酒石酸锑钾的氧化及其衍生物的制备

酒石酸銻鉀(Ⅰ)用过氧化氫氧化后生成相应五价銻化合物(Ⅱa),它与二乙胺或吡啶等弱碱不能成鹽,但与氫氧化鉀生成鉀鹽(Ⅱb),酒石酸銻鉀(Ⅱa)与酒石酸氫鉀、甘油酸、葡萄糖酸、半乳糖二酸及沒食子酸作用,生成相应于Ⅲ結構的螯合鹽。     

药品检验

Ⅵ-19 标化硷液的新基准物——縮水乙醇二酸氫钠 D.A.Keyworth,R.B.Hahn Anal.Chem.,1958,30,1343 縮水乙醇二酸氫鈉(NaOOC-CH_2-O-CH_2-COOH)是將縮水乙醇二酸(Diglycollc acid HOOC-CH_2-O-CH_2-COOH)半量中和而得,本品可溶于水,在空气中極稳定,其水溶液的酸性强于苯二甲酸氫鉀(兩者中和曲綫相似),用酚酞作指示剂时滴定終点明显。本品易純化及干燥,在     

含硫均三嗪及其衍生物的合成

1.由三聚氯腈合成了2,4,6-三(巯基)-;2,4,6-三(S-异硫脲基)-及2,4,6-三(β-氨乙基巯基)均三嗪。2.2-氯代-4,6-双(取代氨基)均三嗪可分別与异硫脲、硫氫化鈉和β-氨乙基硫醇鈉作用,生成相应的含硫均三嗪。3.由2-取代氨基-4,6-双(β-羟乙基氨基)均三嗪或2,4,6-三(β-羟乙基氨基)均三嗪經溴化,硫化制取具有β-巯乙基氨基的均三嗪衍生物的尝試皆未获成效。     

论述合成有避孕功能的甾体极为重要的角甲基置换反应

我們熟知飽和碳氫化合物不易起化学反应,就是含有活性官能团或双鍵等基团的碳氫化合物,如果要在与官能团或其他活性基团不靠近的碳氫部簇上使起置换反应,也是甚为困难,尤其是甾体化合物中两个夹在两环中的竪鍵角甲基(C_(18)及C_(19)),一向认为格外难起置换反应。所以凡需改变这种甲基的合成素认为絕非易事。例如从动物提出的具有高度生理作用的醛固酮(aldosterone)(1),其C_(18)上带有醛基,而自然界没有在C_(18)上具有官能团易于进行改造的化合物,要在18-甲基上进行置换反应改变为醛基,当初认为絕非易     

巴比妥钠盐制法的改进

巴比妥鈉盐的制法,一般系以一定量的巴比妥与計算量的氫氧化鈉共溶于水中,然后加入大量乙醇使析出結晶而得。此法缺点为生产时間长,乙醇耗量大,产率低。改用下法生产,效果較好。利用在乙醇中巴比妥的溶解度(1:14)和巴比妥鈉的溶解度(1:400)的显著差别,把含有等当量(或稍多于計算量)的氫氧化鈉醇溶液与含有巴比妥的醇混悬液混合,回流20分钟左右,巴比妥卽可全部变成鈉盐自醇中析出。冷后滤过,滤液中再加入巴比妥及氫氧化     

依米丁的比色测定法——次氯酸钠法

依米丁的含量測定,文献記載有容量法、重量法、非水溶液滴定法、螢光分析法、比色法等。药典一般采用容量法,卽以有机溶媒提取生物碱后,再用酸碱滴定的方法。但依米丁在加热或遇光时极易变貭而成去氫依米丁(dehydroemetine),往往影响結果的准确性。为了避免加热,有的药典用过量的酸来提取醚层中的生物碱,然后用碱滴定剩余的酸。关于比色法,Allport等建議用过氧化氫法;Rojahn等报告用苦味酸     

药品检驗

应用英国药典法測定氫氧化鈣含量时,花費时間較長,因此非常不方便。可用碘量法克服这些缺点。本法依据碘与氫氧化鈣的混悬液或溶液能定量生成無包的可溶性碘化鈣和碘酸鈣。即Ca(OH)_2 6I_2=5CaI_2 Ga(Io)_2 6H_2O 方法:精密称取本品約0.15克,置于250毫升的碘量瓶中。加入沸蒸溜水20ml,振搖2分鐘使充分混悬,冷后加入50毫升     

亚硫酸氢纳甲萘醌及其制剂的比色测定法

亚硫酸氫鈉甲萘醌及其制剂在一般藥典中均采用重量法或容量法。因其均需經过抽提手續,費时較多;而甲萘醌在鹼性溶液中極易破坏,并需避光操作,且所用的检品数量較大,不适于制剂中的含量测定。亚硫酸氫鈉甲萘醌在酸性或鹼性溶液中均成甲萘醌而析出,故可利用测定甲萘醌的方法来测定,已見諸文献的甲萘醌比色法甚多,如:(1)与甲醇鈉液作用,或与濃硫酸     

胍乙啶的合成

提供了降压药胍乙啶(Ⅷ)的工业生产法。以鉄屑替代Raney-Ni或电解法还原,制成原料环庚酮(Ⅰ)。Mull原合成路线中的二步采用氫化鋁鋰的反应,分别改用电解法和Gabriel法来完成。     

合成药物化学

Ⅲ-32 間位酰化的α-氨基-乙酰苯氨和β-氨基-丙酰苯胺及其氫化产物 H.OelschlagerArznimittel-Forsch.,1958,8,532 本工作中合成了三类苯胺衍生物以試驗它們的局     

胍乙啶的合成

提供了降压药胍乙啶(Ⅷ)的工业生产法。以鉄屑替代Raney-Ni或电解法还原,制成原料环庚酮(Ⅰ)。Mull原合成路线中的二步采用氫化鋁鋰的反应,分别改用电解法和Gabriel法来完成。     

橡胶硫化烟气对鼠伤寒沙门氏菌TA98、TA100菌株的致突变效应

橡胶硫化烟气是橡胶硫化过程中产生的一种兰色烟气,其成分十分复杂。国内外职业流行病学调查普遍证明,橡胶行业工人职业肿瘤高发的因素之一为硫化烟气。据国外报导,除天然橡胶硫化烟气致突变反应阴性外,多种合成橡胶硫化烟气均为致突变     

橡胶硫化烟气对小鼠免疫功能及致突变效应的影响

橡胶硫化烟气是橡胶硫化过程中产生的一种蓝色烟气,其成分十分复杂。国内外职业流行病学调查普遍证明,橡胶工业工入职业肿瘤高发的因素之一为硫化烟气。为了探讨橡胶硫化烟气对橡胶工人免疫功能及致突变效应的影响,我们对现场吸入硫化烟气小鼠的免疫功能及致突变效应进行了研究。     

其他

Ⅸ-1 新癌細胞抑制剂——5-氟-尿嘧啶 Amer.Prof.pharm.,1958,24,[5],373 一种新的抑制癌細胞發育的化合物——5-氟-2,4-二羟基-1,3-二氮苯(5-氟-尿嘧啶;5-Flourouracil)由居莱(Curreri)报告后,並为海德柏格(Heidelbeyer)等所發展。 5-氟尿嘧啶系由存在于正常人体中的尿嘧啶与氟的化合物,前人指出癌細胞發育所需用尿嘧啶較正常細胞所需为大,5-氟-尿嘧啶显示对癌細胞抑剂作用,緣以尿嘧啶圜5-位上的氫原子为氟所取代,而氟原子較小,以致癌細胞無从对氫原子及氟原子加以区分。当癌細胞吸收     

N,N′-双-(对-取代苯基)-α,ω-烷二胺类的制备

α,ω-双-[对-氨基苯氧基]-烷类化合物对感染日本血吸虫病实驗动物有作用,但毒性較高,经改变其結构,将氨基移至苯核內侧,对位用甲基,卤素或硝基替代,成N,N′-双-(对-取代苯基)-α,ω-烷二胺类化合物,以察其化学結构和疗效的关系。 N,N′-双-(对-取代苯基)-α,ω-烷二胺类化合物由对-甲苯磺酰对-取代苯胺,氫氧化鈉和α,ω-二溴烷类在乙醇中縮合成N,N′-双-(对-甲苯磺酰)-N,N′-双-(对-取代苯基)-α,ω-烷二胺,然后用氫溴酸和苯酚进行水解而得,其中溴代化合物水解时核上溴原子可能脫落,所以用盐酸水解之。此类化合物中N,N′-双-(对-氯苯基)-α,ω-庚二胺和N,N′-双-(对-溴苯基)-α,ω-庚二胺另由相应的对-取代苯胺和-α,ω-二溴烷类及碳酸氫鈉在乙醇中縮合制备。     

N,N′-双-(对-取代苯基)-α,ω-烷二胺类的制备

α,ω-双-[对-氨基苯氧基]-烷类化合物对感染日本血吸虫病实驗动物有作用,但毒性較高,经改变其結构,将氨基移至苯核內侧,对位用甲基,卤素或硝基替代,成N,N′-双-(对-取代苯基)-α,ω-烷二胺类化合物,以察其化学結构和疗效的关系。N,N′-双-(对-取代苯基)-α,ω-烷二胺类化合物由对-甲苯磺酰对-取代苯胺,氫氧化鈉和α,ω-二溴烷类在乙醇中縮合成N,N′-双-(对-甲苯磺酰)-N,N′-双-(对-取代苯基)-α,ω-烷二胺,然后用氫溴酸和苯酚进行水解而得,其中溴代化合物水解时核上溴原子可能脫落,所以用盐酸水解之。此类化合物中N,N′-双-(对-氯苯基)-α,ω-庚二胺和N,N′-双-(对-溴苯基)-α,ω-庚二胺另由相应的对-取代苯胺和-α,ω-二溴烷类及碳酸氫鈉在乙醇中縮合制备。     

药用卤化丁基橡胶塞中常用硫化体系及其相容性研究进展

目的：以药用卤化丁基橡胶塞中的硫化体系为研究对象,通过介绍药用卤化丁基橡胶塞中常用硫化体系及其相容性研究进展,提出开展药用卤化丁基橡胶塞与药品相容性研究工作思路,进一步保障上市药品的安全有效。方法：以相容性研究步骤为整体思路,基于文献调研与工作实践,对硫化体系中各组分的主要分类、作用机理、检测方法和结果评估进行汇总和分析,给出了相容性研究需关注的风险点,为评价药用卤化丁基橡胶塞与药品的相容性提供参考。结果与结论：硫化体系是药用卤化丁基橡胶塞中重要的配方原料,包括硫化剂、硫化促进剂和硫化活性剂等多种组分。开展相容性研究时,需要对不同硫化体系组分及其反应产物进行提取检测,并结合具体药物的迁移分析进行全面评估,以保证药用卤化丁基橡胶塞所包装药品的安全性。     

天然药物化学

Ⅱ1 黃連的酚性生物鹼 谷千秋、高尾楢雄药学杂誌(日),1957,77,805—806 黄連300g,甲醇浸出,濃縮后,以5％醋酸提取,濃縮,用碘化鉀沉淀。沉淀物中的酚性部分用碘化鉀与苛性鉀提取,加醋酸使成酸性,再以A碘化鉀沉淀,得酚性生物硷的碘化物0.2g,重結晶后m.p.224°,分子式为C_(20)H_(20)O_4NI·H_2O上述碘化物悬浮于甲醇中,用醋酸銀分解,Ni-触媒接触,加氢,得到m.p.212—213°的四氢化合物,与四氫雅托硷(tetrahydrojateorrhizine)混熔点不下降。在还元产物中,除上述四氫雅托硷外,尚分出少量m.p.272°)的無色粒狀結晶。     

抗过敏药安其敏的生产路线的研究

試驗获得安其敏的工业生产路线如下:对氯二苯甲酮經鉀硼氫还原为对氯二苯甲醇,再經溴化鈉与硫酸作用成对氯二苯溴甲烷。后者也可經溴化对氯苯基鎂与苯甲醛反应制得。胡椒榛不加保护,直接与对叔丁基苄氯縮合,再与对氯二苯溴甲烷作用,制成安其敏。     

颅通定(rotundine)的神经药理作用

顱通定是一种生物碱,从千金藤的根中分离出来。它的結构式与四氫巴馬亭(即延胡索乙素)相似,也与利血平、四苯嗪相似。本文资料指出顱通定有鎮靜催眠和鎮痛作用。其作用机制与脑内5-HT含量无明显联系,因此,不同于利血平类型药物,而与延胡索乙素頗相似。