HPLC法优选菟丝子饼不同炮制方法

目的利用HPLC（高效液相色谱法）优选菟丝子饼不同炮制方法。方法采用Kromasil C18柱,流动相为甲醇（-0.15%磷酸溶液）,梯度洗脱,检测波长为365nm,流速为l.0ml/mim,测定三种不同炮制方法制作的菟丝子饼中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的含量。结果蒸制菟丝子饼中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的含量最高。结论使用蒸法炮制菟丝子饼较好。     

HPLC法测定黄芪中槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立黄芪中槲皮素和山奈酚含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定不同来源黄芪中槲皮素和山奈酚含量。结果:不同来源样品中2种黄酮苷元的定量分析结果分别为槲皮素平均回收率97.88%,RSD=1.07%;山奈酚平均回收率为99.83%,RSD=1.10%。结论:黄芪中含有槲皮素和山奈酚,其含量随产地而变化。     

HPLC法同时测定菟丝子药材中酚酸和黄酮类成分含量

运用HPLC法建立同时测定菟丝子药材中酚酸类成分咖啡酸、对-香豆酸和黄酮类成分金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的方法。结果5种成分均达到基线分离，具有良好的线性关系（r≥0.9993），平均加样回收率为96.86%~103.20%。本方法简便、准确，可同时用于菟丝子中两大类成分的含量测定。     

HPLC同时测定杠板归及其蜜炙品中5个黄酮类成分含量

目的 建立杠板归药材及其蜜炙品中5个活性成分(金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山奈素、异鼠李素)的HPLC含量测定方法。方法 采用Phenomonex~?-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.4%的磷酸溶液(B)为流动相进行线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为360nm。结果 金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山奈素和异鼠李素分别在浓度3.406～340.6,0.828～82.8,5.025～502.5,1.036～103.6,1.162～116.2μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 3),平均加样回收率分别为100.04%,99.67%,97.96%,102.50%和98.99%。杠板归蜜炙后,金丝桃苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷含量明显降低、槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量明显升高。结论 该方法简便高效、专属性强,可为杠板归药材及其蜜炙品的质量控制和评价方法的建立提供依据。     

HPLC同时测定烈香杜鹃中的4种有效成分

目的 采用RP-HPLC同时测定烈香杜鹃中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的含量.方法 采用Hypersil ODS-2 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇和水(含0.04%磷酸)梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温30℃.结果 芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的线性范围分别为0...     

不同工艺炮制酒菟丝子时4种主要活性成分动态变化

摘 要 目的：研究酒菟丝子不同工艺炮制过程中主要活性成分的动态变化。方法: 取菟丝子及不同烘制温度、烘制时间、黄酒用量制得的酒菟丝子饮片,采用HPLC在360 nm波长处,流动相为甲醇 0.1%磷酸水梯度洗脱条件下,测定绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山柰素的含量。结果: 酒菟丝子主要成分的含量随炮制程度的升高槲皮素与山柰素含量上升,而绿原酸和金丝桃苷的含量有所降低。结论:不同炮制工艺对酒菟丝子中主要活性成分含量影响较大,为进一步研究酒菟丝子的炮制机制和质量控制提供了依据。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的菟丝子药材质量评价研究

摘要：目的:建立菟丝子药材HPLC指纹图谱及绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷含量测定方法,并结合化学计量学对不同产地菟丝子药材的质量进行全面评价。方法:色谱柱：Waters Xselect HSS T3（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：360 nm;柱温：30℃;体积流量：1.0 ml·min-1。采用相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对24批菟丝子药材的HPLC指纹图谱进行研究,并同时测定绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。结果:建立了菟丝子药材HPLC指纹图谱,24批菟丝子药材的相似度均大于0.9,CA和PCA均将24批菟丝子药材聚为5类,OPLS-DA将样品分为4类,分别对应4个不同的产地,并筛选出3个VIP值大于1的差异性成分;内蒙古产地的两个酚酸类成分和两个黄酮类成分含量均值均最高。结论:该方法能有效地分析不同产地菟丝子药材质量的差异性,可为菟丝子药材的质量评价提供参考。     

HPLC法同时测定银杏叶提取物两种不同剂型中黄酮类化学成分的含量

目的测定银杏叶片提取物两种不同剂型中槲皮素、山奈酚、异鼠李素3种黄酮类化学成分的含量。方法采用HPLC法测定槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量。结果槲皮素、山奈酚和异鼠李素分别在6.4～32.0μg/mL、4.4～22.0μg/mL、3.2～16.0μg/mL内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度RSD小于1.29%,良好;回收率为98.9%～100.4%。结论本实验建立了可同时测定槲皮素、山奈酚和异鼠李素3种成分的HPLC方法。该方法简便、准确,可用于银杏叶提取物片剂和注射剂的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定毛樱桃叶中7种黄酮类成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定毛樱桃叶中槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、阿福豆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和芦丁7种主要黄酮类化合物的含量。方法以Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm)为分析柱,以乙腈(A)和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(B)为流动相体系,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min~(-1)。采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)负离子化方式检测,以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行扫描定量。结果槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、阿福豆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和芦丁分别在质量浓度为125~4 000、35~1 120、6.75~216、1.4~44.8、65~2 080、3.75~120、65~2 080μg·L-1内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,7种成分的加样回收率为96.8%~103.4%(RSD<3%,n=6)。7种黄酮类化合物的含量质量分数分别为5.234%、0.203%、0.053%、0.005%、0.605%、0.011%、1.130%。结论该方法可用于测定樱桃叶中含量差异较大的黄酮类化合物的含量,为樱桃叶的质量控制提供参考依据。     

不同树龄厚朴生物活性成分的比较分析

利用高效液相色谱法(HPLC)测定不同树龄厚朴中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、和厚朴酚和厚朴酚的含量。目的:为了比较分析同一来源不同树龄厚朴中7种活性物质含量变化,为最佳厚朴采集年龄提供参考。结果:绿原酸、金丝桃苷、槲皮素和厚朴酚在13年树龄时含量最高,分别达到0.28、0.033、0.018和5.90%;芦丁和槲皮苷在7年树龄时含量最高,其含量分别为0.34和0.52%;和厚朴酚和厚朴酚在10年树龄时其含量最高为2.40%。厚朴中的厚朴酚和和厚朴酚为主要成分在10年树龄和到26年树龄其成分的变化不大,10、13和26年树龄厚朴中7种活性物质总的含量分别为7.99、8.75和8.73%,总含量变化也不显著,因此,选10年的树为最佳厚朴采集年龄。     

菟丝子HPLC指纹图谱研究

目的优化菟丝子高效液相色谱（HPLC）指纹图谱分析方法,建立菟丝子黄酮类及酚酸类成分指纹图谱。方法采用Zorbax SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）;检测波长为260 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min。结果 10批菟丝子样品均标示出13个共有峰,其中9个为黄酮类成分峰,鉴别出4个特征峰（金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚）;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,10批样品的相似度为0.949~0.996,提示菟丝子质量较稳定。结论方法准确可靠,重复性好,为菟丝子质量控制提供了方法依据。     

RP-HPLC测定桑叶、桑枝和桑花中槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立 HPLC 法测定桑叶及桑枝、桑花中的槲皮素和山奈酚含量。方法:先用甲醇-25%盐酸(4:1)混合液水解桑叶、桑枝及桑花中的黄酮类成分成槲皮素和山奈酚,并采用 HPLE 法测定槲皮素和山奈酚含量。色谱柱 Shim-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(70:30);流速为1 mL·min~(-1);检测波长为368 nm。结果:槲皮素和山奈酚的线性范围分别为0.025～0.15μg(r=0.9999),0.05～0.3μg(r=0.9998),平均回收率分别为96.2%及95.3%。5月份桑叶中槲皮素和山奈酚含量较高,桑花中山奈酚含量较高,8月桑叶中槲皮素和山奈酚含量较低。结论:此法简单、重现性好,可用于桑叶、桑枝及桑花中槲皮素和山奈酚含量的测定。     

HPLC法测定不同产地的轮叶泽兰中3种黄酮类成分的含量

对不同产地轮叶泽兰进行初步质量评价.方法:采用高效液相色谱法同时测定不同产地轮叶泽兰中金丝桃苷、槲皮素、山柰素的含量.结果:3个产地的轮叶泽兰中金丝桃苷、槲皮素、山柰素的含量分别为安徽1.067 mg/g、0.303 mg/g、0.429 mg/g;盱眙0.686 mg/g、0.192 mg/g、0.258 mg/g;镇江0.513 mg/g、0.164 mg/g、0.212 mg/g.结论:该方法快速简便,重现性好,以3种主要黄酮成分为指标可以更全面的控制轮叶泽兰药材的质量.     

中药材菟丝子中金丝桃苷含量测定的影响因素研究

目的 研究菟丝子中金丝桃苷含量测定结果的影响因素。方法 分别对供试品溶液制备的影响因素进行初步考察,发现粉碎是影响含量高低的关键因素。采用不同效能的粉碎机、不同的粉碎时间、粉碎次数等,对菟丝子药材进行粉碎,通过测定过筛后粉末中金丝桃苷的含量,以重点考察粉碎对测定结果的影响。结果 粉碎是影响菟丝子金丝桃苷含量高低的关键因素,而金丝桃苷在菟丝子种子不同部位的分布存在较大差异,其中以胚中含量较高。结论 由于菟丝子较难粉碎,而金丝桃苷含量在种子各部位的分布不均,含量测定中的粉碎是关键操作步骤。本研究为进一步完善粉碎的要求提供了一定的实验依据。     

高效液相色谱波长切换法同时测定桑叶中多指标成分的含量

目的:建立桑叶药材中槲皮素、山奈酚、槲皮苷、芦丁、异槲皮苷、绿原酸、东莨菪内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC外标法。采用色谱柱:AgilentC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱。检测波长分别切换为350nm,298nm,350nm,255nm,360nm,310nm。结果:槲皮素、山奈酚、槲皮苷、芦丁、异槲皮苷、绿原酸、东莨菪内酯的线性范围分别为0.0958～0.6065、0.0318～0.2016、0.1157～0.7326、0.1110～0.7032、0.1883～1.1923、0.2945～1.8652、0.1892～1.1979,平均回收率分别为102.8%、101.8%、99.5%、103.8%、99.1%、100.5%、98.7%。结论:本方法简便、准确,在同一色谱条件下可同时测定桑叶中槲皮素、山奈酚、槲皮苷、芦丁、异槲皮苷、绿原酸、东莨菪内酯的含量。     

不同生长期山楂叶中黄酮类有效成分的含量测定

为更好地开发利用山楂叶，用HPLC法测定了不同生长期山楂叶中的槲皮素和金丝桃苷，发现春季（开花时）山楂叶中黄酮单体槲皮素和金丝桃苷的含量高于秋季，而秋季果后的黄叶中的含量又高于果后绿叶中的含量。     

HPLC法同时测定委陵菜中5个黄酮类成分的含量北大核心CSCD

目的:建立HPLC法同时测定委陵菜中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山柰酚5个成分含量。方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液(5∶95)为流动相A,乙腈-0.2%磷酸水溶液(70∶30)为流动相B,梯度洗脱,流速为1 m L·min^(-1),检测波长为320 nm。结果:在上述条件下,芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山柰酚的质量浓度分别在12.50~200、6.25~100、6.25~100、6.25~100和4.00~64.00μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均高于95%,RSD小于3.0%,10批样品中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山柰酚含量范围分别为144.7~342.4、117.9~232.7、123.3~203.6、65.7~142.6、43.3~89.3μg·g^(-1)。结论:方法学验证结果表明,本法适用于委陵菜中黄酮类成分的含量测定。     

HPLC法同时测定山楂叶提取物中4种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定山楂叶提取物中牡荆素-2″-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的含量。方法色谱柱为DIAMONSIL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数为0.5%乙酸水溶液,梯度洗脱[0～15 min,φ(甲醇)=40%～65%;15～20 min,φ(甲醇)=65%～100%;20～40 min,φ(甲醇)=100%];流速为1.0 mL.min-1;波长为365 nm。结果牡荆素-2″-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的线性关系良好,其质量浓度分别在14.0～112 mg.L-1、3.50～28.0 mg.L-1、6.25～50.0 mg.L-1、0.550～4.40 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.3%、98.6%、107.0%、98.1%,RSD分别为1.1%、2.2%、2.6%、2.1%(n=5)。结论该法简便、可行,重现性好,结果准确,可作为山楂叶提取物的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。     

HPLC-ESI-MS法同时测定虎杖提取物中的17种成分

目的采用HPLC和电喷雾质谱联用技术并结合核磁共振和紫外光谱技术分析测定虎杖复合酶提取物中的化学成分。方法液相色谱条件为色谱柱:Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:质量分数为0.2%的醋酸溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1;检测波长为254 nm,以Thermo-LCQ-FLEET多级离子阱质谱仪进行检测。结果采用HPLC-ESI-MS法检测了中药虎杖中17个化学成分,分别为芦丁(rutin)、大黄酚(chrysophanol)、6-OH-大黄素(6-OH-emodin)、大黄素(emodin)、金丝桃苷(hyperoside)、异槲皮素(isoquercetin)、三叶豆苷(trifolin)、紫云英苷(astragalin)、何首乌乙素(polygonimitin B)、大黄酚(chrysophanol)、大黄素-8-葡萄糖苷(emodin-8-glucoside)、新芒果苷(neomangiferin)、芒果苷(mangiferin)、槲皮素(quercetin)、山奈酚(kaempferol)、I3-II8双芹菜苷元(I3-II8-biapigenin)和芹菜素(apigenin)。结论 HPLC-EST-MS法可用于虎杖提取物中的17种成分的含量测定。     

HPLC法同时测定蚕豆花中槲皮素和山奈酚的含量

目的建立HPLC法测定蚕豆花中的槲皮素和山奈酚含量的方法。方法测定槲皮素和山奈酚的色谱条件为色谱柱Inert Sustain C18（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈（A）∶0.4%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8m L·min^-1;检测波长为365nm;柱温为30℃。结果槲皮素进样量在0.034~0.272μg范围内（r=0.9999）,山奈酚进样量在0.040~0.317μg范围内（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率槲皮素为99.20%（RSD%=0.81,n=6）,山奈酚为98.39%（RSD%=1.49,n=6）。结论本法操作简便快捷、稳定性高、重现性好,为蚕豆花药材的质量评价提供依据。