风湿丸中士的宁含量的测定

风湿丸由马钱子、地龙、全蝎、穿山甲等组成 ,具祛风除湿 ,通经活络 ,蠲痹止痛 ,补气养血之功效。主治风寒湿痹 ,日久不愈 ,虚实夹杂的证候。马钱子为本方中之主药 ,士的宁和马钱子碱为其主要成分 ,且具有极强的毒性 ,大多用测定士的宁的含量来控制含马钱子药物的内在质量。关于士的宁的含量测定方法有薄层扫描法[1 ] 、双波长分光光度法[2 ] 、高效液相色谱法[3 ] 、酸性染料比色法[4] 、系数倍率法[5 ] 、导数沅谱法[6 ] 、气相色谱法[7] 、荧光法[8] 等方法。我们选用薄层扫描法测定士的宁的含量 ,该法分离度好 ,稳定 ,精确度高 ,回收率…     

GC-MS法测定疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱含量的GC-MS测定方法.方法:采用 Variancp-sil 8CB Low bleed/MS毛细管柱(30mx250μm,O.25μm)分离,升温程序:起始温度50℃,保持1min,以25℃/min升至135℃,保持6min,以30℃/min升至300℃,保持22min.进样口温度为280 ℃;载气为He,恒流方式,柱流量为1mL/min,不分流进样1μL.MS采用EI离子源,离子源温度230℃;电子能量70eV,传榆管温度300℃,全扫描方式采集定性,质量范围40-450m/z;伪麻黄碱、麻黄碱采用总离子定量,士的宁和马钱子碱采用选择离子定量.结果:4种生物碱达到良好分离.方法平均回收率分别为伪麻黄碱97.82%(RSD 2.70%)、麻黄碱98.76%(RSD 3.23%)、士的宁98.00%(RSD 2.18%)和马钱子碱98.19%(RSD 1.89%)(n=6).结论:所建立的方法可靠,能准确测定疏风活络丸中4种生物碱类的含量.     

DMSO为溶剂时士的宁的DEPT和2D-NMR谱解析

目的 阐明马钱子中单萜吲哚类生物碱士的宁核磁共振(NMR)的谱学规律.方法 以DMSO为溶剂,用一维扣二维NMR测定士的宁质子的化学位移,计算其质子的偶合常数.结果 重新归属了DMSO作为溶剂时马钱子中化合物士的宁的1H和13C谱线.结论 经重新归属的士的宁1H和13C谱更加科学合理.     

马钱子生物碱混合对照溶液稳定性研究

【目的】士的宁和马钱子碱单体对照品为剧毒物质,运输和使用中对人体存在潜在威胁。故本研究考察士的宁和马钱子碱混合对照溶液(混合溶液)的均匀性、稳定性和赋值,为中药中剧毒化学对照品的质量控制提供参考。【方法】参考2015年版《中华人民共和国药典》规定的士的宁和马钱子碱含量测定浓度,采用士的宁和马钱子碱对照品配置混合溶液,并对药典中规定的相关溶剂进行考察,最终选择甲醇和三氯甲烷为溶剂,进行12个月的稳定性考察。【结果】通过F-test对混合溶液的均匀性进行考察,采用3人协作标定对混合溶液进行赋值,结果表明混合溶液瓶间无差异,赋值结果为士的宁含量为0.14 mg/m L,相对标准偏差(sR)为0.5%,马钱子碱含量为0.10 mg/m L,sR为1.0%。甲醇溶液冷藏冷冻条件(4℃或-20℃)下放置,其溶液稳定性较好。【结论】初步验证了混合溶液替代单体对照品用于中药质量控制的可行性,混合溶液拟用于马钱子药材饮片及复方制剂的质量控制。     

分光光度法测定马钱子中士的宁含量时共存组分的干扰考察方法

建立了分光光度法测定药材中单一成分含量时 ,共存组分干扰的考察方法。考察了药典载马钱子中士的宁的含量测定方法 ,表明共存物的干扰占其含量的 5 0 %以上。并用薄层层析 -分光光度法和药典法测定了士的宁的含量 ,结果与考察方法一致。     

薄层扫描法测定骨刺胶囊中士的宁含量

骨刺胶囊由骨刺片剂改而成,是由马钱子,昆布,骨碎补,党参,牡蛎等中多味中药材组成的复方制剂,具有祛风止痛等的治疗作用[1],士的宁为其主要有效成分,为控制其质量,非常有必要控制制剂中士的宁含量.但目前对于其中士的宁含量测定方法研究很少,我们采用薄层扫描法测定了制剂中士的宁的含量.     

不同粒径马钱子粉中马钱子碱、士的宁的含量分析与比较

为考察粒径对马钱子粉中活性（毒性）成分含量的影响,制备了20~200目下的马钱子粉样品;采用扫描电子显微镜（SEM）观察各样品的微观形貌,利用薄层色谱法（TLC）对各样品进行定性鉴别并用高效液相色谱法（HPLC）测定各样品中马钱子碱、士的宁含量。结果表明： 不同粒径下马钱子粉样品微观形态组成比例存在差异,而且马钱子碱、士的宁含量不同,马钱子碱（或士的宁）在部分样品中的含量存在显著性差异。因此在马钱子药粉入药时,应严格控制其粒径,结果显示宜将马钱子粉的粒径控制在100~200目之间。     

薄层扫描法测定马钱果皮及种子士的宁和马钱子碱含量

本文以薄层扫描法测定了马钱果皮及种子中马钱子碱、士的宁等生物碱含量。马钱果皮士的宁含量为０．０６３％，马钱子碱含量为０．０２３％，故认为可考虑综合利用。     

通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的:建立通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法测定通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量,色谱条件:Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾与0.014 8 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠等量混合溶液(用体积分数10%磷酸调节PH为2.8)(17∶83)为流动相;检测波长为260 nm;流速为0.3 m L·min~(-1);柱温30℃。结果:本方法对通脉丸溶出液中士的宁与马钱子碱均能适用,其中马钱子碱在3.712~74.24μg、士的宁在3.472~69.44μg内呈良好线性关系,r~2=0.999 9,平均加样回收率分别为102.65%(RSD 1.08%),104.19%(RSD 1.46%)。结论:该法分离效果好,专属性强,操作简便快捷,适用于通脉丸溶出液中马钱子碱与士的宁的测定。     

HPLC测定伸筋活络丸中士的宁和马钱子碱的含量

伸筋活络丸是一种中药丸剂,主要成分是马钱子（制）、当归、川牛膝等九味中药。其中马钱子中含有剧毒成分士的宁,故检测药物中士的宁的含量是控制其质量的重要环节。关于药物中士的宁的含量测定,虽有文献报道,如文献［１３］等,但有关伸筋活络丸中士的宁含量的测定,尚未见报道。本文用ＨＰＬＣ法测定伸筋活络丸中士的宁的含量,方法简便、迅速、准确,是生产控制和产品质量检验的较好方法。１　实验部分１－１　仪器与试药美国Ｂｅｃｋｍａｎ公司产：３４４Ｍ型高效液相色谱仪（４２１型控制器,１１４型泵,１６５型检测器,４２７…     

紫外分光光度法测定马钱子中士的宁的含量

目的 用紫外分光光度法测定马钱子提取液中士的宁含量,为士的宁含量测定提供了依据.方法 用紫外分光光度计对士的宁标准溶液进行波长扫描,确定最适吸收波长,在此波长下建立士的宁标准品的吸光度-浓度标准曲线.根据标准曲线测定马钱子提取液中士的宁的含量.结果:士的宁最适吸收波长为254nm,吸光度-浓度回归方程为y=36.425x+0.0039,平均加样回收率为99.21%,RSD为2.24%,马钱子提取液中士的宁含量平均值为833mg·g-1.结论 紫外分光光度法测定马钱子提取液中士的宁含量,方法简单、快速,重现性好,可为士的宁质量控制提供依据.     

马钱的加工Ⅳ.炮制的马钱9个生物碱对肿瘤细胞系细胞毒活性比较

马钱 Strchnos nux-vomica 种子按中国药典砂浴炮制,分得士的宁(strychnine)、马钱子碱(brucine)、N-氧化士的宁(strych-nine N-oxide)、N-氧化马钱子碱(brucine N-oxide)、2-羟基-3-甲氧基士的宁(2-hydroxy-3-methoxy-strychnine)、异士的宁(isostrychnine)、N-氧化异士的宁     

马钱子优化总生物碱的制备与评价

目的通过简单工艺除去大部分士的宁制备马钱子优化总生物碱以实现减毒增效。方法利用马钱子碱与士的宁在50％乙醇中的溶解度相差悬殊的原理除去马钱子总生物碱中的大部分士的宁制备马钱子优化总生物碱。酸性染料法测定纯度．HPLC法测定其中马钱子碱和士的宁的含量变化,比较优化前后马钱子总生物碱的急性毒性以及对小鼠耳肿胀的抑制作用。结果制得的马钱子优化总生物碱以马钱子碱计,纯度为（100．66±1．84）％（n=3）,优化前后马钱子碱与士的宁的含量比例从1：1．8上升到2．7：1。优化后马钱子总生物碱的毒性显著下降,LD勋比优化前提高了4．8倍。马钱子优化总生物碱的抑制耳肿胀活性显著优于马钱子总生物碱。结论马钱子优化总生物碱可以实现减毒增效．提高治疗指数。     

高效液相色谱法测定痹祺胶囊和马钱子粉中马钱子碱和士的宁的含量

目的采用高效液相色谱法测定了痹祺胶囊和马钱子粉中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(24:76:0.1,含0.01mol/L戊烷磺酸钠)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为260nm,柱温为30。结果马钱子碱在进样浓度为4.5ug-225ug/mL,士的宁在进样浓度为50ug-250ug范围内与峰面积具有良好的线性关系,马钱子碱的相关系数为0.9902,士的宁的相关系数为0.9909,痹祺胶囊中马钱子碱的平均加样回收率为98.93%,士的宁的平均加样回收率为99.01%。马钱子粉中马钱子碱的平均加样回收率为99.69%,士的宁的平均加样回收率为98.70%。结论本方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于痹祺胶囊和马钱子粉的质量控制以及以马钱子为君药的配伍研究。     

正交试验法优选马钱子总生物碱提取工艺

目的：优选马钱子中士的宁与马钱子碱的提取方法与工艺。方法在单因素试验的基础上,以高效液相测定的士的宁与马钱子碱总量为指标,以乙醇浓度、乙醇用量及回流时间为影响因素,采用正交试验法优选士的宁与马钱子碱提取工艺。结果优选的最佳提取工艺为50%乙醇10倍量,回流提取3次,每次2h。结论验证实验表明该工艺合理、稳定可行。     

高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量

跳骨片载于《中华人民共和国卫生部标准.中药成方制剂(第十七册)》,由马钱子(制)、骨碎补(炒)等二十味中药组成,功能消肿定痛、活血舒筋、促进骨痂生长。用于骨折、脱臼、新久伤痛。其中马钱子通络散结、消肿定痛为方中主药[1]。跳骨片标准是用薄层扫描法来测定士的宁含量。考虑到该方法测定误差较大,为了更好地控制本品的质量,我们改用高效液相色谱法来测定,经方法学考察,结果表明本方法准确可行。现将结果报道如下。1实验材料1.1仪器大连依利特高效液相色谱系统;梅特勒-托利多电子天平AE100(精度为0.0001g)、PB203-N(精度为0.001g)及M3…     

不同炮制方法对马钱子中马钱子碱及士的宁的影响

目的探讨不同炮制方法对马钱子中马钱子碱及士的宁的影响。方法以油炸法、奶制法、烘烤法、甘草制法、砂烫法为主。结果奶制法中马钱子与士的宁的含量下降依次优于甘草制法、油炸法、烘烤法和砂烫法。另外在经过3次的验证试验得出马钱子在奶制法中的平均保留率为33.5%,士的宁平均保留率为26.4%。结论在马钱子炮制方法中,油炸法、奶制法、烘烤法、甘草制法、砂烫法均有各自的优缺点,但整体而言,奶制法炮制马钱子最佳,它不仅能有效降低毒性生物碱的含量,还能简单、快捷地测出马钱子中马钱子碱及士的宁的比例。     

对油炸前后马钱子中士的宁含量的测定

本文测定了油炸前后马钱子中士的宁的含量，实验结果表明，油炸前和油炸后的马钱子中有效成分士的宁的含量有较大差别。     

现代分析方法测定马钱子中士的宁和布鲁生的含量

士的宁和布鲁生是马钱子中主要成分,马钱子中士的宁含量的测定方法有紫外分光光度法、双波长分光光度法和薄层色谱法等。本文采用三波长分光光度法同时测定马钱子中士的宁和布鲁生两种主要成份的含量.1 仪器与试剂(1)岛津 uv-300型分光光度计;(2)MILTON ROY SP1001型分光光度计(以下简称 MRSP1001):(3)士的宁和布鲁生对照品(中国药品生物制品检定所提供);(4)制马钱子粉(江苏省中医院提供)。2 实验条件的选择(1)吸收光谱的绘制:士的宁和布鲁生均     

风湿关节炎丸的质量控制方法研究

目的建立风湿关节炎丸的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对风湿关节炎丸中的药材麻黄、当归、苍术进行薄层鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对风湿关节炎丸中马钱子粉的有效成分士的宁进行含量测定。结果薄层色谱专属性强,阴性对照无干扰;含量测定得士的宁的回归方程为Y=9.4223×105X+3.8175×104,r=0.9999,表明士的宁在15.6~234.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.80%,RSD为2.3%。结论该方法简便快速,结果准确,可有效控制风湿关节炎丸的质量。