石菖蒲挥发油包合工艺及包合物稳定性研究

目的探讨石菖蒲挥发油包合工艺,并对其包合物稳定性进行研究。方法应用U7(76)均匀试验设计对影响包合的因素进行考察,筛选出最佳包合工艺;采用HPLC法,以β-细辛醚含量为指标研究包合前后石菖蒲挥发油稳定性。结果石菖蒲挥发油的最佳包合工艺为:β-CD:挥发油=3:1,β-CD:水=1:15,包合温度为30℃,搅拌时间为3h;包合后,在考察时间范围内石菖蒲挥发油中β-细辛醚含量变化较小,RSD5%。结论筛选出的包合工艺稳定可行,采用β-CD包合可有效提高石菖蒲挥发油的稳定性。     

菊花挥发油β-环糊精包合物包合工艺研究及稳定性考察

目的:对菊花挥发油β-环糊精包合物的包合工艺进行研究,并考察其稳定性。方法:用β-环糊精经饱和水溶液法和研磨法对菊花挥发油进行包合,测定包合物得率和包合率。测定不同贮藏时间及贮藏方法下菊花挥发油β-环糊精包合物中挥发油的含油量。结果:菊花挥发油用β-环糊精经饱和水溶液法和研磨法包合,包合物得率、包合物中菊花挥发油的包合率等无明显差异;而饱和水溶液法较研磨法简便。菊花挥发油β-环糊精包合物的稳定性较菊花挥发油大大提高。结论:β-环糊精包合技术适用于提高菊花挥发油的稳定性。     

石菖蒲挥发油提取及其包合物制备工艺研究

<正>石菖蒲为大南星科多年生草本植物石菖蒲A-corustatarinowiiSchott的根茎,具有开窍、益智、宽胸、豁痰、散风、活血等功能,石菖蒲挥发油为主要活性成分之一。为了提高石菖蒲挥发油在制剂中的稳定性,应用正交试验设计考察了其挥发油的提取及其β-环糊精(β-CD)包合物的最佳工艺。为石菖蒲挥发油粉末化参与制剂生产提供依据。     

石菖蒲挥发油与β-环糊精包合物的制备工艺研究

目的 :研究石菖蒲挥发油与 β-环糊精 (β-CD)包合作用的制备工艺及其包合物的含量测定方法。 方法 :用均匀设计法对石菖蒲挥发油与 β-CD包合作用进行多因素多水平考察 ,并采用紫外分光光度计法对其包合物进行含量测定。结果 :石菖蒲挥发油与 β-CD包合物最佳制备工艺是 :石菖蒲挥发油与 β-CD投料比为 1∶4.5 ,制备时需水量为β-CD的 35倍 ,包合温度 30℃ ,搅拌时间 2.5h。其包合物及挥发油的无水乙酸乙酯溶液的紫外光谱在 (255±1)nm和 (304±1)nm处有稳定的最大吸收峰。结论 :石菖蒲挥发油与 β-CD包合后稳定性增强 ,有利于挥发油粉末化参与制剂生产。     

超声法制备石菖蒲挥发油β-环糊精包合物

目的研究β-环糊精(β-CD)包合石菖蒲挥发油的制备工艺。方法以L9(34)正交实验设计对石菖蒲挥发油与β-环糊精包合作用进行考察,选取最佳工艺条件。结果石菖蒲挥发油与β-环糊精包合物最佳制备工艺是:石菖蒲挥发油与β-环糊精投料比为1∶4.5,制备时需水量为β-环糊精的35倍,包合温度60℃,超声时间为30 m in。结论优选得到的工艺稳定可行。     

P-gp调控的石菖蒲对远志成分肠吸收特性的影响

目的研究P-糖蛋白(P-gp)调控下,石菖蒲挥发油、α及β-细辛醚对远志活性成分3,4,5-三甲氧基肉桂酸(TMCA)在大鼠空肠、回肠的吸收特性的影响。方法 MTT实验研究P-gp抑制剂维拉帕米(Ver)、石菖蒲挥发油、α-及β-细辛醚对远志细胞毒作用的影响;外翻肠囊法研究TMCA在空肠、回肠中的吸收速率常数(Ka)及累积吸收量(Q),考察以上药物对其肠吸收特性的影响。结果石菖蒲挥发油、α-及β-细辛醚、Ver可增加远志细胞毒作用。TMCA在空肠、回肠中为线性吸收(r0.95),回肠段Q及Ka值高于空肠段;石菖蒲挥发油、α-及β-细辛醚、Ver可显著提高TMCA在空肠、回肠中的Q及Ka值(P0.05或P0.01)。结论 TMCA为P-gp底物;石菖蒲挥发油所含α-及β-细辛醚可能通过抑制肠段P-gp功能,提高TMCA肠道吸收。     

RP-HPLC测定石菖蒲、水菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

石菖蒲具有开窍豁痰、化湿和胃、醒神益智等多种功效。其主要活性成分为β细辛醚、α细辛醚,具有解痉、抗惊厥和对戊巴比妥钠有协同等作用[1]。关于石菖蒲β细辛醚、α细辛醚成分的测定已有报道[2 ],本研究在此基础上,采用RP HPLC法测定石菖蒲、水菖蒲药材中β细辛醚、α细辛醚的含量。1　仪器与药品美国惠普公司HP10 50 -高效液相色谱仪;瑞士梅特勒公司AE -2 0 0型电子分析天平。β细辛醚对照品,自制(采用面积归一化法测定,其     

甘露清热片中挥发油成分的β-环糊精包合物制备工艺研究

甘露清热片由豆蔻、广霍香、薄荷、石菖蒲等11味中药材组成.临床证明具有芳香化浊,清热解毒功效,用于暑湿蕴结,身热肢酸,胸闷腹胀,尿赤黄疸等症的治疗[1],其中豆蔻、广霍香、薄荷、石菖蒲药材含有挥发油成分.在提取工艺中采用水蒸汽蒸馏法将挥发油提取、分离.这些成分易在光、氧的条件下氧化、变质,从而降低疗效.本实验用β-环糊精对其挥发油进行包合,并优选确定最佳工艺条件,以降低其挥发性,增加稳定性,提高疗效.     

星点设计-响应面法优化石菖蒲挥发油羟丙基-β-环糊精的包合工艺

目的:优选石菖蒲挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的制备工艺,为该部位的有效利用提供参考。方法:以挥发油包合率、包合物得率和包合物中α-细辛醚质量分数的综合评分为评价指标,采用星点设计-效应面法考察包合时间、包合温度、主客体配比对石菖蒲挥发油HP-β-CD包合工艺的影响,以红外光谱法(IR)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对该包合物进行质量评价。结果:石菖蒲挥发油HP-β-CD包合物的最佳包合工艺为包合时间3.85 h,包合温度30.06℃,HP-β-CD与石菖蒲挥发油投料比8.69∶1。挥发油包合率79.74%,包合物得率87.47%,包合物中α-细辛醚质量分数2.266 mg·g~(-1)。石菖蒲挥发油包合前后GC-MS图谱的整体相似度高。结论:IR和GC-MS分析包合物结果证明包合物制备成功,石菖蒲挥发油在包合前后成分变化不大。星点设计-效应面法适用于石菖蒲挥发油HP-β-CD包合物的工艺优化。     

高效液相色谱法同时检测石菖蒲中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的:建立石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的HPLC含量测定方法,并对石菖蒲药材进行质量评价。方法:采用岛津高效液相色谱仪,对样品的前处理方法、色谱柱、检测波长、流动相等分析条件进行了优化筛选,并对分析方法的线性范围、精密度、重复性、稳定性、准确度进行考察,建立同时检测β-细辛醚、α-细辛醚的石菖蒲药材质量控制方法。结果:采用Kromasil C18色谱柱,柱温35℃,流动相甲醇-水(含0.1%甲酸)(70∶30)等度洗脱,检测波长257 nm。回归方程β-细辛醚为Y=2×106X+205.93(r=0.999 9,0.026 96~0.539 2μg),α-细辛醚Y=6×106X-117.6(r=0.999 9,0.016 04~0.320 8μg);方法精密度β-细辛醚RSD 0.119%,α-细辛醚RSD 0.116%;重复性试验β-细辛醚RSD 0.877%,α-细辛醚RSD 0.815%;稳定性试验室温下20 h内样品中β-细辛醚RSD 0.42%,α-细辛醚RSD 0.25%;准确度β-细辛醚平均回收率为97.7%(RSD1.9%),α-细辛醚平均回收率为102.3%(RSD 1.5%)。所收集的石菖蒲样品中β-细辛醚含量1.12%~3.51%,α-细辛醚含量0.03%~1.01%。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于石菖蒲药材的质量评价。     

石菖蒲挥发油及β-细辛醚对心血管的保护作用

目的研究石菖蒲挥发油、β-细辛醚对心血管的保护作用.方法采用动脉粥样硬化试验、高粘血症试验以及心肌缺血试验,观察石菖蒲挥发油、β-细辛醚对动脉粥样硬化大鼠血脂、高粘血症大鼠血液流变学、异丙肾上腺素致心肌缺血大鼠内皮素(ET)、一氧化氮(NO)及心肌组织坏死的影响.结果石菖蒲挥发油、β-细辛醚能明显降低动脉粥样硬化大鼠血脂(CHOL及LDL-C);能改善高粘血症大鼠的血液流变性;能降低心肌缺血大鼠ET水平、提高NO的含量,降低心肌组织损伤程度和坏死率.结论石菖蒲挥发油、β-细辛醚对心血管有明显的保护作用.     

石菖蒲及其复方开心散中β-细辛醚的肠吸收特性研究

目的通过对石菖蒲及其复方开心散中β-细辛醚的肠吸收特性研究与对比,评价开心散配伍前后石菖蒲中有效成分β-细辛醚的肠吸收特性变化。方法采用大鼠翻转肠囊法,进行开心散和石菖蒲的肠吸收实验,用HPLC-DAD分析,选用Waters XbridgeTMshield C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,254 nm检测肠吸收液中β-细辛醚的含量,计算获得肠吸收动力学参数。结果开心散全方和石菖蒲提取物中β-细辛醚累积吸收药量均随时间线性增加,高、中、低三个剂量中β-细辛醚吸收速率常数(K_a)均无显著性差异,符合一级吸收模型。两个提取物中β-细辛醚的表观渗透系数(Paap)在三个剂量组间均无显著性差异,Paap均大于1×10~(-4)cm/min,吸收较好。综合Ka和Paap信息,开心散全方和石菖蒲提取物中β-细辛醚在大鼠小肠的吸收机制可能属被动扩散。结论对比石菖蒲提取物与开心散提取物中β-细辛醚的吸收百分率,开心散配伍前后β-细辛醚的吸收无显著性差异,说明开心散复方配伍对来自石菖蒲的类药成分β-细辛醚肠吸收无明显影响。     

石菖蒲投料顺序对复方麝香注射液的质量影响

目的：考察石菖蒲不同投料顺序对复方麝香注射液的质量影响。方法：采用不同的投料顺序,分别将石菖蒲置于提取罐的最上层、中上层、中下层和底部,研究复方麝香注射液中α-细辛醚和β-细辛醚的含量变化。结果：不同的投料顺序对复方麝香注射液中的α-细辛醚和β-细辛醚的含量有很大的影响。结论：调整石菖蒲的投料顺序,使其位于上部,以保证复方麝香注射液中α-细辛醚和β-细辛醚的含量稳定。     

石菖蒲挥发油微乳鼻喷剂的制备及其质量评价

目的以具有抗老年痴呆作用的石菖蒲挥发油为模型药物,制备石菖蒲挥发油鼻喷微乳。方法根据石菖蒲挥发油在各溶媒中的溶解度初步确定微乳处方组成,并通过绘制伪三元相图,通过比较微乳区域大小、稳定性、载药量等优选最优处方。结果优选最优处方为石菖蒲挥发油-Cremophor EL-丙三醇-水(6.25∶20.83∶10.42∶62.5),平均粒径为(30.5±0.2)nm,多分散系数(PDI)为0.150±0.002,黏度(2.80±0.21)m Pa·s;以β-细辛醚计,体外透皮速率为(1 288.76±16.20)μg/(cm2·h),比石菖蒲挥发油普通乳透皮速率提高了14倍;蟾蜍纤毛毒性实验显示该制剂无显著毒性。结论所制得的石菖蒲挥发油鼻喷微乳理化性质稳定,透皮性能好,对鼻黏膜纤毛毒性低。     

石菖蒲挥发油β-环糊精、羟丙基-β-环糊精包合物在大鼠体内药代动力学研究

目的研究石菖蒲挥发油的β-环糊精β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物在大鼠体内的药代动力学及生物利用度,从而确定最佳的包合材料。方法SD大鼠分别灌胃给予石菖蒲挥发油药、β-CD包合物及HP-β-CD包合物,采用HPLC法测定给药后不同时间的血药浓度,并采用DAS2.0.1软件计算主要药动学参数。结果灌胃给药石菖蒲挥发油、β-CD包合物、HP-β-CD包合物后,血浆中α-细辛醚血药浓度-时间曲线依次符合权重系数为1,1,1/C~2的二室模型,主要药动学参数:C_(max)分别为(2.580±0.247)、(3.598±0.756)、(5.645±0.363)μg·mL~(-1);T_(max)分别为(10.120±0.760)、(8.082±0.483)、(5.073±0.610)min;AUC_(0-t)分别为(125.121±4.161)、(263.335±16.377)、(432.138±11.208μg·min·mL~(-1);AUC_(0-∞)。分别为(135.309±9.278)、(295.713±29.775)、(456.652±3.904)μg·min·mL~(-1)。3组间C_(max)、AUC_(0-t)。两两比较,差异有统计学意义(P0.05),β-CD包合物的相对生物利用度为210.46%,HP-β-CD包合物的相对生物利用度为345.38%。结论石菖蒲挥发油与β-CD、HP-β-CD包合后,在大鼠体内的吸收速度明显加快,生物利用度显著提高,且HP-β-CD包合后效果优于β-CD包合。     

含石菖蒲复方煎剂中β-细辛醚的含量测定研究

目的 通过测定治疗老年性痴呆症的含石菖蒲临床复方煎剂中β-细辛醚的含量范围,为石菖蒲的安全使用提供初步数据参考.方法 从文献中选用指迷汤、还少丹、黄连解毒汤3个复方,参照临床的实际煎法进行陶瓷保健壶、圆底烧瓶、陶瓷药煲3种煎煮工具进行煎煮,采用HPLC测定复方中β-细辛醚的含量.以Agilent ZORBAX ODS为色谱柱;甲醇-水(60∶40)为流动相;检测波长为253 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为室温.结果 在日服临床用量中,指迷汤中β-细辛醚含量为33.30～57.53 mg,还少丹中β-细辛醚的含量为26.61～64.84 mg,黄连解毒汤中β-细辛醚的含量为25.18～50.51 mg.结论 治疗老年性痴呆中含有石菖蒲的临床复方中β-细辛醚含量范围约为25～65 mg,远低于报道的大鼠口服β-细辛醚LD50 1010 mg·kg-1,为石菖蒲的安全使用提供初步数据参考.     

石菖蒲的薄层鉴别及β-细辛醚的含量测定

目的 建立石菖蒲药材鉴定方法及质量控制标准.方法 以来源、薄层色谱鉴别石菖蒲药材,用HPLC法测定其有效成分β-细辛醚含量.结果 薄层鉴别中,石菖蒲供试品在与对照品相对保留时间相同的位置上,显相同颜色的斑点;HPLC法测得β-细辛醚在0.1～0.6 μg范围内线性关系良好,其回归方程为y=37158.2X-589.5,r=0.9997,平均回收率为96.78%(RSD=0.95%).结论 该方法简便可行、重复性好,可用于石菖蒲的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量

目的:应用高效液相色谱法测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量。方法:采用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用甲醇-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温30℃,进样量20μL,流速为1 m L/min,分别检测还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量,并用石菖蒲样品作对照。结果:石菖蒲样品和还脑益聪方中α-细辛醚的含量分别为1.274 2,3.489 1 mg/g,β-细辛醚含量分别为7.630 1,35.836 0 mg/g,细辛醛含量分别为0.833 7,7.808 3 mg/g。结论:还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量分别是石菖蒲样品的2.7倍、4.7倍和9.4倍,提示整方配伍后可提高三者的溶出率。     

石菖蒲挥发油及β-细辛醚的抗血栓作用

目的研究石菖蒲挥发油及β-细辛醚的抗血栓作用。方法通过血栓形成试验、高黏血症试验、凝血试验和体外溶纤试验，考察石菖蒲挥发油和β-细辛醚对血栓重量、凝血酶原时间（胛）、活化部分凝血活酶时间（APTT）、血液流变学、小鼠凝血时间、血浆纤维蛋白凝块重量等指标的影响。结果石菖蒲挥发油、β-细辛醚能减轻大鼠静脉血栓重量，延长大鼠血浆PT和APTT；改善高黏血症大鼠的血液流变性，尤其对全血低切黏度和血浆黏度的作用明显；明显延长小鼠凝血时间；减轻血浆纤维蛋白凝块的重量。结论石菖蒲挥发油、β-细辛醚有抑制血栓形成、抗黏、抗凝、溶解血浆纤维蛋白的作用，其作用机制可能与其能延长PT、APTT，改善血液黏滞性等有关。     

石菖蒲开窍醒神物质基础的药学系列研究

目的 探讨石菖蒲开窍醒神作用的物质基础。方法 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法建立石菖蒲挥 发油特征指纹图谱;采用GC-MS及HPLC法比较石菖蒲、水菖蒲、九节菖蒲成分的异同;采用GC-MS法分析水煎液 与醇提液主要化学成分;采用HPLC法测定β-细辛醚、α-细辛醚含量;采用GC-MS法分析挥发油入脑成分。结果 以 甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细辛醚6个特征成分为指标, 建立了挥发油的GC-MS指纹图谱辨识技术;石菖蒲、水菖蒲及九节菖蒲挥发油以及β-细辛醚、α-细辛醚的含量 存在明显差异,不应混用;在GC-MS可检出成分中,石菖蒲水煎剂、醇提液除含挥发油外,尚含有2,3-二氢-3,5二 羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(4H-Pyran-4-one,2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-)与5-羟甲基糠醛(2- Furancarboxaldehyde,5-[hydroxymethyl]-)等成分;精制β-细辛醚纯度达99％以上;6批次药材中β-细辛 醚含量为1．09％-2．87％,α-细辛醚含量为0．011％-0．172％;顺式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细 辛醚4个挥发油成分能进入脑组织。结论 石菖蒲挥发油及β-细辛醚可能是药效活性的最主要有效部位(成分)。