GC法测定三七三醇皂苷中8种大孔吸附树脂的残留物

目的 采用顶空气相色谱法同时测定三七三醇皂苷中8种大孔吸附树脂的残留物.方法 色谱柱为Agilent innowax 柱(30m×0.32 mm,0.5 μm),二甲亚砜为溶解介质,FID检测器,进样口温度140 ℃,检测器温度250℃,高纯氮作载气,程序升温(50℃保持20 min,再以6℃·min-1升至165℃,保持20 min).结果 各组分在所考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9903 ～0.9998,RSD为1.13％ ～6.99％,正己烷、环己烷、1,1,1-三氯乙烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的最低检出浓度分别为0.1389、0.3056、6.4980、0.5528、0.8282、1.9962、1.9500、2.6900 mg· kg-1.结论 所用方法快速、灵敏、准确,适用于三七三醇皂苷中大孔吸附树脂残留物的测定.     

人参茎叶总皂苷中大孔吸附树脂残留物的测定

目的采用顶空气相色谱法测定人参茎叶皂苷中大孔树脂残留物的质量浓度。方法色谱柱初始温度60℃,保持22min,以50℃/min升至200℃,保持6min,氢火焰离子检测器温度为260℃,进样口温度220℃;用质量分数为40%的N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,载气为氮气。结果正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、对二乙基苯6种大孔树脂残留物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,且回收率符合要求。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为人参茎叶总皂苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

GC法测定七叶莲提取物中大孔树脂有机残留物

目的建立七叶莲提取物中7种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱;柱温（程序升温）：60℃维持16min,再以20℃.min^-1的升温速率升至200℃,维持2min;进样口温度：240℃;FID检测器温度：300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定七叶莲提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯7种大孔树脂有机溶剂残留量。结果本法线性关系良好,r=0.9983～1.0,精密度RSD均小于7.0%,7种溶剂的平均回收率为93.34%～98.39%,其RSD在0.99%～5.10%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为七叶莲提取物中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

顶空气相色谱法测定阿可拉定（IC162）中大孔树脂有机溶剂残留物

目的：建立阿可拉定中9种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30.0m×0.25mm×0.25μm）;柱温（程序升温）：50℃维持5min,以8℃/min的升温速率升温至220℃,再维持5min;进样口温度250℃;FID检测器温度250℃;1%甲醇的0.1mol/L氢氧化钠水溶液为溶解介质,载气为氮气,体积流量1.0mL/min,测定阿可拉定中正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷9种大孔树脂有机溶剂残留量。结果：本法线性关系良好,r=0.9907～0.9994,RSD均小于8.3%,9种溶剂的平均回收率为77.1%～105.4%,其RSD〈6.0%。结论：该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为阿可拉定中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

顶空气相色谱法测定乌鸡白凤片中大孔树脂残留物

目的：建立顶空气相色谱毛细管柱法测定乌鸡白凤片中大孔树脂残留物含量。方法：使用AgilentINNO—WAX毛细管色谱柱（30m×0．53mm,1μm）,柱温为程序升温,起始温度为60℃,保持7min后,再以30℃／min的速度升温至200℃,保持5min;氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为230℃;进样口温度为210℃。结果：正己烷、苯、甲苯等8种大孔树脂残留物在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率均在78．07％-86．23％范围内。结论：本法操作简单、快速、准确,可用于乌鸡白凤片中大孔树脂残留物的测定。     

3种杏香兔耳风提取物抑菌活性的研究

目的研究杏香兔耳风提取物A、杏香兔耳风提取物B及杏香兔耳风提取物C的抑菌活性。方法采用琼脂扩散法和平板稀释法,探讨了3种杏香兔耳风提取物的抑菌活性,测定了其抑菌直径和最低抑菌浓度。结果3种杏香兔耳风提取物对细菌有良好的抑制作用,酵母菌次之,霉菌最弱。结论3种杏香兔耳风提取物均有较好的开发利用价值。     

五种常用大孔树脂残留物的比较

目的:建立用气相色谱法检测大孔吸附树脂中正己烷、苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯五种有机残留物的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱;进样口温度为200℃,FID检测器温度240℃,柱温为程序升温:柱起始温度为40℃,保持3 min,然后以每分钟14℃的速率升至200℃,保持2 min。甲醇为溶解介质,载气为氮气,测定常用大孔树脂正己烷、苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯五种有机残留物。结果:五种常用大孔树脂D101、HPD100、AB-8、DM301、NKA-9中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯含量均小于20‰。符合国家相关规定。结论:该方法简便易行、重复性好,可控制大孔树脂有机溶剂残留量。     

银杏胶囊中大孔吸附树脂有机残留物限量的方法学研究

目的建立测定银杏胶囊中6种大孔吸附树脂有机残留物(苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、正己烷、二乙烯基苯)残留量的方法并确定残留物限度,为制定其质量标准提供依据。方法采用气相色谱法,以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相;涂布浓度10%;柱温为程序升温,初始温度60℃,以每分钟12℃升至210℃;检测器温度:240℃;进样口温度:200℃。结果6种有机残留物在考察的浓度范围内线性关系良好,且回收率均在95%以上(n=5)。结论方法可同时检测6种有机残留物,操作简便,结果准确,可作为银杏胶囊中大孔吸附树脂有机残留物的一种控制方法。     

顶空气相色谱法测定三七叶苷中大孔树脂有机溶剂残留物

目的:建立三七叶苷中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为INNOWAX 毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,维持2 min;进样口温度:240℃;FID 检测器温度:300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定三七叶苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯及二乙烯苯8种大孔树脂有机溶剂残留量。结果:本法线性关系良好,r=0.9996～0.9999,精密度 RSD 均小于6.0%,8种溶剂的平均回收率为77.4%～101.6%,其 RSD 在3.0%～5.0%。结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为三七叶苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

顶空气相色谱法测定知母提取物中8种有机溶剂残留物

目的：采用顶空气相色谱法测定知母提取物经过大孔吸附树脂带入的苯甲苯、乙苯，对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯类残留量。方法：采用DB—WAX毛细管（60m×0．32mm，0．5μm）色谱柱，氢火焰离子化检测器（FID），程序升温，进行顶空气相色谱法测定。结果：8种有机残留物完全分离，在所考察的浓度范围内相关系数均在0．997以上，回收率为97．8％～108．3％，检出限为0．05～0．08μg·ml^-1，精密度的RSD为0．4％～2．7％。结论：该方法简便易行，结果可靠，可用于知母提取物中大孔吸附树脂残留物的测定。     

GC法同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量

目的:建立同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分含量的气相色谱法。方法:样品用乙酸乙酯超声提取,采用GC法对肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素进行含量测定。气相色谱条件:HP-5 MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1 min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1 min;载气为氮气,流速1 mL.min-1,分流比为10∶1;进样量1μL。结果:丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率(n=9)分别为99.4%,99.3%,98.2%,98.8%;肉豆蔻不同部位中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量有明显差异。结论:本法简便快速,可以用于肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分的含量测定。     

肉豆蔻挥发油中α-蒎烯,β-蒎烯含量测定及动态分析

目的建立同时测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的气相色谱法;研究肉豆蔻叶片挥发油中两种成分含量的动态变化。方法水蒸气蒸馏提取挥发油,GC法测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1min;载气为氮气,流速1mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为:1μL。结果α-蒎烯和β-蒎烯在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,加样回收率(n=3)分别为:99.2%和98.7%。肉豆蔻不同组织挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量有明显差异。不同月份肉豆蔻叶片挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量变化呈现一定的规律性。结论方法简便快速,可以用于肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量测定。     

不同方法提取薰衣草挥发油主要成分的GC测定

目的 GC测定不同方法提取薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量。方法采用毛细管气相色谱法,以间二硝基苯为内标,采用DB-5弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）,FID检测器;进样口温度为：250℃,分流比20∶1,流量：1.0 mL.min 1,检测器温度：220℃;程序升温：110℃保持3 min,以10℃.min 1升至130℃保持4 min,然后以20℃.min 1升至250℃保持1 min。结果在该色谱条件下,芳樟醇、乙酸芳樟酯及内标物间二硝基苯均得到良好的分离;测得超临界CO2萃取的精油中芳樟醇的含量为38.02%,乙酸芳樟酯的含量为34.24%,而通过水蒸气蒸馏法提取的精油中芳樟醇的含量为59.09%,乙酸芳樟酯的含量为18.14%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于不同提取方法提取的薰衣草挥发油的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定溴化甲基纳曲酮中的残留溶剂

目的建立溴化甲基纳曲酮中有机残留溶剂的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用PEG-20M毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离;检测器为FID;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;柱温为35℃;顶空进样,80℃平衡40min;双蒸水为溶剂。结果有机残留溶剂能得到很好的分离,线性关系和精密度良好,平均回收率为95.1%～101.6%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于溴化甲基纳曲酮中的残留溶剂的测定。     

GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱（30．0m×0．32mm×0．25μm）;进样口温度：210℃;FID检测器温度：240℃;柱温：50℃;载气：氮气;流速：1．0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30min;进样体积：0．35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。     

顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法采用程序升温法测定。色谱柱为Agilent HP-1弹性石英毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×1.00-m）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度30℃,保持7 min,再以50℃.min-1的速率升至180℃,维持5 min;载气：氮气;流速：2.0 mL.min-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30 min;进样体积：1.0 mL;以水为溶解介质;以丁酮为内标,测定了阿洛西林钠中5种溶剂的残留量。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。     

紫苏叶油中紫苏酮的含量测定

目的建立紫苏叶油中紫苏酮的含量测定方法。方法采用气相色谱法,色谱条件:色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度280℃;分流比为50∶1;检测器温度为280℃;进样量1μL;程序升温:初始温度100℃,保持5 min,以每分钟5℃的速率升温至120℃,保持2 min,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持1 min。结果紫苏酮进样量在0.2～1.6μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.7%,RSD为0.43%(n=6)。结论采用气相色谱法对紫苏叶油中紫苏酮进行测定,方法简便,快速、准确,重复性好。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

姜三七挥发油指纹图谱研究

目的建立姜三七挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,色谱柱为DB-1701（30m×0.25μm×0.32 mm）毛细管柱,检测器为FID检测器,采用程序升温,柱温110℃,保持5 min,以4℃min-1的升温速率升至160℃,保持3 min;再以2℃min-1的升温速率升至180℃,保持3 min;最后以3℃min-1的升温速率升至240℃,保持3 min。结果依据11批药材的指纹图谱数据建立共有模式,得到共有峰10个。结论本测定方法为姜三七药材的质量评价提供了科学依据。