反相高效液相色谱法测定参松养心胶囊中五味子甲素和五味子酯甲含量

目的建立高效液相色谱法测定参松养心胶囊中五味子甲素和五味子酯甲含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱：Agilent Extend C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;检测波长：230nm;柱温：35℃。结果五味子甲素进样量在0.020 2～0.161 7μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为100.8%,RSD=0.3%;五味子酯甲进样量在0.021 0～0.168 0μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率为101.8%,RSD=0.3%。结论所建立的含量测定方法简便可行,结果准确可靠,可用于参松养心胶囊中五味子甲素和五味子酯甲的含量测定。     

HPLC法测定参松养心胶囊中五味子酯甲的含量

目的:建立参松养心胶囊中的五味子酯甲含量测定方法,为该制剂质量标准提供依据.方法:采用Agilent ZORBAXSB-C<,18>柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(53:47);流速:1.0 mL·min<'-1>;柱温:室温;检测波长:254 nm.结果:五味子酯甲在3.0～300.0μg·mL<'-1>范围内呈良好线性关系r=0.999 9;平均回收率为100.24%,RSD=1.21%(n=6).结论:本法简便快速,灵敏度高,重复性好,可作为参松养心胶囊的质量控制方法.     

基于指纹图谱、含量测定和化学模式识别的五子衍宗丸质量评价研究

目的:建立五子衍宗丸指纹图谱并进行化学模式识别分析，测定五子衍宗丸中金丝桃苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量，为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法，使用Agilent SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL。以五味子醇甲为参照，使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)》建立30批五子衍宗丸的指纹图谱，确定共有峰并进行相似度评价，通过与对照品溶液比对指认色谱峰。采用Simca-P 14.1软件对共有峰进行评价。采用上述HPLC方法测定30批样品中指认化学成分的含量。结果:建立五子衍宗丸指纹图谱，共标定17个共有峰，相似度不低于0.90;共指认化学成分6个，分别为金丝桃苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素。经化学模式分析，30批样品聚成3类，筛选出8个差异性标志物。30批样品中上述6个成分的含量分别为1.158～3.6...     

HPLC法同时测定肝炎康散中四种有效成分及指纹图谱研究

目的本文旨在HPLC条件下建立一种同时测定肝炎康散中四种成分含量并建立其在该波长下的指纹图谱的方法。方法采用高效液相色谱法,Universil XB C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm,进样量30μL,柱温为30℃;建立肝炎康散指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对10批制剂进行相似度评价,并对其中4个色谱峰进行指认,同时测定虎杖苷、五味子醇甲、白术内酯I、白术内酯II四种有效成分的含量。结果 10批肝炎康散指纹图谱中标定了14个共有色谱峰,相似度值为0.990～0.998。虎杖苷、五味子醇甲、白术内酯I、白术内酯II质量浓度分别在12.2～73.4 mg·L~(-1)、60.1～360.5 mg·L~(-1)、59.8～361.0 mg·L~(-1)、60.2～361.0 mg·L~(-1)内,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%、99.0%、97.6%、99.1%,RSD为1.2%、1.9%、1.6%、1.1%(n=6)。结论建立的肝炎康散的指纹图谱结合有关成分含量测定,具有实际应用意义,能更好的对肝炎康散进行质量控制。     

四季抗病毒合剂的超快速液相色谱法指纹图谱研究及4个成分的含量测定

目的:建立四季抗病毒合剂的超快速液相色谱(UFLC)法指纹图谱,并测定连翘酯苷A、连翘苷、甘草苷、甘草酸的含量。方法:采用UFLC法,色谱条件:Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.6%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml·min^-1;检测波长为260 nm;柱温为30℃。结果:通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了四季抗病毒合剂的UFLC指纹图谱共有模式,标定了42个峰;并测定了12批制剂中连翘酯苷A、甘草苷、连翘苷、甘草酸的含量(mg·ml^-1)分别为1.85,0.06,0.07和0.25 mg·ml^-1,RSD分别为1.10%,1.21%,0.98%和0.84%。结论:该方法简便、准确、重复性好,为四季抗病毒合剂的质量评价与质量控制提供了科学依据。     

绞股蓝总苷片的指纹图谱及含量测定

目的采用超高效液相色谱法建立中药制剂绞股蓝总苷片的指纹图谱,并同时测定其中人参皂苷Rb1和绞股蓝皂苷XLIX的含量。方法采用Kromat Universil XB C18色谱柱(150 mm×2.1mm,3μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃;建立绞股蓝总苷片指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对10批制剂进行相似度评价,并对其中2个色谱峰进行指认及含量测定。结果 10批绞股蓝总苷片指纹图谱中标定了17个共有色谱峰,相似度值为0.983~0.995。人参皂苷Rb1和绞股蓝皂苷XLIX质量浓度分别在4.2~42.0mg·L-1和9.4~94.0mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%和99.4%。结论用该方法所建立的皂苷类指纹图谱方法,结合有关成分的含量测定能更好地控制其质量,对提高绞股蓝总苷片的整体质量控制提供参考依据。     

HPLC指纹图谱对五味子肠溶微球的质量评价

目的:建立五味子肠溶微球HPLC指纹图谱,以此作为该制剂质量评价的指标。方法:采用DIKMA Platisil ODS(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0→20→25→55→70 min,48%→48%→65%→65%→48%乙腈),流速0.8 mL.min-1,二极管阵列检测器(DAD),检测波长254 nm,柱温40℃,进样量40μL。以五味子醇甲为参照物建立五味子肠溶微球的HPLC指纹图谱。结果:图谱中有21个共有峰,确定为其指纹峰。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)自动处理,10批样品的相似度均大于0.99。结论:该方法简便、稳定,重现性好,适于作为五味子肠溶微球质量评价的指标。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定柏子养心丸中6种成分的含量

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)测定柏子养心丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲、3,6’-二芥子酰基蔗糖和黄芪甲苷6种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min~(-1)。质谱采用电喷雾离子源,选择离子监测模式进行正离子扫描。结果 6种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在97.8%～98.7%。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于柏子养心丸的质量控制。     

辰砂六一散指纹图谱及其含量测定

目的采用高效液相色谱法建立中药制剂辰砂六一散的指纹图谱,并同时测定其中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用Wondasil C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为237 nm,柱温30℃;建立辰砂六一散指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"进行相似度评价,并对其中两个色谱峰进行指认及含量测定。结果10批辰砂六一散指纹图谱中标定了共有色谱峰,相似度值为0.981~0.995。甘草苷和甘草酸质量浓度分别在5.0~30.0 mg·L~(-1)和12.6~75.6 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.6%和99.5%。结论该法所建立的指纹图谱方法简便、重复性好、特征性强,结合有关成分的含量测定能更好地控制其质量,对提高辰砂六一散的整体质量控制提供参考依据。     

精血补片HPLC指纹图谱建立同时测定主要成分含量

目的：建立一种方便、实用的HPLC检测方法,用于同时测定精血补片中橙皮苷、二苯乙烯苷、五子醇甲、大黄素等4种成分含量及指纹谱图。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：YMC-Pack ODS-A（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速：1 mL·min-1;检测波长：254 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）”对指纹图谱分析。结果：建立了精血补片的HPLC指纹图谱,以橙皮苷为参照,确定15个共有峰为特征峰,各色谱峰分离度良好、相似度较高（>0.95）;橙皮苷、二苯乙烯苷、五味子醇甲、大黄素的线性范围良好（r均＞0.995 0）,精密度、稳定性、重复性良好（RSD均＜2.5%）,加样回收率在99%~101%,RSD＜2%（n=9）。结论：该法简便准确、专属性强,可有效地控制精血补片的质量。     

天舒胶囊HPLC指纹图谱的分析

目的：建立天舒胶囊指纹图谱的高效液相色谱分析方法,并对35批天舒胶囊进行相似度评价。方法：采用Phenomenex Luna C18（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液,流速为1．0mL／min,检测波长为276nm,柱温为30℃和梯度洗脱的方法进行色谱分离。结果：所得天舒胶囊及其对照品的指纹图谱,采用国家药典委员会“中药指纹图谱相似度评价系统（2004B版）”进行相似性评价,其35批样品的相似度均大于0．85。结论：建立的天舒胶囊HPLC指纹图谱检测方法简便、重复性好,可用于天舒胶囊的质量控制及其安全性评价。     

HPLC切换波长法同时测定参芪五味子片中五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的通过切换波长高效液相色谱法同时测定参芪五味子片中五味子酯甲和五味子甲素的含量。方法采用高效液相色谱法,使用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×416 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(69∶31)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,柱温:40℃,五味子酯甲检测波长为222 nm,五味子甲素检测波长为251 nm。结果五味子酯甲、五味子甲素分别在0.171~3.420μg(Y=24 107 309X+2.717 84×105,r=0.999 9),0.218~5.460μg(Y=2 069 343X+1.041 10×105,r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.73%,99.21%,RSD(n=6)分别为1.3%,1.4%。结论本法灵敏、准确、简便、快速,可用于同时测定参芪五味子片中五味子酯甲和五味子甲素含量。     

独脚金的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立独脚金药材的指纹图谱分析方法.方法：采用反相高效液相色谱法,Dikma（DiamonsilTM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-2%甲酸水溶液系统,梯度洗脱,检测波长340 nm.结果：建立了独脚金药材的HPLC指纹图谱,确立了独脚金药材指纹图谱中的8个共有峰,计算出10批独脚金药材指纹图谱的相似度.结论：所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重复性和稳定性,能够用于独脚金药材的质量控制.     

广西地产黄杞叶指纹图谱研究

目的 建立广西地产黄杞叶指纹图谱检测方法, 为提高黄杞叶的质量控制提供依据。 方法 以Diamonsil？C18（2）5 μm 250×4.6 mm为色谱柱,C18 5 μm 4.6 mm i.d. ×15 mm为保护柱,乙腈-0.05%磷酸溶液（19：81）为流动相,流速为1.0 mL？min-1,检测波长240 nm,进样量10 μL,柱温30 ℃,分析时长60 min;采用中国药典委员会组织编制的中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版（2004）计算相似度。 结果 该指纹图谱测定方法具有很好的重复性和稳定性,符合指纹图谱相关要求且操作简便、快速;11 批样品指纹图谱可检测出11个相对位置稳定的共有峰且各批样品指纹图谱与建立的对照指纹图谱之间的相似度均在0.95以上。 结论 测定方法简便、快速而且准确、可靠,可用于黄杞叶的质量控制。     

不同产地山合欢皮HPLC指纹图谱的研究

建立山合欢皮正丁醇部位的指纹图谱。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0．4％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1;柱温：23℃;检测波长：210nm;参照物：icarside E5。结果：确定了25个共有峰,得到了以淫羊藿次苷E5为参照物的保留时间和相对峰面积,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算相似度。结论：采用HPLC指纹图谱技术,可作为山合欢皮药材的质量控制。     

恩施产杜仲药材HPLC指纹图谱的研究

目的：建立恩施产杜仲药材水提液HPLC指纹图谱的分析方法。方法：10批恩施产杜仲药材水提,采用Wonda Sil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液二元线性梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温25℃,进样量10μl,进行HPLC指纹图谱分析。结果：确定了12个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）》计算10批杜仲药材水提液的指纹图谱整体相似度在0.596-0.997,并得出对照指纹图谱。结论：针对恩施产杜仲药材建立的HPLC指纹图谱分析方法,操作简便,稳定性高,重复性好,可有效地控制恩施产杜仲药材的内在质量。     

海风藤HPLC指纹图谱研究

目的：建立不同产地海风藤药材的HPLC指纹图谱。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5um）;流动相：甲醇．四氢呋喃的水溶液,梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长280nm。结果：测定10批不同产地海风藤药格,确定15个共有峰,照“中药指纹图谱技术研究”测定相对保留时间和相对峰面积,照“中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范”测得10批海风藤药材的相似度。结论：采用HPLC指纹图谱技术,可鉴别和评价海风藤药材的质量。     

钩藤HPLC指纹图谱的构建

目的:建立钩藤药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合钩藤碱和异钩藤碱的含量测定结果,为钩藤药材的质量控制提供客观依据。方法:色谱柱为依利特Hypersil BDS C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-含0.02%三乙胺的水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为254nm。结果:依照10个批次样品的色谱数据构建起钩藤药材的HPLC指纹图谱,相似度评价和主成分分析的结果良好。结论:所构建的指纹图谱可以反映钩藤药材的内在组成,作为其质量评价的标准。     

HPLC法同时测定参芪五味子胶囊中五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立同时测定参芪五味子胶囊中五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Xterra Ms C18,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(18∶18∶64,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为222 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:五味子酯甲和五味子甲素进样量分别在0.026 2⁰.418 4、0.024 90.418 4、0.024 9⁰.398 4μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(均r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.7%;平均加样回收率分别为101.1%、100.8%,RSD分别为1.6%、1.5%(n=9)。结论:该方法重复性好、灵敏度高、结果准确可靠,可用于参芪五味子胶囊的质量控制。