药色谱指纹图谱计算机相似性评价系统"软件进行模式分析及相似度计算,对共有特征峰成分进行检识;采用滤纸片法测试了挥发油的抗菌活性。结果:建立了冷水花挥发油GC-MS指纹图谱,标定并鉴定了16个共有特征峰;冷水花挥发油对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和枯草芽孢杆菌具有一定的抑菌活性。结论:该方法重复性好,所建立的指纹图谱为贵州冷水花挥发油的质量控制提供了有效手段,为冷水花挥发油的利用提供了重要依据。     

广东海风藤挥发油GC-MS指纹图谱研究

目的:研究广东海风藤挥发油GC-MS指纹图谱。方法:运用GC-MS分析10批次广东海风藤挥发油样品,所得TIC图谱采用"中药色谱指纹图谱计算机相似性评价系统"软件进行模式分析及相似度计算,并对主要特征峰成分进行检识和SPSS聚类分析。结果:标定出23个共有特征峰,相似度(全谱)计算结果偏低,通过聚类分析结果可将样品分为Ⅲ类。结论:本方法重复性好,所建立的指纹图谱为广东海风藤挥发油的质量控制提供了有效手段。     

温莪术挥发性化学成分分析和指纹图谱研究

目的 对10个来源不同的中药温莪术挥发油的化学成分进行定性定量分析,建立指纹图谱.方法 采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)并运用化学计量学方法辅助定性,运用"计算机辅助相似性评价系统"软件建立指纹图谱及其共有模式.结果 10个样品共鉴定出34个共有组分,主要共有成分为桉叶素(Eucalyptol)、榄香烯(Elemene)、莪术烯(Curzerene)、β-榄烯酮(β-Elemenone)、吉马酮(Germacrone)、莪术二酮(Curdione)、新莪术二酮(Neocurdione).所建立指纹图谱共有模式结果良好.结论 指纹图谱和定性分析相结合是温莪术质量控制的一种好方法.     

均值相似度与区间相似度在石菖蒲GC-MS特征指纹图谱中的比较

目的探讨石菖蒲挥发油GC-MS特征指纹图谱相似度计算的合理方法,为中药GC-MS特征指纹图谱相似度的计算提供一种可行模式.方法比较3种不同相似度计算方式:①仅取21批次石菖蒲挥发油中甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、,γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细辛醚等6个特征指标成分与均值比较.②除6个特征指标成分外,将其余成分视作一个整体,并入一同与均值进行计算.③视每个特征成分的均值加减标准差这个区间为天然波动范围,计算"区间相似度".并采用文献数据验证3种计算方法的实用性.结果暂定特征指标成分加其余成分合计相似度(夹角余弦法)在0.97以上的样品为合格样品;"区间相似度"能合理体现挥发油的质量,暂定0.96以上样品质量较佳.结论本文建立的石菖蒲数据信息共有模式,使在不同GC-MS仪器、色谱柱、色谱条件下的分析结果可以相互比对,提高指纹图谱的实用性."区间相似度"似更符合中药成分的实际情况,它不是一个固定的值,而是一个波动的区间,而将这一区间控制在合理的范围即可保证中药的质量稳定.     

复方蜘蛛香挥发油GC-MS指纹图谱的建立及多组分定量分析

目的 建立复方蜘蛛香挥发油GC-MS指纹图谱及其10个指标成分的定量分析方法,为其质量控制及评价提供参考。方法 提取15批复方蜘蛛香挥发油,采用GC-MS技术建立指纹图谱,使用中南大学"中药指纹图谱计算软件"计算相似度,并对共有峰进行归属。采用聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对指纹图谱进行评价。利用GC法测定挥发油中10个指标成分的含量。结果 15批挥发油得量在4.4~6.8mL;GC-MS指纹图谱有31个共有峰,其中峰1、11归属于蜘蛛香挥发油;峰31归属于木香挥发油;峰6~9、15、21归属于草果挥发油;峰2~5、10、18为蜘蛛香、草果挥发油共有;峰23、25、27、29、30为蜘蛛香、木香挥发油共有;峰12~14、16、17、19、20、22、24、26、28为蜘蛛香、木香、草果3者挥发油共有;15批样品指纹图谱与中位数法生成的指纹图谱共有模式的相似度在0.798~0.998;聚类分析可以将样品分为2类,其中S1、S2、S5、S6、S11、S14、S15为第1类;S3、S4、S7~S10、S12、S13为第2类;PCA及OPLS-DA可将样品分为4类,其中S1、S2、S5、S6为第1类,S3、S4、S7~S9为第2类,S10、S12、S13为第3类,S11、S14、S15为第4类。异戊酸(峰1)、α-蒎烯(峰2)、β-蒎烯(峰3)、1,8-桉叶素(峰7)、α-松油醇(峰13)、香叶醇(峰15)、β-榄香烯(峰23)、β-丁香烯(峰25)、反式-橙花叔醇(峰28)、石竹素(峰29)的质量浓度在19.49~43.24、2.90~13.15、7.47~17.19、182.94~248.19、12.83~20.48、21.82~57.63、1.54~2.83、3.07~6.50、12.06~19.02、2.94~5.43mg/mL。结论 建立的复方蜘蛛香挥发油指纹图谱及定量分析方法分离度好、准确性高,可为复方蜘蛛香挥发油质量控制及评价提供参考。     

新会茶枝柑果皮的挥发油指纹图谱建立和对比研究

目的建立柑皮和陈皮挥发油的GC-MS指纹图谱,从整体角度对比分析挥发油的化学组成和相对含量的变化。方法采用GC-MS法,结合中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004A版,分别建立12批次柑皮和12批次陈皮的挥发油指纹图谱,并进行数据分析。结果柑皮鉴定出24个共有峰,陈皮鉴定出25个共有峰,两者的差别在于柑皮含有香茅醛而陈皮没有,陈皮含有对-薄荷三烯、顺式-对-薄荷-2,8-二烯醇而柑皮没有,陈皮中顺式-香芹醇、反式-香芹醇和香芹酮的相对含量远高于柑皮;广陈皮挥发油中的主要成分有柠檬烯、萜品烯、2-甲氨基-苯甲酸甲酯和正十六酸,柠檬烯含量最大。结论香茅醛、对-薄荷三烯和顺式-对-薄荷-2,8-二烯醇可作为鉴别三年广陈皮的标准参考。     

广西莪术挥发油抗肿瘤作用的谱效关系研究

目的:探讨广西莪术挥发油气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)指纹图谱所代表的“有效组分群”对药效贡献的大小,为中药的质量控制和药效评价标准的制定提供参考.方法:通过GC-MS分析技术建立广西莪术挥发油指纹图谱,并对广西莪术挥发油的抗肿瘤作用进行研究,在获得的挥发油GC-MS指纹图谱特征峰面积与对鼻咽癌细胞的增殖抑制作用的数据基础上,采用灰关联度分析技术,计算各特征峰与对肿瘤细胞的增殖抑制率的关联度和关联序.结果:依据关联度的大小,确定各成分对抗肿瘤作用贡献的大小顺序为莪术醇＞莪术二酮＞β-榄香烯＞吉马酮＞莪术酮＞ α-丁子香烯＞δ-瑟林烯＞β-石竹烯＞β-榄香烯酮＞a-蒎烯＞α-石竹烯＞桉油素＞樟脑＞2-壬醇＞异龙脑莪术烯＞δ-榄香烯＞莰烯＞D-柠檬烯＞龙脑.结论:广西莪术抗肿瘤作用是其内“有效组分群”共同作用的结果,本研究确定了广西莪术挥发油“有效组分群”指纹特征对药效贡献的大小,为中药的“谱效关联”的指纹图谱的建立、中药的质量控制和药效评价标准的制定提供了新的思路和方法.     

姜黄饮片挥发油的GC-MS特征成分及指纹图谱研究

目的:研究姜黄饮片挥发油的特征成分和指纹图谱,作为评价姜黄饮片的内在质量的方法。方法:用水蒸气蒸馏法提取10批样品的挥发油后,采用气相色谱-质谱法分析挥发油的特征性成分,然后利用Excel2003建立姜黄挥发油的色谱指纹图谱的共有模式。结果:10批样品挥发油的27种特征成分均为芳香黄酮、姜黄酮、姜黄新酮、α-姜黄烯、姜烯、β-倍半水芹烯等,这27种成分的相对含量共约占挥发油总成分的88.8%～94.9%。其保留时间和峰面积形成了特征性指纹图谱。结论:该研究方法和所获得的指纹图谱具有较好的重复性,可作为姜黄饮片的鉴定和内在质量评价依据。     

不同产地郁金茎叶挥发油化学成分及指纹图谱对比研究

目的:研究不同产地郁金茎叶的GC-MS指纹图谱,以期为郁金茎叶的质量标准建立提供依据。方法:通过水蒸气蒸馏法提取10个不同产地郁金茎叶中挥发油成分,运用GC-MS分析10个产地郁金茎叶挥发油成分的组成与含量差异,建立指纹图谱,所得图谱采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版"软件进行分析并计算相似度。结果:10个批次郁金茎叶挥发油指纹图谱有11个共有峰,其中参照峰为桉叶油醇。除了四川产黄丝郁金、广西产桂郁金、乐清虹桥2号、瑞安湖岭产温郁金茎叶指纹图谱相似度0.9,浙江瑞安马屿、乐清白石、瑞安陶山、永嘉乌牛、乐清虹桥1号、丽水云和6个产地温郁金茎叶指纹图谱相似度均0.9。结论:不同品种的郁金茎叶挥发油成分差异较大,不同产地的温郁金茎叶挥发油成分指纹图谱也存在差异。     

GC-MS法建立都江堰产川芎挥发油的指纹图谱

目的建立川芎挥发油特征指纹图谱,以科学评价和有效地控制川芎药材内在质量。方法采用GC-MS法分析10批川芎挥发油化学成分,标定共有峰和确定特征指纹峰。结果鉴定出13个共有峰,确定其中8个共有峰为其特征指纹峰。以特征指纹峰作为评价指标,方法的精密度、稳定性、重现性良好。结论采用GC-MS法建立川芎挥发油特征指纹图谱,其特征性和专属性强,可作为川芎药材质量控制的有效手段。