LC-MS/MS法检测皮肤科常用中药制剂中添加的7种抗组胺药物北大核心CSCD

目的:建立一种灵敏、快捷的LC-MS/MS方法,快速检测皮肤科常用中药制剂中添加的氯雷他定、盐酸苯海拉明、盐酸赛庚啶、盐酸西替利嗪、盐酸异丙嗪、咪唑斯汀、马来酸氯苯那敏7种抗组胺化学药物。方法:片剂、软膏和洗剂等样品均采用甲醇超声溶解、离心的方法进行前处理。LC-MS/MS条件:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈(A)-含0.1%甲酸的水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~0.1 min,5%A→95%A;0.1~4.1 min,95%A;4.1~8 min,95%A→5%A),流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃;选择ESI正离子模式扫描,信号采集方式为多反应监测(MRM)。最后通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰及色谱保留时间等信息确定受试样品是否被添加上述抗组胺药物。结果:在一定浓度范围内,氯雷他定、盐酸苯海拉明、盐酸赛庚啶、盐酸西替利嗪、盐酸异丙嗪、咪唑斯汀和马来酸氯苯那敏7种抗组胺化学药物有较好的线性和稳定性,且检测下限均在0.5~2.5 ng·mL^(-1),定量下限均在1~5 ng·mL^(-1),回收率均在86.2%~112.5%范围内。在9种中药制剂中,4种被检出添加了抗组胺药物。结论:本方法经方法学验证,可作为皮肤科中药制剂中检出添加抗组胺化学药物的检测方法。     

中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测

建立了HPLC-MS／MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱，0．1％甲酸溶液（用氨水调至pH3．5）和乙腈梯度洗脱，检测波长230nm，流速0．2ml／min，选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1-5ng。     

UHPLC-MS/MS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物

目的建立检测中药制剂和保健品中违禁添加化学降糖药的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A,以0.1%甲酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰,二级碎片、色谱保留时间等信息,对中药制剂和保健品中的盐酸二甲双胍等14种化学药物进行质谱鉴定。结果 14种降糖化学药物实现了同时分离与专属鉴定;利用本法,从12个样品中检测出6种非法添加化合物。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为中药制剂和保健品中鉴别非法添加降糖类化学药物的有效方法。     

液相色谱-质谱联用法测定中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的研究

目的建立中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康专属性的检测方法.方法采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法.选用SunFireTM C18柱,以0.01 mol·L-1乙酸铵水溶液-乙腈(8020)为流动相,检测波长334 am,流速为O.2 mL·min-1.对中药抗风湿制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析.通过与对照品的色谱及质谱行为相比较,对中药抗风湿制剂中非法掺入的吡罗昔康进行定性鉴别.结果在4种受试中药抗风湿制剂中,1种被检测到掺有吡罗昔康.结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的有效方法.     

HPLC检测中药中非法添加化学降压药物

目的 为打击中药制剂中非法添加化学降压药物现象,建立了HPLC定性检测中药制剂中可能非法添加的15种化学降压药物。方法 采用Agilent Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),梯度洗脱：流动相A为0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃。结果 15种化学降压药物有很好的分离度、线性及检测灵敏度。检测限为0.01~13 ng,连续5针进样色谱图中各组分保留时间的RSD均<0.1%。结论 本方法简便灵敏,重复性好,可作为降压类药物的鉴别方法。     

液质联用法检测中药制剂中添加的肾上腺皮质激素

目的 建立检测中药制剂中掺入的肾上腺皮质激素的液质联用法,并对11批市售药品及医院制剂进行检测.方法 采用C8色谱柱,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速0.5 mL· min-1,柱温45℃.电喷雾离子化源,正离子检测,扫描方式:一级全扫描及二级全扫描方式.根据所检测到化合物的色谱保留时间及二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中掺入的化学药进行定性鉴别.结果 11批样品中,3批被检测出掺有醋酸泼尼松,1批掺有醋酸地塞米松.结论 该法操作简便、选择性强、灵敏度高、结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中添加的肾上腺皮质激素.     

液相色谱-质谱联用法检测治疗哮喘中药制剂中非法掺入化学药物成分

目的：建立检测治疗哮喘中药制剂中可能非法添加的4种化学药物成分（沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松）的专属性方法。方法：采用XTerra^TM-C18色谱柱（2．1mm&#215;150mm，5μm），以甲醇-10mmol&#183;L^-1醋酸铵溶液为流动相，以梯度洗脱程序进行洗脱。通过与对照品的液相色谱保留时间、紫外吸收光谱、相对分子质量、二级质谱信息比较，对治疗哮喘中药制剂中非法掺人的化学药物进行鉴别。结果：受试治疗哮喘中药制剂中分别检测到化学药物沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松。结论：方法选择性强，结果准确可靠，可作为治疗哮喘中药制剂中非法掺入4种化学药物成分的有效检验方法，结果令人满意。     

中药制剂及保健品中违禁添加降压药物的LC-MS/MS定性检测

建立了LC—MS／MS方法检查中药制剂及保健品中违禁添加的10种化学降压药物。采用C18色谱柱，梯度洗脱，流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液，流动相B为甲醇，检测波长为230nm，流速为1ml／min（分流比为4：1）。选择正负离子全扫描方式检测氢氯噻嗪、吲哒帕胺、氯沙坦钾、硝苯地平、氨氯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平、利血平等10种药物。上述药物的检出限为1-80ng。     

液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲

目的：建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法：选用Zirbax Eekuose XDB-C8柱，以乙腈-水-甲酸(70：30：1)为流动相，根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息，并与对照品比较，对中药制剂中非法掺人的化学降糖药进行定性鉴别。结果：6种被试中药制剂中均检测到非法掺人化学药格列本脲。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

液相色谱-质谱联用法测定中药制剂中双胍类化学药物

目的探讨用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖制剂中非法掺入的双胍类化学药物,包括盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍。方法选用AgilentC18柱,以0.02mol/L醋酸铵溶液(醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(30∶70)为流动相,根据所检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,测定中药制剂中非法掺入的双胍类化学药物。结果与结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 应用HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(1:1)(每1 000 ml中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g);流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长265 nm.取样品定量加甲醇-...     

HPLC法测定盐酸奈必洛尔片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔片中主药含量的方法。方法:色谱柱为XTerra RP18,流动相为甲醇-0.03mo·lL-1磷酸二氢钾(0.68∶0.32),流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为30℃。结果:盐酸奈必洛尔检测浓度线性范围为15.24～55.88μg·mL-1(r=0.9999,n=5);平均回收率为100.3%,RSD=0.74%(n=6)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于盐酸奈必洛尔片中主药的含量测定。     

HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的:建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.5)-乙腈(62.5:37.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温为35℃。结果:帕罗西汀血药浓度在0.00781～0.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量限为0.2μg·mL-1;日内、日间RSD分别为3.2%～6.4%、4.5%～8.6%;萃取回收率>54%,方法回收率>97%。结论:本方法快速、简便、灵敏、准确,可用于帕罗西汀体内药动学研究。     

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈（20∶80）为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离（ESI）,正离子横式,多重反应监测（MRM）扫描方式对西布曲明的母离子（m/z 280.0）及其子离子（m/z 125.0和m/z 139.0）进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。     

HPLC法测定盐酸曲美他嗪含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸曲美他嗪原料的含量并建立有关物质的检查方法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以0.025mol.L-1磷酸二氢铵溶液-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为232nm,柱温为30℃,流速为1.0mL.min-1。结果在该色谱条件下,盐酸曲美他嗪浓度在0.12~0.71mg.mL-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;检测限为0.12ng(S/N≥3)。结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸曲美他嗪含量测定方法及有关物质的检查方法。     

宁嗽露中盐酸麻黄碱的含量测定

目的建立高效液相色谱法测定宁嗽露中盐酸麻黄碱的含量。方法采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为醋酸铵缓冲液-甲醇-乙腈(94:1:5),检测波长为257 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温40℃。结果盐酸麻黄碱浓度在0.058~0.58 mg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),该制剂中盐酸麻黄碱的平均回收率为99.12%,RSD为0.92%(n=5)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于宁嗽露中盐酸麻黄碱的含量测定。     

HPLC法测定多聚甲醛牙髓失活剂中盐酸可卡因含量

目的:建立测定多聚甲醛牙髓失活剂中盐酸可卡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.5%三乙胺溶液(磷酸调pH值至4.5)=30∶70,检测波长为235nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:盐酸可卡因检测浓度线性范围为16.208～129.664μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率为95.12%,RSD=1.15%。结论:所建立的方法简便、灵敏、快速,结果准确、可靠。     

顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL.min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃.min-1升至80℃,再以30℃.min-1升至200℃,保持5min。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1∶1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量。结果在此色谱条件下,几种有机溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性,r=0．999440．9998;平均回收率为96．0％～106．8％,精密度均小于2．oH,丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇最低检出限分别为0．091、0．171、0．738、0．534、0．412μg·mL^-1。结论本试验建立的色谱方法灵敏、准确,适合盐酸拉贝洛尔原料中有机溶剂残留量的检测。     

LC-MS/MS法测定益母颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立益母颗粒中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法采用LC-MS/MS法测定盐酸水苏碱的含量。使用Venusil HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈-水(70:30)为流动相,流速为0.3 mL·min-1。以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对盐酸水苏碱(m/z144.06→57.96和m/z 144.06→84.01)进行测定。结果盐酸水苏碱浓度在4.68²34.0 ng·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.8%,RSD为1.5%(n=6)。结论该方法简便、可靠、准确,可作为益母颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。