穿心莲中两种新的二萜内酯甙的分离和结构测定

本文报道了自穿心莲(Andrographis paniculata Nees)醇提取物中分得两种新的二萜内酯甙:14-去氧穿心莲内酯甙(14-deoxyandrographoside)[Ⅴ]及穿心莲内酯甙(andrographoside)[Ⅶ]。经紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振氢谱分析,水解及衍生物的制备证明[Ⅴ]为14-去氧穿心莲内酯-19-β-葡萄糖甙,[Ⅶ]为穿心莲内酯-19-β-葡萄糖甙。     

HPLC-ELSD测定穿心莲超分子提取物中三种穿心莲内酯的含量

目的 建立穿心莲超分子提取物中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯的含量测定方法.方法 HPLC-ELSD;色谱柱:Agilent ZORBAX Extent-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);流动相:乙腈-水,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温:40 ℃.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯线性范围分别为0.920～9.200 μg(r=0.999 6),0.397～3.952 μg(r=0.999 3)和0.395～3.936 μg(r=0.999 3);三者的回收率分别为98.9%、97.8%和98.4%,RSD分别为1.1%、2.2%和2.1%(n＝6).结论 本法简便,快捷,结果真实可靠,可用于穿心莲超分子提取物穿心莲内酯等有效成分的含量测定.     

14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯对1型糖尿病大鼠急性心肌缺血的保护作用

目的观察14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯对1型糖尿病急性心肌缺血大鼠心肌组织的保护作用。方法选取50只SD大鼠分为正常组和实验组,正常组10只大鼠,实验组40只大鼠均一次性腹腔注射1%链脲佐菌素(STZ)55 mg/kg,制造1型糖尿病动物模型,后选取造模成功的30只大鼠随机分为模型组、药物低剂量组、药物高剂量组,每组10只。药物低、高剂量组分别给予14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯100 mg·kg~(-1)·d~(-1)、200 mg·kg~(-1)·d~(-1),正常组和模型组分别腹腔注射等体积的0.9%氯化钠注射液,连续给药14 d。给药结束后24h,除正常组外,各组大鼠均皮下注射异丙肾上腺素(ISO)5 mg/kg,记录注射异丙肾上腺素后大鼠的Ⅱ导心电图,根据ST段(J点)的偏移判断心肌缺血的程度。断尾取血,测空腹血糖;腹主动脉取血,检测生化指标,苏木精-伊红(HE)染色观察大鼠心肌组织的形态变化,蛋白质印迹法检测心肌核因子(NF)-_κBp65的表达,免疫组织化学检测肿瘤坏死因子(TNF)-α的表达量。结果 14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯100 mg·kg~(-1)·d~(-1)、200 mg·kg~(-1)·d~(-1)组均能降低1型糖尿病大鼠急性心肌缺血时的空腹血糖,可降低肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH1)(P<0.05),200 mg·kg~(-1)·d~(-1)组能显著改善糖尿病急性心肌缺血大鼠心电图ST段的偏移程度(P<0.01),100 mg·kg~(-1)·d~(-1)组对ST段的偏移改善不明显(P>0.05)。100 mg·kg~(-1)·d~(-1)组、200 mg·kg~(-1)·d~(-1)组均能改善大鼠的心肌组织病理改变,显著减少TNF-α的表达(P<0.05)和NF-_κBp65的表达(P<0.05)。结论 14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯能降低糖尿病急性心肌缺血大鼠心肌组织中NF-_κBp65、TNF-α的表达,改善心肌组织的损伤。     

不同产地穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的比较

目的;采用有效的提取方法,用薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,以确定一种最佳的提取方法。方法：分别采用超声乙醇提取法,乙醇冷浸法和醇热田流提取法。结果：乙醇冷浸法提取效杲最好。结论：该方法简便,对有效成分的质量及含量的不良影响最小。     

穿心莲内酯糖苷衍生物的合成

目的:合成穿心莲内酯糖苷衍生物.方法:对穿心莲内酯的羟基进行糖苷化,合成了穿心莲内酯-葡萄糖苷,穿心莲内酯-半乳糖苷,穿心莲内酯-甘露糖苷.结果与结论:目标化合物经IR、HNMR、MS得到结构确证,可能具有更强的抗艾滋病的潜力.     

HPLC法测定穿心莲滴丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总含量的方法,用于穿心莲滴丸的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比60∶40),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:231 nm,柱温:35℃。结果穿心莲滴丸中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯与其他成分分离良好;穿心莲内酯的质量浓度在50.0~300.0 mg.L-1(r=0.999 8)内、脱水穿心莲内酯的质量浓度在20.0~120.0 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈现良好的线性关系;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的回收率分别为101.62%、97.72%,RSD分别为1.9%、2.1%。结论该方法可有效地控制穿心莲滴丸的质量。     

双波长HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法采用双波长高效液相色谱法同时检测穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯,色谱柱为Agilent Eclipse XDB—C18（4．6mm×150mm,5μm）,甲醇-水（63：37）为流动相,流速1．0ml·min^-1,测定波长为225nm、254nm。柱温为室温。结果穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均加样回收率分别为98．8％和99．5％,RSD分别为1．3％和1．2％（n=6）。结论该方法操作简便、准确可靠,可用于穿心莲片的质量控制。     

HPLC测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的 建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6％、96.8％,分析方法精密度(RSD)分别为1.83％和1.50％(n=6)。结论 所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。     

穿心莲内酯新剂型研究进展

穿心莲内酯具有抗炎、抗肿瘤、抗病毒、抗HIV和保肝等多种药理活性,药理活性广泛.但由于其稳定性差、水溶性和口服生物利用度低等问题限制了其临床应用,为了改善其临床应用的诸多缺陷和不足,国内外学者通过制剂的手段对穿心莲内酯的制剂新技术和新剂型进行了大量研究.本文总结了近10年来穿心莲内酯新剂型的研究进展,以期为穿心莲内酯新...     

β-环糊精包合穿心莲内酯方法比较

目的制备穿心莲内酯β-环糊精包合物,降低药物苦味。方法用pH值调节法、水包合法、手工研磨法制备穿心莲内酯包合物,通过紫外分光光度法测定其包合率,选出最佳包合方法。结果以pH值调节法制备的包合物包合率最高,苦味被掩盖最好。结论穿心莲内酯β-环糊精包合物能有效掩盖药物的苦味。     

利塞膦酸钠的合成研究

目的合成新型抗骨质疏松药利塞膦酸钠。方法以烟酸为原料,经酯化、缩合、Willgerodt反应和水解等步骤得到关键中间体3-吡啶乙酸盐酸盐,3-吡啶乙酸盐酸盐与亚磷酸反应后得到利塞膦酸钠。结果在合成过程中,通过探讨Willgerodt反应的时间和反应条件以及产率,优化合成路线,提高总反应收率。结论此合成路线使利塞膦酸钠的合成方法能较好地适用于工业化生产。     

Synthesis of 3H, 14C and 13C6 labelled Sch 58235

³H‐Sch 58235 was prepared at a specific activity of 29.1 Ci/mmol by Ir(COD)(Cy₃P)PyPF₆ catalysed exchange with tritium gas. ¹⁴C‐Sch 58235 was prepared in three steps from p‐hydroxy[ring‐U‐¹⁴C]benzaldehyde with an overall radiochemical yield of 21%. ¹³C₆‐Sch 58235 was similarly prepared in three steps from p‐hydroxy[ring‐U‐¹³C₆]benzaldehyde in an overall yield of 41%. Copyright © 2002 John Wiley & Sons, Ltd.     

Synthesis of 3H‐, 13C3‐, and 14C‐labeled Sch 727965

The preparation of [³H]Sch 727965 from unlabeled compound and tritiated water was base catalyzed. Diethyl [¹³C₃]malonate was used to prepare [¹³C₃]Sch 727965 in five steps in 21.8% overall yield. In a similar manner, [¹⁴C]Sch 727965 was prepared in five steps from diethyl [2‐¹⁴C]malonate in 11.1% radiochemical yield. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.     

氢氧化钠质量标准中钾盐、铝盐检查项的探讨与研究

目的:探讨《中国药典》2020年版四部氢氧化钠标准中钾盐、铝盐检查项目的合理性和修订意见。方法:寻找灵敏度更高、专属性更强和操作更简便的方法,对钾盐和铝盐进行检查。结果:四苯硼钠方法检查钾盐,灵敏度更高。采用专属性更强的铝试剂检验方法,替代炽灼残渣方法检测铝盐。结论:本文建立的方法能对钾盐和铝盐进行更灵敏,专属性更强的检验,操作简便。     

丙戊酸钠对重度烫伤大鼠心肌保护作用及其机制研究

目的研究丙戊酸钠(抗癫痫药)对重度烫伤大鼠心肌保护作用及其机制。方法 98只♂SD大鼠,随机分为4组:①假烫组、②烫伤组、③烫伤+二甲基二乙酸(2M2P)组和④烫伤+丙戊酸钠(VPA)组,80℃水浴(假烫组37℃),造成50%总体表面积(TBSA)Ⅲ度烫伤。③、④组分别于烫伤后,即刻皮下注射2M2P、VPA300 mg.kg-1。分别于烫伤后2,6 h腹主动脉取血,测定磷酸肌酸激酶同工酶(CK-MB)变化;然后处死大鼠观察心肌病理变化;检测心肌热休克蛋白(HSP70)表达。结果烫伤大鼠血浆CK-MB水平持续升高,于伤后6 h,VPA组的血浆CK-MB水平(U.L-1)显著低于烫伤组(4398.0±1273.8 vs5438.0±987.9,P<0.01)和2M2P组(4398.0±1273.8 vs 5198.0±1097.3,P<0.01),HSP70表达明显高于烫伤组和2M2P组。病理观察显示,VPA组的心肌损伤轻于烫伤组和2M2P组。结论 VPA改善烫伤休克大鼠心肌酶学指标和组织学损伤,其机制可能与其促进保护性蛋白HSP70表达增多有关。     

高效液相色谱法测定聚甲酚磺醛溶液中间甲酚-6-磺酸二聚体含量

目的:用高效液相色谱法测定聚甲酚磺醛溶液中间甲酚-6-磺酸二聚体的含量.方法:采用ODS色谱柱(Shim-pack CLC-ODS,150 mm×6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵水溶液(40∶60),检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·min-1.采用外标法测定间甲酚-6-磺酸二聚体的含量.结果:间甲酚-6-磺酸铵二聚体在8.24～98.88 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 5.结论:本方法快速、可靠、简单、灵敏,适用于该制剂的质量分析检验.     

头孢地嗪钠的合成

为了简化头孢地嗪钠的合成路线,以乙酰丙酸为起始原料,经氯化、环合、酸析、缩合、成盐等反应,制备头孢地嗪钠,该合成路线工艺简单,反应条件要求低,适合工业化生产。     

Binding of 1-anilinonaphthalene-8-sulfonic acid to type I collagen

The existence of a hydrophobic cluster on the COOH-telopeptides of type I collagen has been observed by studies on the binding of 1-anilinonaphthalene-8-sulfonic acid (ANS) to this protein. Collagen contains one binding site for the fluorescent probe. This hydrophobic cluster remains after pepsin digestion thus indicating that it is formed by the undegraded portions of the COOH-extrahelical ends of the protein. Energy transfer from tyrosine to ANS has been observed. The triple helix of collagen does not bind ANS.     

全反式维甲酸联合猪胆酸钠对人卵巢癌细胞生长抑制作用的影响

目的 探讨维甲酸（ATRA）及猪胆酸钠（SBANa)联合反应对人卵巢癌细胞生长的抑制作用。方法 实验共分为三组：单用ATRA组、单用SBANa组及ATRA＋SBANa联合用药组。应用MTT比色法、流式细胞仪对COC1、COC2、CAOV3三种卵巢癌细胞系在不同浓度的ATRA及SBANa下进行检测。结果 ATRA及SBANa联合应用后，能增强抑制卵巢癌细胞生长作用，当达到ATRA10μmol/L SBANa 100μg/ml浓度时，G0、G1期细胞比例增加，G2M、S期细胞比例下降，细胞增殖速度较单独用药组减缓。MTT检测提示在联合用药浓度达到ATRA 10μmol/L SBANa 100μg/ml时，癌细胞抑制率最佳。结论 ATRA及SBANa联合应用可增强对卵巢癌细胞增殖的抑制作用，并在ATRA 30μmol/L SBANa 100μg/ml浓度时，促进癌细胞凋亡。     

异十五烷酸胶囊溶出度测定方法研究

目的 建立异十五烷酸胶囊溶出度测定方法 .方法 依照<中国药典>(2005年版)附录溶出度项下第二法,以十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75r·min-1,高效液相色谱法测定,检测波长:210nm.结果 在4.44～22.2μg范围内(r=0.9998),浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.69%,RSD为0.74%(n=9).结论 该方法 操作简便,准确可靠.