不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定

目的:测定不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μrn),以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:木香烃内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9997),去氢木香内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9998),木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为99.27％,99.46％.结论:不同产地木香药材在9～12月期间采收均符合药典标准,10月份云南采收木香质量最佳.     

提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研究

目的 考察溶媒、温度、加热时间对木香活性成分木香烃内酯和去氢木香内酯的影响.方法 用水和乙醇回流提取木香,分别将其提取物控制在不同的温度和时间范围内加热,用HPLC法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量变化.结果 醇提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量远远高于水提取物,以乙醇为溶媒,两成分含量变化小;以水为溶媒,随着温度升高,加热时间延长,两成分下降明显,尤其是木香烃内酯.结论 溶媒、温度对木香烃内酯影响最为显著,时间因素次之,在含有木香的制剂工艺制备过程中要充分考虑这些影响因素,最大程度地保留有效成分.     

微波辅助提取木香有效成分的研究

目的:微波提取优选木香有效成分的最佳工艺条件。方法:采用正交试验法,通过高效液相法测定其指标成分木香烃内酯和去氢木香烃内酯,对微波提取木香有效成分的各影响因素进行考察。结果:优选木香提取工艺为微波功率400 W,以60%乙醇4倍量提取4次,每次20 min。结论:表明微波的提取时间短,能耗低,提取效率高,优于常规回流提取方法。     

木香中去氢木香内酯和木香烃内酯提取工艺优选

目的:优选木香中去氢木香内酯和木香烃内酯的提取工艺。方法:以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,采用单因素试验考察提取方法;以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,通过正交试验优选2种内酯的提取工艺。结果:最佳提取工艺为采用乙醇温浸法,加6倍量90%乙醇于40℃温浸提取2次,每次2 h。木香烃内酯提取率92.3%,去氢木香内酯提取率94.1%,得膏率12.7%。结论:优选的提取工艺稳定可行,木香中2种内酯的提取率高,适用于工业大生产。     

正交法配合药效指标综合筛选木香切制工艺

目的:优选木香的最佳切制工艺。方法:以木香烃内酯含量、去氢木香内酯含量、小鼠小肠炭末推进率为测定指标,以浸润加水量、浸润时间、切片厚度为考察因素,采用L9(34)正交设计表,综合加权评分法确定木香饮片最佳切制工艺。结果:最佳切制工艺为:净木香药材加入0.3倍量水,浸润10 h后切成1～2 mm薄片。结论:木香的最佳切制工艺合理可行,可为规范木香饮片质量标准提供参考。     

木香炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定

木香系菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,味苦,性辛温,归脾、胃、大肠、胆、三焦经,具有行气止痛、消食健脾之功效。木香烃内酯和去氢木香内酯是木香的主要活性成分之一。木香烃内酯具有利胆和抑制溃疡,抑制由KCl诱导的主动脉收缩[1],诱导癌细胞凋亡的作用[2]。木香的炮制方法有蒸制、酒制(酒泡)、煨制(面煨、纸煨、麸煨)和清炒等[3],现在多用煨法和清炒法。本实验采用HPLC法测定木香生品及其不同炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的变化,探讨其炮制机制。1材料与仪器木香购于广东广弘药材有限公司,经南方医科大学中医药学…     

不同灭菌方法对保济丸及厚朴有效成分的影响

目的 优选最佳灭菌方法,提高保济丸制剂中厚朴酚和和厚朴酚含量,为改进生产工艺提供参考.方法 采用高效液相色谱法测定不同灭菌方法(包括微波灭菌-A法和微波灭菌-B法、加湿微波灭菌-A法和加湿微波灭菌-B法、湿热蒸气灭菌法、Co-60灭菌法)和未灭菌处理的厚补药材和保济丸中厚朴酚和和厚朴酚的含量.结果 微波灭菌-A法下保济丸中厚朴酚和和厚朴酚总量最大,微波灭菌法下厚朴中厚朴酚和和厚朴酚总量最大.结论 为提高保济丸制剂中厚朴酚和和厚朴酚的含量,可采用微波灭菌-A法.     

超高效液相色谱法同时测定川木香中紫丁香苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量

[目的] 采用微波提取,超高效液相色谱（UPLC）分析,建立同时对川木香中紫丁香苷、木香烃内酯、去氢木香内酯进行含量测定的方法。[方法] 以紫丁香苷、木香烃内酯、去氢木香内酯的提取率为评价指标,优化川木香的最佳微波提取条件,并采用UPLC对22批不同批次的川木香进行含量测定。[结果] 微波提取川木香的最佳条件为：提取溶剂为甲醇,微波功率400W,提取时间2min,液料比为80∶1（mL/g）,在此条件下川木香中3种目标化合物的提取率均比超声提取法提取率高;采用UPLC建立的同时测定川木香中紫丁香苷、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的方法线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3%,加样回收率介于范围101.79%~102.23%;含量测定结果表明,不同批次的川木香药材中各成分的含量差异较大,表明市场上的川木香药材质量有较大差异。[结论] 实验建立的方法稳定、快速、高效、重现性好,可用于川木香药材的质量评价。     

六味木香散中木香烃内酯去氢木香内酯的含量测定

目的:建立六味木香散中木香的主要有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Allteah C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长为225nm。结果:木香烃内酯线性范围为119.48ng～1792.2ng(r=0.999)、去氢木香内酯线性范围为122.84ng～1842.6ng(r=0.999),平均加样回收率为100.3%、99.8%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,具有专属性。     

拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的HPLC法测定

目的：建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法：采用RP-HPLC法，Diamonsil-C18柱，甲醇-水（67：33）为流动相；流速1．0m1／min；检测波长225nm；柱温30℃。结果：木香烃内酯的平均回收率为98．8％，方法精密度（RSD）为1．62％（n=6）；去氢木香内酯的平均回收率为100．6％，方法精密度（RSD）为1．46％（n=6）。结论：所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。     

基于色差原理分析木香有效成分含量与颜色值的相关性

目的:通过测定木香粉末色差值及有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯和挥发油的含量,将代表颜色的指标值与代表质量的指标值相关联,探讨有效成分含量与颜色值之间的相关性,为木香的质量评价提供依据。方法:利用色差计对木香粉末色差值进行测量,以流动相甲醇-水(65∶35)等度洗脱,检测波长225 nm,采用HPLC测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,运用水蒸气蒸馏法测定木香挥发油的含量,通过SPSS 21.0软件进行相关性分析。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、挥发油含量与L*(代表颜色深浅),b*(代表颜色红绿方向),E*ab(代表总色差)存在负相关关系,且效果极显著(P0.01),但与a*(代表颜色红绿方向)不显著相关。结论:L*,b*,E*ab越小,3种有效成分的含量越高。木香颜色值与3种有效成分含量都有关,且颜色深的木香有效成分含量较高,质量较好。通过利用色差计对木香粉末的色差值进行测定,可以快速预测木香中3种有效成分的含量,可为该药材质量评价体系的建立提供参考。     

舒心片薄层色谱鉴别及木香烃内酯和去木香烃内酯的含量测定

目的制定舒心片质量标准方案,控制制剂成品质量。方法采用薄层色谱法对舒心片中的沉香、莪术等进行鉴别。采用HPLC法测定木香中木香烃内酯和去氢木香烃内酯总含量。色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(58∶42)为流动相;检测波长为225 nm。结果 TLC法对制剂中鉴别药材专属性强、斑点分离清晰、重现性好,阴性无干扰;HPLC测定木香烃内酯在0.023 7~0.237 0μg范围内呈良好的线性关系,去氢木香烃内酯在0.158 8~1.588 0μg范围内呈良好的线性关系,回收率为96.27%,RSD为1.17%。结论 TLC操作方便、分辨力高;HPLC法专属性强,重复性好,可作为舒心片制剂的质量控制标准。     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

HPLC法测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内醋的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,SHIMADZU VP-ODS(250×4.6mm,5μm,)色谱柱,甲醇-水(68:35)为流动相,检测波长225nm,流速为1.0mL· min-1,柱温为35℃.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯在0.018,2mg·mL4-0.109,2mg·mL-1(r=0.999,1,n=6)和0.019,4mg· mL-1～0.116,4mg· mL-1(r=0.999,3,n=6)间呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.42％、98.05％,RSD为1.81％、1.92％(n=9),稳定性RSD为1.34％(n=6),重复性RSD为0.87％(n=6).结论 建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可用于控制复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定.     

“一测多评”测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

正木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,其中木香烃内酯(costunolide)和去氢木香内酯(dehydrocostuslactone)为挥发油的主要成分,此外还有菊糖和木香碱等。木香主要起行气调经止痛功效,是治脾胃虚寒气滞要药。木香烃内酯和去氢木香内酯均为倍半萜内酯,性质不稳定,不易保存     

基于灰色关联度法和FCM算法的木香质量评价研究

目的采用灰色关联度法和FCM(Fuzzy C-Means)算法相结合的模式识别模型进行木香质量多指标综合评价研究。方法 HPLC法测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量及水蒸气蒸馏法测定木香挥发油的含量作为木香评价考察指标。采用灰色关联度法进行中药质量排序,FCM算法进行中药质量分类。结果不同产地木香平均关联度排序为云南广东广西湖南四川安徽亳州北京河北,FCM算法将不同产地木香样品分为3类。由2种方法结合分析可知云南、广东、广西在质量高的类组中;湖南、四川在质量中等的类组中;北京、安徽亳州、河北在质量低的类组中。结论构建了用于评价中药材质量的综合模式识别模型体系,首次在木香药材中采用模糊聚类算法,旨在形成一种木香质量评价研究方法,为现代模式识别、数据挖掘等新方法在中药质量评价方面的应用提供思路引领和经验借鉴。     

木香麸煨前后化学成分变化研究

目的:研究木香麸煨前后化学成分变化.方法:采用UV,HPLC,TLC法分析木香麸煨前后化学成分变化,并采用硅胶柱色谱对木香麸煨过程中被麦麸吸附的化学成分进行提取分离,采用波谱方法鉴定所得化合物结构.结果:UV,HPLC,TLC法均证明木香麸煨后化学成分存在变化.分离到木香麸煨过程中被麦麸吸附的2个含量较大的化学成分,经结构鉴定为去氢木香内酯和木香烃内酯.结论:木香麸煨后倍半萜类化学成分的变化可能是木香麸煨前后功效发生变化的主要原因.     

HPLC测定蒙成药清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的：建立清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水（61∶39）,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长225 nm。结果：木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.106～2.129μg、0.198～3.950μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率分别为96.2%、96.5%,RSD分别为2.0%、1.3%(n=6)。结论：该方法简便易行、准确可靠,可用于清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

混合接种丛枝菌根真菌对木香幼苗生长及化学成分的影响

目的:探讨丛枝菌根(AM)真菌混合接种的协同作用对木香幼苗的生长、生理生化特性、根生物量及萜类成分积累的影响,为优势互补效应菌根真菌的组合配置应用提供参考。方法:采用室温盆栽接种实验,通过不同菌株的结合,以不接种为对照,测定不同AM真菌结合接种处理对木香幼苗的根系菌根侵染率、植株生长与生理生化特性、根生物量及木香烃内酯、去氢木香内酯含量的影响。结果:供试AM真菌能与木香根系形成良好菌根共生体,菌根共生体系的形成后可增加木香叶片的叶绿素含量,提高过氧化氢酶(CAT),过氧化物酶(POD),超氧化物歧化酶(SOD)的酶活性,降低丙二醛(MDA)含量。与空白CK组相比,AM真菌处理组能显著促进木香烃内酯、去氢木香内酯含量的积累,木香幼苗共生栽培过程中显著促进其代谢产物木香烃内酯、去氢木香内酯向根中累积,间接提高了木香的入药品质和木香内酯产量。结论:接种外源性AM真菌可提高木香根系菌根生活力,增加对营养物质的吸收,促进木香营养生长。在人工栽培中,S2,S4,S5混合接种处理组的菌根效应最佳,木香生长和药用品质达到最优,为木香菌根生物技术的应用推广提供了技术支撑。     

高效液相色谱法测定芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立用HPLC测定芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30);柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm。结果木香烃内酯在10.48～157.2 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.9%,RSD为0.81%;去氢木香内酯在12.15～182.2 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.5%,RSD为1.08%。结论本方法简便、快速、准确,适应于芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。