GC-MS法建立广藿香挥发油指纹特征图谱研究

目的：建立广藿香挥发油指纹特征图谱，为广藿香的内在质量评价和鉴定提供特征数据，方法：采用GC－MS法对不同产地广藿香（石牌，高要，海南藿香），组织培养广藿香，以及超临界提取广藿香，广藿香对照品共21个样品进行主成分分析。结果：21个广藿香样品均含有β－广藿香烯，β－榄香烯，顺式－石竹烯，反式－石竹烯，棘蕊草烯，α－愈创木烯，α－广藿香烯，δ－愈创木烯，未鉴定A，广藿香醇，广藿香酮等主要成分，以上11种主成分相对含量约占挥发油总量的80％左右，石牌霍香与高要，海南藿香比，11个成分的相对含量（除顺式－石竹烯，反式－石竹烯外），均有显著性差异，高要藿香与海南藿香比无显著性差异，结论：11个主要成分的出峰先后顺序及相对含量极具特征性，形成了广藿香特有的指纹图谱（地貌），可作为广藿香内在质量评价和鉴定的依据。     

GC-MS建立石牌广藿香挥发油指纹图谱方法学研究

目的：建立石牌广藿香挥发油GC-MS分析色谱条件，初步拟定石牌藿香挥发油特征指纹图谱指标成分群，阐明石牌藿香的道地特性；方法：采用GC-MS法对不同采集期石牌藿香，以及同基地栽培的高要，湛江藿香挥发油进行主要成分比较分析。结果：以11个主要共有峰为评价指标；GC-MS色谱条件的精密度，稳定性，重现性良好；固定产地的石牌藿香稳定性好，不同采收期主成分基本相同，其中广藿香酮的含量随种植时间的延长而明显增高；与同地栽培的高要，湛江藿香相比，广藿香酮，广藿香醇等含氧组分以及不含氧的倍半萜烯类主成分的相对含量均有明显差异；结论：GC-MS法分析广藿香挥发油主成分，方法准确可靠；其本身具有的多成分同时定性的优势，为阐明道地药材牌香与高要，海南藿香的区别奠定了坚实基础。     

阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱“数字化”信息的构建与应用

目的:建立阳春砂仁挥发油特征指纹图谱"数字化"信息模式,为阳春砂仁的内在质量评价和鉴定提供一种数字化标准.方法:采用GC-MS分析20批次阳春砂仁的主要成分,同时对1985年以来国内主要研究单位对16批次阳春砂仁的文献报道进行数据挖掘.结果:20批次阳春砂仁均含有α-蒎烯、茨烯、β-蒎烯、β-月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、樟脑、异龙脑、龙脑、乙酸龙脑酯等10个主要特征成分,合计相对含量达(86.35±5.69)%,具有一定代表性;近20年来国内10余个主要研究单位报道的阳春砂仁大都含有以上10个特征成分,且相对含量也近似.以此10个特征指标成分计,本试验分析样品的均值与文献报道样品的均值相似度为0.990(夹角余弦法),由此合并数据处理以建立具有广泛代表性的阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱"数字化"信息."数字化"信息在药材质量评价中的应用表明,约85%以上阳春产砂仁的质量比较均匀稳定,与16个文献报道阳春砂仁相似度比对的结果显示与原文作者的结论基本一致;在药材品种鉴定中的应用表明,文献报道的10个非阳春砂仁中仅绿壳砂与阳春砂仁非常相似,而缩砂、长太砂、华山姜、山姜、长序砂仁等与阳春砂仁通过数字化模式可以明显区分开来.结论:阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息模式使在不同时间段(1985-2007)、不同仪器、色谱柱、色谱条件下的分析结果可以相互比对,适用于药材的质量评价与鉴定.     

HPLC建立广藿香指纹图谱的方法学研究

目的:建立广藿香的HPLC分析色谱条件,初步拟定指纹特征图谱指标成分群,为广藿香药材内在质量评价积累数据.方法:采用HPLC法分析10批广藿香的甲醇提取物.色谱柱:Hypersil ODS;流动相:甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);检测波长:270 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min.;分析时间为60min.结果:共标示出26个共有峰;以此26个共有峰为评价指标,HPLC色谱条件的精密度、稳定性、重现性良好.结论:方法准确可靠,重复性好,可用于广藿香的HPLC指纹图谱研究.     

黄芩HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立黄芩HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为1%醋酸水-2%醋酸乙腈低压梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温(30±0.15)°C,进样量5μL。以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以黄芩苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,建立了黄芩HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地黄芩HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于黄芩药材的质量控制。     

石菖蒲挥发油GC-MS特征指纹图谱在复方制剂中的应用模式研究

目的:探讨石菖蒲挥发油GC-MS特征指纹图谱在复方制剂中应用的可行性,试图利用“特征指纹图谱的数据信息”对复方制剂中石菖蒲的质量优劣作出判断。方法:采用GC-MS对5种含石菖蒲的中药复方制剂进行检测,比对复方中检出的特征指标成分群与“标准样本”中“特征指标成分群的含量平均值”之间的相似度。结果:4种复方制剂与标准样本有较好的相似度,达到99.2%以上,1种制剂的石菖蒲原药材不合格。结论:石菖蒲挥发油GC-MS特征指纹图谱可以用于成品制剂的质量检测;中药GC-MS“特征指纹图谱数据信息”的模式构建有利于指纹图谱在复方中的推广应用。     

广藿香HPLC指纹图谱的初步研究

目的建立广藿香HPLC特征鉴别指纹图谱。方法采用HPLC法,色谱柱:AgilentC8柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%的冰醋酸水溶液(梯度洗脱),柱温:25℃,检测波长:254nm,分析时间50min,流速:1mLm/in。结果对10批次药材进行比较分析,标示出广藿香药材指纹图谱中共有峰15个,并分为两个区,其中第二区具有较强的特征性,为主要特征区;不同产地广藿香具有相似的高效液相指纹色谱峰貌。结论该方法准确、重现性好,为广藿香的指纹图谱鉴别及质量控制提供依据。     

广藿香指纹图谱解析的人工神经网络方法研究

目的:探讨人工神经网络(ANN)方法解析中药广藿香指纹图谱的可行性.方法:运用人工神经网络(BP网络)方法对文献中广藿香GC-MS指纹图谱进行解析.结果:建立了广藿香GC-MS指纹图谱解析人工神经网络模型,并通过训练优化的BP网络对不同产地广藿香的识别,证明其有较好的识别功能.结论:人工神经网络方法可用于广藿香GC-MS指纹图谱解析.     

栀子HPLC数字化指纹图谱及其统一化研究

目的:建立栀子HPLC数字化指纹图谱并进行统一化研究。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18 BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I等指标定性、定量评价不同产地栀子药材质量。用方向余弦阐明大峰对相似度的影响,建立了比率定性相似度的消除方法。结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,建立了栀子HPLC数字化指纹图谱和统一化指纹图谱。结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为栀子药材质量控制和真伪鉴别的依据。     

防己药材的HPLC指纹图谱研究

目的用HPLC法对防己药材指纹图谱进行研究。方法采用色谱条件Shimadzu VP-ODS柱(250mm×4.6mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱进行色谱分离;检测波长为282nm;以防己诺林碱作为参照物。结果初步建立了防己药材的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。结论方法简单可行,能够有效地控制防己药材的内在质量。     

广藿香挥发油气相色谱指纹图谱再研究

目的:建立广藿香挥发油的特征指纹图谱,用于广藿香的品质控制及产地鉴别.方法:采用GC法对高要、石牌、吴川、遂溪、雷州及海南万年产广藿香挥发油进行GC图谱的比较分析.结果:以11个共有峰为评价指标,GC分析色谱条件的精密度、稳定性、重复性良好;同产地、不同采收期广藿香的主成分基本相同,但含量有差异;不同产地的广藿香其各组分的含量有较大的差异.结论:以11个共有峰作为广藿香挥发油特有的指纹图谱,以广藿香酮与广藿香醇的峰面积比值作为鉴别不同产地的广藿香的指标参数,建立了可用于广藿香道地性鉴别及品质评价的气相色谱指纹图谱标准.     

均值相似度与区间相似度在石菖蒲GC-MS特征指纹图谱中的比较

目的探讨石菖蒲挥发油GC-MS特征指纹图谱相似度计算的合理方法,为中药GC-MS特征指纹图谱相似度的计算提供一种可行模式.方法比较3种不同相似度计算方式:①仅取21批次石菖蒲挥发油中甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、,γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细辛醚等6个特征指标成分与均值比较.②除6个特征指标成分外,将其余成分视作一个整体,并入一同与均值进行计算.③视每个特征成分的均值加减标准差这个区间为天然波动范围,计算"区间相似度".并采用文献数据验证3种计算方法的实用性.结果暂定特征指标成分加其余成分合计相似度(夹角余弦法)在0.97以上的样品为合格样品;"区间相似度"能合理体现挥发油的质量,暂定0.96以上样品质量较佳.结论本文建立的石菖蒲数据信息共有模式,使在不同GC-MS仪器、色谱柱、色谱条件下的分析结果可以相互比对,提高指纹图谱的实用性."区间相似度"似更符合中药成分的实际情况,它不是一个固定的值,而是一个波动的区间,而将这一区间控制在合理的范围即可保证中药的质量稳定.     

刺五加HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立刺五加HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL BDS(20 cm×4.6mm,5μm)柱,以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速1.0 mL/mL,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量10μL。以定性、定量相似度和色谱指纹图谱指数等数字化指标评价药材质量。结果:以绿原酸峰为参照物峰,确定31个共有指纹峰,建立了刺五加HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F和相对指数Fr参数对不同产地刺五加HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于刺五加药材的质量控制。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

广藿香GC-MS特征指纹图谱数字化信息的应用及其GC验证

广藿香为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin(B lanco)Benth.的干燥地上部分。广州石牌、棠下等地原是主要产地,商品称“石牌藿香”,为道地药材,传统经验认为其品质最优;肇庆地区高要等县产者,商品称“高要藿香”,经验认为与牌香品质相近,可供药用;湛江地区与海南产者,统称为“     

GC-MS建立中药特征指纹图谱的构想与实践

中药指纹图谱的研究已成为中药现代化的关键技术之一.随着色谱联用技术的高速发展,高效液相色谱质谱联用、气相色谱质谱联用等技术也加快了在中药指纹图谱研究中的应用步伐.色谱质谱联用技术具备成分定性的功能极大满足了中药复杂多成分同时定性的需求,尤其是气相色谱质谱联用技术(以下简称GC-MS)更趋成熟,应用日增.     

不同产地丹参药材指纹图谱比较研究

目的:通过建立丹参药材的指纹图谱,对不同产地丹参药材质量进行评价。方法:采用C18柱,乙腈-0.35%冰醋酸溶液梯度程序洗脱,建立丹参指纹色谱图。并用相似度软件进行评价。结果:对5个省的丹参药材测定,标定16个共有峰。相似度均在0.9以上。结论:为不同产地丹参药材遴选提供依据。     

血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申CenturySILC18 BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次血塞通注射液HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价血塞通注射液质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于血塞通注射液药材的质量控制。     

北五味子药材指纹图谱研究

目的:为提高五味子药材的质量控制水平,建立北五味子药材的HPLC指纹图谱,并进行方法学考察.方法:用HPLC方法,在检测波长250 nm下,以五味子醇甲为对照品,采用甲醇(A)、水(B)二元流动相进行梯度洗脱建立北五味子药材的HPLC指纹图谱.结果:在检测波长250 nm下,北五味子药材共有8个共有色谱峰,且以甲醇(A)、水(B)二元流动相梯度洗脱的条件下,供试品出峰较多,色谱峰分离度良好,所建立的指纹图谱更具代表性.另对10个批次五味子药材指纹图谱进行了相关性考察及聚类分析,结果表明共有色谱峰相似系数均在0.999以上,10批样品间具有较高的相似度,可以继续扩大样品范围、数量.可用于建立北五味子的道地药材的HPLC指纹图谱模型并提高五味子药材的质量控制水平.结论:此方法精密度、稳定性、重复性均良好,且简便可行,可用于五味子药材的质量控制;     

集安红参HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立红参HPLC数字化指纹图谱,为红参质量控制提供依据。方法:利用反相HPLC法分析红参75(V/V)乙醇提取物,采用CenturySILC18AQ柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/LNaH2PO4水溶液-乙腈,线性梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。以色谱指纹图谱指数F,定性相似度SF和定量相似度P等数字化指标进行评价。结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,充分揭示了红参HPLC指纹图谱的超信息特征。结论:所建立的指纹图谱的特征性、专属性强,具有很好的精密度和重复性,适于红参质量控制。