黄精多糖水解物柱前衍生HPLC指纹图谱

目的:建立黄精多糖柱前衍生HPLC指纹图谱。方法:以三氟乙酸(TFA)水解黄精多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化,采用HPLC测定单糖的衍生物。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.1 mol·L-1磷酸缓冲液(p H 6.7)-乙腈(84.5∶15.5),检测波长250 nm,柱温30℃,流速0.8 m L·min-1。结果:黄精多糖柱前衍生指纹图谱标示出10个共有峰,鉴别了7个共有峰(D-甘露糖,D-半乳糖醛酸,L-鼠李糖,D-半乳糖,D-葡萄糖,D-木糖,D-阿拉伯糖)。10批黄精药材指纹图谱相似度0.99。结论:该方法简便,分离度高,重复性及稳定性良好,可有效控制黄精多糖的质量。     

霍山石斛与美花石斛多糖柱前衍生HPLC特征图谱比较

目的 研究比较霍山石斛与美花石斛多糖柱前衍生高效液相色谱（HPLC）特征图谱的差异。方法 以盐酸水解石斛多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）进行衍生化,采用HPLC法分析单糖的衍生物。色谱柱为Kromasil 100-5 C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.02 mol·L-1的乙酸铵溶液（冰乙酸调pH=6.7）,梯度洗脱;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min-1。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）生成对照图谱。结果 10批霍山石斛多糖柱前衍生特征图谱标示出6个特征峰,主要由D-甘露糖（71.8 %）与D-葡萄糖（27.2 %）组成,D-甘露糖与D-葡萄糖峰面积比值为2.05～3.71,此外含微量的D-半乳糖醛酸、D-半乳糖、D-木糖、D-阿拉伯糖。10批美花石斛多糖柱前衍生特征图谱亦标示出6个特征峰,主要为D-甘露糖（42.9 %）与D-葡萄糖（54.0 %）组成,D-甘露糖与D-葡萄糖峰面积比值为0.67～0.98,此外含微量的D-半乳糖醛酸、D-半乳糖、D-木糖、D-阿拉伯糖。与对照图谱比较,10批霍山石斛、美花石斛的相似度分别为0.994～1.000,0.934～1.000,霍山石斛与美花石斛共有模式之间的相似度为0.871。结论 该方法准确可靠,重复性好;两种石斛多糖构成差异较大,不宜混用。     

两头尖多糖的柱前衍生化高效液相色谱指纹图谱及模式识别研究

目的建立PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)柱前衍生化HPLC法测定两头尖多糖的单糖组成,并结合聚类分析法、主成分分析法(PCA)建立两头尖多糖指纹图谱评价体系。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(NaH_2PO_4-Na_2HPO_4,pH 6.8)-乙腈(83:17,V/V)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为250nm。通过对12批两头尖多糖样品进行测定,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"和聚类分析辅助手段计算相似度等相关参数;并运用PCA法对指纹图谱进行统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量建立得分图和载荷图,并用对照品指认色谱峰。结果建立了两头尖多糖指纹图谱共有模式,标定了10个共有峰,并指认了其中的7个共有峰,分别为D-甘露糖、D-核糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖、L-岩藻糖,12批两头尖多糖的相似度为0.890～0.978。PCA结果表明,前3个成分的累计贡献率达到87.973%,选择这3个因子即可对两头尖多糖进行综合评价。结论将HPLC指纹图谱结合聚类分析、主成分分析进行模式识别对两头尖多糖质量控制是一种有效的评价方法。     

柱前衍生HPLC法分析蔓菁多糖中单糖的组成

目的建立柱前衍生HPLC法测定藏药蔓菁多糖中单糖的组成。方法以2 mol/L硫酸水解蔓菁多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化,采用反相高效液相色谱法,测定蔓菁多糖中单糖的衍生物。Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈为A流动相,0.1 mol/L磷酸盐(KH2PO4-Na OH,p H 6.8)缓冲液为B流动相,梯度洗脱;检测波长250 nm。结果蔓菁多糖由半乳糖、D-甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖、D-无水葡萄糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸7种单糖组成,其摩尔比为1∶0.26∶0.54∶1.06∶0.84∶0.05∶4.17。结论柱前衍生HPLC法表明蔓菁多糖主要由半乳糖醛酸、半乳糖和阿拉伯糖构成。     

柱前衍生HPLC法分析藤三七多糖中单糖的组成

目的建立柱前衍生HPLC法测定藤三七多糖中单糖的组成和含量。方法采用水提醇沉法提取藤三七多糖,三氟乙酸(TFA)水解,水解产物经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生后,利用反相高效液相色谱法,分析单糖的PMP衍生物。色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-20 mmol.L-1醋酸铵缓冲液(22:78,v/v)(pH=5.5);检测波长:245 nm。结果藤三七多糖中含有D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-(+)-树胶醛糖,平均含量分别为19.43%,35.73%,8.46%,5.89%。结论此法简便、快速,重现性好,可用于藤三七多糖中单糖的组成分析和含量测定。     

金边土鳖HPLC指纹图谱及氨基酸含量测定

目的:建立金边土鳖氨基酸HPLC指纹图谱分析方法,并同时定量分析了6种氨基酸成分,为制订金边土鳖的质量标准提供参考。方法:采用异硫氰酸苯酯(PITC)-高效液相色谱(HPLC)柱前衍生化法,以Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相A为0.1 mol·L-1乙酸钠(p H 6.5)-乙腈(95∶5),B为乙腈-水(4∶1);检测波长254 nm;流速0.8 m L·min-1梯度洗脱;柱温40℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"和SPSS 22.0软件分别对其进行相似度评价和聚类分析。结果:初步建立了金边土鳖游离氨基酸HPLC指纹图谱共有模式,确定了21个共有峰,并指认了13种氨基酸成分;综合14批金边土鳖相似度分析、聚类分析和定量分析,结果显示相似度分析和聚类分析基本一致,且发现精氨酸含量的高低可能与产地有一定的关系。结论:建立了金边土鳖HPLC指纹图谱分析方法,可较全面反映该药材中氨基酸成分的信息,为金边土鳖药材鉴定和质量标准的制订提供参考。     

板蓝根超微粉体二元指纹图谱研究

目的:建立13批板蓝根超微粉体水溶性成分和氨基酸柱前衍生化双重HPLC指纹图谱.方法:采用RP-HPLC梯度洗脱,选择Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);水溶性成分HPLC指纹图谱的流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液,流速0.5 mL·min-1,柱温20℃,进样量10 μL;氨基酸成分HPLC指纹图谱样品经异硫氰酸苯酯试剂柱前衍生化处理后进样,流动相0.1 mol·L-1醋酸钠缓冲溶液(pH 6.5)-乙腈,流速1.0 mL.min-,柱温30℃,进样量5μL;检测波长均为254nm.采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2.0版)”处理分析,建立板蓝根指纹图谱,同时测定了4种主要成分含量,并进行SPSS系统聚类分析.结果:建立了板蓝根超微粉体水溶性成分和氨基酸成分指纹图谱共有模式,确认了腺苷、表告依春和15种氨基酸的特征峰.聚类分析表明,不同产地板蓝根药材其主要成分含量存在差异.结论:建立了板蓝根超微粉体双重指纹图谱,色谱图中各个峰分离度较好、特征明显,为现阶段板蓝根超微粉体质量控制提供了科学依据.     

延龄草提取物HPLC指纹图谱研究

目的建立延龄草提取物HPLC指纹图谱。方法采用Aglient C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(95∶5),检测波长:238 nm,流速:1 m L·min~(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行了相似度计算。结果以有效成分薯蓣皂苷元为标准品,建立延龄草提取物的色谱指纹图谱,确定7个共有峰为特征峰。以共有模式为参照进行相似度分析,10批延龄草提取物的HPLC色谱指纹图谱的相似度均大于0.95。结论 10批供试品各共有峰的相对保留时间、相对峰面积均具有较好的重现性,所选的共有峰能较全面地反映供试样品的信息。     

基于PMP-HPLC和化学计量学的黄精基原物种多糖差异分析

目的:建立2015年版《中国药典》中3种基原黄精的多糖指纹图谱,探讨黄精基原物种多糖的差异,为黄精药材质量评价和临床应用提供参考。方法:采用水提醇沉法提取黄精药材中的多糖,经三氟乙酸(TFA)水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生后,采用HPLC建立3种黄精的色谱指纹图谱;并利用相似度(SA)分析,聚类分析(HCA)和主成分分析方法(PCA)对指纹图谱进行分析,研究3种基原黄精物种多糖的差异。结果:3种基原黄精的多糖PMP-HPLC指纹图谱存在差异,3个物种中均未检测到D-甘露糖,L-鼠李糖和L-岩藻糖,但均含有D-半乳糖醛酸,D-盐酸氨基葡萄糖,D-半乳糖,D-葡萄糖,D-木糖。PCA和HCA分析表明,黄精与多花黄精的多糖色谱指纹较为接近,而滇黄精与二者差异明显。结论:3种法定基原黄精物种的多糖组成存在差异,在临床应用中,应考虑物种对临床应用可能产生的影响。所建立PMP-HPLC方法简便、准确、重复性好,可用于3种黄精药材的多糖的差异研究。     

灵芝三萜类化学成分指纹图谱研究

目的:建立灵芝药材三萜类化学成分高效液相(HPLC)指纹图谱,并以此评价灵芝药材的质量.方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.8%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速0.9 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温为室温.灵芝药材HPLC指纹图谱经指纹图谱系统解决方案软件(chromafinger~(TM))生成共有模式,并进行相似度分析.结果:赤芝HPLC指纹图谱共有18个特征峰,其中6个化学成分通过对照品得到指认.赤芝与紫芝HPLC指纹图谱相差较大.结论:该方法为综合评价灵芝的质量提供了科学的依据.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.