蜂胶毛胶中总黄酮、高良姜素和白杨素含量分析△

目的：建立蜂胶毛胶中总黄酮以及高良姜素、白杨素含量测定方法,测定不同基原毛胶中上述各指标的含量。方法：以芦丁为对照品,采用UV法测定总黄酮含量,检测波长为415 nm;用HPLC同时测定高良姜素、白杨素含量,采用Welchrom C18柱,以甲醇-0.15%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为268 nm。结果：总黄酮在0～1.248 mg线性关系良好,r=0.999 9（n=6）,平均回收率为98.82%,RSD=1.45%。高良姜素、白杨素分别在0.089～0.445 0,0.115～0.580 μg线性关系良好,r均达到1.000,平均回收率分别为99.03%、99.32%,RSD分别为1.10%、1.72%。结论：该方法准确、可靠、简便易行,可用于蜂胶毛胶的定量分析,为蜂胶毛胶、其提取物以及蜂胶制品的质量评价和控制提供了依据。     

蜂胶毛胶中总黄酮、高良姜素和白杨素含量分析

目的：建立蜂胶毛胶中总黄酮以及高良姜素、白杨素含量测定方法,测定不同基原毛胶中上述各指标的含量。方法：以芦丁为对照品,采用uV法测定总黄酮含量,检测波长为415nm;用HPLC同时测定高良姜素、白杨素含量,采用Welchrom C18柱,以甲醇-0．15％磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为268nm。结果：总黄酮在0～1．248mg线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为98．82％,RSD=1．45％。高良姜素、白杨素分别在0．089～0．4450,0．115～0．580μg线性关系良好,r均达到1．000,平均回收率分别为99．03％、99．32％,RSD分别为1．10％、1．72％。结论：该方法准确、可靠、简便易行,可用于蜂胶毛胶的定量分析,为蜂胶毛胶、其提取物以及蜂胶制品的质量评价和控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定蜂胶片中白杨素和高良姜素的含量

目的:建立蜂胶片中白杨素和高良姜素的HPLC含量测定方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1.5 ml/L磷酸溶液(64∶36),流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长为268 nm。结果:白杨素在84.00~560.00 ng、高良姜素在63.96~426.40 ng范围内线性关系良好(相关系数分别为0.999 9,0.999 9),平均加样回收率分别为100.04%、100.06%,RSD值分别为1.1%、1.3%(n=6)。结论:该方法简便快速、准确、专属性强,可用于蜂胶片中白杨素和高良姜素的测定。     

不同地区蜂胶原料药的质量评价

目的:建立不同产地蜂胶的质量评价方法。方法:采用薄层色谱法,以白杨素和高良姜素为对照品,甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10∶4∶3)为展开剂,进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法,色谱柱Dikma Technologies(250 mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.15%磷酸水溶液(62∶38);流速1.0 mL·min-1;柱温25℃;检测波长268 nm。结果:28个产地蜂胶原料药中白杨素和高良姜素的含量均符合《中国药典》(2010年版)的规定的仅有6个地区,大部分地区蜂胶原料药中高良姜素含量符合标准,而白杨素含量不达标。结论:不同产地蜂胶原料药中白杨素和高良姜素的含量不同,建立的定性、定量方法准确可靠,专属性强,适合不同产地蜂胶原料药的质量控制。     

HPLC法测定蜂胶片中两种有效成分的含量

本文采用高效液相色谱法测定蜂胶片中白杨素、高良姜素2种有效成分的含量。     

RP-HPLC测定蜂胶中乔松素、白杨素和高良姜素的含量

目的: 采用反相高效液相色谱法测定蜂胶中乔松素、白杨素和高良姜素的含量。方法: 使用YMC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(40:60),流速1.0 mL·min^-1,检测波长,乔松素290 nm,白杨素和高良姜素268 nm,柱温30℃。结果: 乔松素、白杨素和高良姜素分别在4.266~426.6,4.59~459,4.322~432.62 mg·L^-1线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.28%,98.82%,100.77%,RSD分别为0.89%,0.90%,1.32%。结论: 方法简便、准确、重复性好,可为蜂胶的质量控制提供实验依据。     

基于UHPLC-MS-MS大通量分析的蜂胶影响PXR/CYP3A4调控血脂质量标志物筛选和评价

目的采用精准、可量化的方法筛选蜂胶影响PXR/CYP3A4通路调控血脂的质量标志物。方法采用人结肠癌LS174T细胞给予一定浓度的咪达唑仑注射液,同时给予不同浓度的蜂胶已知成分对照品溶液,孵育后提取样品,采用UHPLC-MS法测定生成的1′-羟基咪达唑仑含量,根据测定结果筛选出对PXR/CYP3A4通路有显著调控作用的成分,以这些成分为指标,建立同时定量方法,根据结果初步确定蜂胶中影响PXR/CYP3A4通路调控血脂代谢的质量标志物。结果所评价的蜂胶成分中,白杨素、高良姜素、异绿原酸A、槲皮素、咖啡酸苯乙酯均能够显著提高或降低1′-羟基咪达唑仑的量(与对照组和阳性对照组比较),提示上述成分能够显著影响PXR/CYP3A4表达;UHPLC-MS-MS含量测定结果显示,蜂胶中上述成分除异绿原酸A和乔松素外,均具有适宜的含量以达到显效。结论白杨素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯和槲皮素可能是蜂胶影响PXR/CYP3A4通路调控血脂的质量标志物,且均具有抑制相关靶标表达,进而调节血脂水平的活性;同时,本研究所用质量标志物筛选、评价方法快速、高效、可量化,能够适应基于PXR/CYP3A4的大通量活性成分筛选研究。     

蜂胶醇提物及其单体的抗氧化、降血糖作用研究

目的:考察蜂胶醇提物及从其中分离出的单体化合物(白杨素、高良姜素、乔松素)的抗氧化、降血糖作用。方法:将实验动物按体重随机分组,分为空白对照组、模型对照组、阳性药对照组、蜂胶醇提物组、白杨素组、高良姜素组、乔松素组。通过角叉菜胶致大、小鼠足趾肿胀模型和四氧嘧啶致小鼠高血糖模型的建立,通过测定动物血清中MDA含量和SOD活力、血糖值等指标,观察蜂胶醇提物及其分离单体对大、小鼠炎症模型各项指标及小鼠高血糖模型血糖值的影响。结果:蜂胶醇提物及白杨素、高良姜素、乔松素均能抑制角叉菜胶致大、小鼠足趾肿胀模型中血清MDA含量上升、提高SOD活性,抑制四氧嘧啶致小鼠高血糖模型中血糖升高。结论:蜂胶醇提物及其分离单体在抗氧化、降血糖方面具有一定活性。     

HPLC法测定不同产地蜂胶中高良姜素的含量

目的:建立蜂胶中高良姜素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18(46 mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%的磷酸水(65∶35)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为256 nm。结果:高良姜素在0.00412~0.02472 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r2=0.9998);高良姜素的含量,山东最高,为11.7 mg/g,其次是内蒙和河南,分别为10.5 mg/g,10.3 mg/g,甘肃最低为9.8 mg/g。结论:本方法简便、可靠,适用于峰胶中高良姜素的含量测定。     

北京蜂胶的黄酮类成分

目的：分离鉴定北京蜂胶中的黄酮类成分。方法：硅胶和聚酰胺柱层析分离,葡聚糖柱层析纯化,核磁、质谱、紫外、红外和园二色谱与理化常数鉴定结构。结果：分离鉴定了６种黄酮类化合物,为球松素、乔松素、柚木杨素、白杨素、良姜素和高良姜素。结论：球松素、乔松素、柚木杨素和良姜素为首次从北京蜂胶中获得。     

蜂胶降低黄嘌呤氧化酶活性及血浆尿酸值的作用

对中国产及巴西产蜂胶中的代表性成分白杨黄素、高良姜素、artepillin C、p-香豆酸及咖啡酸苯乙酯进行测定，同时对上述成分的黄嘌呤氧化酶（XOD）活性抑制作用进行比较，并以氧嗪酸诱发高尿酸血症动物模型，探讨了蜂胶降低血浆尿酸值的作用。     

蜂胶HPLC指纹图谱的研究

目的用高效液相色谱法建立蜂胶指纹图谱。方法采用迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为25℃。结果10批蜂胶样品得到的指纹图谱有13个共有峰,通过与对照品的保留时间比较,4、7、12、13号峰分别为芦丁、槲皮素、白杨素和高良姜素。方法学考察结果表明,稳定性试验、重现性试验所得指纹图谱的相似度均大于0.95,芦丁、槲皮素、白杨素、高良姜素保留时间和峰面积的RSD均小于2%。结论所建立的蜂胶HPLC指纹图谱分析方法准确、可靠,重现性好,能够用于控制蜂胶的质量和真伪的鉴别,为更好的控制蜂胶的内在质量提供了科学依据。     

HPLC法同时测定不同产地酒制蜂胶中7种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定酒制蜂胶中槲皮素、山柰酚、芹菜素、乔松素、咖啡酸苯乙酯、白杨素和高良姜素7个成分的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex F5(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.3％冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为...     

HPLC法测定不同产地蜂胶中白杨素的含量

目的：测定国内不同产地蜂胶中白杨素的含量。方法：采用HPLC法,Diamomil（钻石）C18（46mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．4％的磷酸水（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为2．56nm。结果：白杨素在0．00592—0．03552mg／mL范围内呈良好的线性关系（R^2=0．9999）;白杨素的含量,山东最高,为23．054mg·g^-1,其次是内蒙和河南,分别为14．170mg·g^-1,13．656mg·g^-1,甘肃最低为6．697mg·g^-1。结论：不同产地蜂胶中白杨素的含量有一定差异。     

高良姜中高良姜素含量的高效液相色谱法测定

目的 优化高良姜中的专属性成分高良姜素含量的高效液相测定方法,制定高良姜的质量标准.方法 以高良姜素含量为指标,考察了液相色谱法测定的波长、色谱条件、流动相、线性范围、样品制备方法和中药质量标准分析方法验证试验.结果 以甲醇为溶剂,加热回流的方法制备供试品,样品的平均回收率为99.41%,RSD为0.7%(n=6),高良姜素在45.2～904 ng范围内线性关系良好.结论 该方法准确可靠、重复性好,简便、毒性低、污染小,适用于高良姜的质量控制.     

蜂胶总黄酮滴丸的高分辨液质联用分析研究

目的阐明蜂胶总黄酮滴丸的主要化学物质基础。方法利用高分辨液质联用技术对蜂胶总黄酮滴丸进行检测,通过对照品、分子量和质谱裂解规律对未知成分进行指认。结果经过分析,确定蜂胶总黄酮滴丸的主要化学成分为:山奈酚、乔松素、3-O-乙酰基短松素、白杨素和高良姜素。结论利用高分辨液质联用技术可以高效准确的在未知提取物中确认主要的化学成分,可以作为蜂胶总黄酮滴丸质量控制的有力手段。     

HPLC法测定高良姜中高良姜素的含量

目的以高良姜中的专属性成分高良姜素为标准品,用HPLC法测定高良姜素的含量,制定高良姜的质量标准.方法用高效液相法测定了10个不同地区的高良姜样品中高良姜素的含量,色谱柱:Hypersil ODS;检测波长:267 nm;柱温:40℃;流动相:甲醇-0.5%磷酸(58:42);流速:1 mL/min.结果与结论本方法简便、可靠、重现性好,可作为高良姜质量控制的方法.据高良姜素含量的离散程度,提出了高良姜素的限量标准为不少于6.0mg/g,提高了高良姜的质量控制标准.     

HPLC法测定蜂胶中高良姜素的含量

目的:建立蜂胶中高良姜素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18(46mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%的磷酸水(65∶35)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm。结果:高良姜素在0.00412～0.02472mg/ml范围内呈良好的线性关系(R2=0.9998)。结论:本方法简便、可靠,能用于蜂胶中高良姜素的含量测定。     

酒制蜂胶中6种活性成分体内药动学研究及其代谢产物鉴定

目的 研究酒制蜂胶中乔松素、白杨素、高良姜素、对香豆酸、山柰酚、柚皮素体内药动学，并鉴定其代谢产物。方法 大鼠灌胃给予酒制蜂胶(1.0 g/kg),于0.033、0.083、0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、4、6、9、12、24、36 h采血，采用UPLC-Q Exactive Orbitrap MS法测定6种活性成分血药浓度，计算主要药动学参数，并对其代谢产物进行分析。结果 乔松素、白杨素、高良姜素、对香豆酸、山柰酚、柚皮素AUC_0～t分别为179.52、277.30、430.93、21 778.14、59.76、778.35 ng/mL·h,T_max均在0.30 h以内。共鉴定出15种代谢产物，主要涉及葡萄糖醛酸化、硫酸酯化等途径。结论 该方法准确可靠，可为明确酒制蜂胶药效物质及其体内过程提供依据。各活性成分不仅以原型成分入血，又可通过Ⅰ、Ⅱ相代谢发挥药效。     

高良姜素的药效学研究

对高良姜素以镇痛和止呕为主要药效学指标进行研究,结果提示高良姜素具明显的镇痛和止呕的药理作用,表明高良姜素为高良姜的有效成分,以其作为评价高良姜药材质量标准是可行的。