高效液相色谱法同时测定橘红颗粒中3种黄酮类成分含量

目的 建立同时测定橘红颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷和橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Agilent 5TC-C₁₈(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 芸香柚皮苷、柚皮苷和橙皮苷进样量分别在0.034 8～0.348μg(r=0.999 5)、1.047～10.47μg(r=0.999 4)、0.185 9～1.859μg(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均不大于2.0%;平均加样回收率分别为98.24%,96.29%,97.83%,RSD分别为1.16%,1.08%,2.34%(n=6)。结论 所建立的方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于同时测定橘红颗粒中上述3种黄酮类成分的含量。     

高效液相色谱法测定橘红片中柚皮苷和橙皮苷的含量

目的建立HPLC法同时测定橘红片中柚皮苷和橙皮苷的含量。方法采用inertsil ODS色谱柱,流动相：甲醇-冰醋酸-水（34∶4∶61）;流速：1.0mL.min-1,检测波长：283nm,柱温：30℃。结果柚皮苷在0.0244～0.244μg范围内线性关系良好,r=0.999;橙皮苷在0.0163～0.163μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率柚皮苷为100.30%,RSD为1.99%（n=6）;橙皮苷为99.78%,RSD为1.79%（n=6）。结论该方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于橘红片的质量控制。     

HPLC法同时测定奥兰替胃康片中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定奥兰替胃康片中柚皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸(25∶75);流速:1.0 ml· min-1;检测波长:283 nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果:柚皮苷在98.0 ～784.0 ng(r =0.999 9)、新橙皮苷在120.3 ～962.4 ng(r =0.999 8)范围内呈良好的线性关系.柚皮苷平均回收率为97.80％,RSD=1.23％(n=6);新橙皮苷平均回收率为98.20％,RSD=1.70％(n=6).结论:本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可用于奥兰替胃康片的质量控制.     

HPLC法测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量

目的建立用高效液相色谱法测定橙皮苷和柚皮苷含量的方法,控制橘红片中化橘红和陈皮的含量。方法采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇—水—醋酸(35∶61∶4),检测波长为283 nm,流速为1 mL.min-1。结果橙皮苷在0.1～1μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=2 177.7X+4.868(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD为1.8%(n=7)。柚皮苷在0.03～0.35μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=1 681.2X-2.767 4(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为1.3%(n=7)。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量。     

高效液相色谱法同时测定枳实导滞丸中柚皮苷与橙皮苷含量

目的完善枳实导滞丸的测定方法,用高效液相色谱（HPLC）法同时测定柚皮苷与橙皮苷含量。方法色谱柱采用岛津C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果柚皮苷与橙皮苷质量浓度线性范围分别为1.047～10.47μg/mL（r2=0.999 7）和0.127 5～1.275μg/mL（r2=0.999 6）,平均加样回收率分别为98.46%和98.24%,RSD分别为2.66%和3.46%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于柚皮苷及橙皮苷的含量测定。     

保心宁胶囊中柚皮苷与新橙皮苷的含量测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定保心宁胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量。方法色谱柱:Agilent XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-1%冰醋酸(35∶65);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:283 nm;进样量10μL。结果柚皮苷在0.074~2.210μg范围内,新橙皮苷在0.077~2.317μg范围内线性关系良好;柚皮苷的平均回收率为97.73%,RSD为1.66%(n=9),新橙皮苷的平均回收率为97.23%,RSD为1.24%(n=9)。结论该方法操作简单,专属性强,重复性好,可用于保心宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量

目的建立同时测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱VenusilXBP C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸（梯度洗脱）,检测波长为283 nm,流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果柚皮苷进样量在0.5～5μg范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 8;异柚皮苷在0.08～2.01μg范围线性良好,r=0.999 8;橙皮苷在0.06～1.2μg范围线性关系良好,r=0.999 9;新橙皮苷在0.09～4.82μg范围线性关系良好,r=0.999 7。异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷平均加样回收率分别为101.17%,98.25%,95.42%和100.95%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于枳壳药材质量控制。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

HPLC法同时测定胃苏颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定胃苏颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,进样量为5μl,柱温为35℃。结果:柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷检测质量浓度分别在9.413～188.3、4.929～98.59、5.112～102.2μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.3%;平均加样回收率分别为101.08%、99.89%、101.46%,RSD分别为0.62%、1.35%、0.45%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于测定胃苏颗粒中3种黄酮苷类成分的含量。     

HPLC法同时测定祛瘀止痛合剂中6种成分的含量

目的:建立同时测定祛瘀止痛合剂中芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Xbridge C18,流动相为0.1%磷酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为203 nm,柱温为20℃,进样量为5μL。结果:芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1检测进样量线性范围分别为0.273 4~2.734μg(r=0.999 9)、0.119 1~1.191μg(r=0.999 9)、0.081 5~0.815μg(r=0.999 9)、0.622 8~6.228μg(r=0.999 9)、0.807 2~8.072μg(r=0.999 9)、1.036 4~10.364μg(r=0.999 9);定量限分别为0.082 0、0.029 8、0.028 5、0.436 0、0.403 6、0.310 9μg,检测限分别为0.027 9、0.009 5、0.010 2、0.124 6、0.121 1、0.093 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.85%~100.34%(RSD=0.81%,n=6)、98.14%~101.22%(RSD=1.09%,n=6)、98.42%~102.15%(RSD=1.29%,n=6)、97.77%~100.25%(RSD=0.96%,n=6)、97.32%~99.53%(RSD=0.81%,n=6)、98.28%~101.51%(RSD=1.11%,n=6)。结论:该方法简便快速、稳定可行、重复性好,可用于祛瘀止痛合剂中6种成分含量的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。方法 采用Promosil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（22：78）,流速为1.0 mL· min^-1,检测波长283 nm,柱温为25℃。结果 枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.4116～2.470μg（r=0.9997）、0.413 2～2.066μg（r=1.000 0）、0.474 4～3.795μg（r=0.999 9）、0.198 2～1.982μg（r=0.999 7）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.4%、103.3%、101.2%、99.2%;RSD分别为2.2%、1.6%、2.7%、2.0%。结论 该方法简便、准确、可靠,为枳实的质量控制提供一定的依据。     

HPLC法测定通舒口爽胶囊中3种成分的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中柚皮苷,橙皮苷和新橙皮苷含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为20∶10∶65),流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:280 nm。结果柚皮苷在8.88~88.8 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.5%;橙皮苷在7.60~76.0 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.5%;新橙皮苷在10.56~105.6 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%。结论本实验建立的方法可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

UPLC法同时测定柴胡疏肝散水煎液冻干物中8个成分的含量

目的:建立柴胡疏肝散水煎液冻干物中8个成分含量同时测定的方法。方法:采用超高效液相色谱法对6批柴胡疏肝散水煎液冻干物样品中8个成分芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、α-香附酮进行含量测定。色谱柱为Phenomenex,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,检测波长为250 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样体积为10μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、α-香附酮的检测质量浓度线性范围分别3.606~8.414、23.988~55.972、1.218~2.842、35.964~83.916、12.009~28.021、1.194~2.786、3.609~8.421、5.294~12.352μg/mL(r=0.999 5~0.999 9),定量限分别为0.206、0.178、0.256、0.168、0.196、0.242、0.268、0.157μg/mL;精密度试验、稳定性试验(12 h)、重复性试验中的RSD均<2%(n=5或6),回收率分别为97.93%、98.18%、96.57%、97.61%、98.51%、97.45%、98.14%、96.91%(RSD均<2%);6批样品中芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸的平均含量分别为59.258、429.237、23.173、625.847、200.424、15.048、67.620μg/g,α-香附酮因具有挥发性未检测出。结论:建立的含量测定方法简便,结果稳定、可靠、准确,可为柴胡疏肝散水煎液冻干物的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定麻仁丸中芍药苷、柚皮苷及橙皮苷的含量

目的：增加麻仁丸的含量测定方法,建立同时检测芍药苷,柚皮苷及橙皮苷的测定方法。方法：采用C18色谱柱;水-乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长230nm。结果：线性范围：芍药苷0.03075～0.2050g·L-1（r2=0.9997）,柚皮苷0.1148～0.7650g·L-1,r2=0.9997,橙皮苷0.01275～0.08500g·L-1（r2=0.9996）;平均回收率：芍药苷99.4%,RSD=0.9%（n=6）,柚皮苷99.7%,RSD=1.2%（n=6）,橙皮苷98.6%,RSD=2.0%（n=6）。结论：该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制。     

HPLC同时测定橘红枇杷胶囊中橙皮苷、柚皮苷的含量

目的 建立HPLC法测定橘红枇杷胶囊中橙皮苷、柚皮苷含量.方法 液相色谱法.色谱柱为Waters Fire C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.5%磷酸溶液（19：81）;流速：1.0 mL·min-1;柱温：30℃;检测波长283 nm.结果 橙皮苷进样量在0.236～23.6 μg范围内呈良好线性关系（r=1.000 0,n=8）,平均加样回收率为100.1%,RSD为3.3%（n=9）; 柚皮苷进样量在0.134～13.4 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 2,n=8）,平均加样回收率为105.1%,RSD为3.2%（n=9）.结论 该方法简便快速,结果准确,可作为本品质量控制方法.     

HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量

目的：建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-4%冰醋酸（17∶83,V/V）,检测波长为224nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果：特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%和100.32%,RSD分别为2.10%和2.17%（n均为6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定泻痢消片中4种有效成分

目的建立采用SPE-HPLC法同时测定泻痢消片中芍药苷、甘草苷、柚皮苷和橙皮苷含量的方法。方法采用C18固相萃取柱对泻痢消片中的有效成分进行净化、富集,用HPLC法测定含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-5 mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为230,276和284nm,柱温为28℃,进样量为20μL,流速为1.0mL·min~(-1)。结果芍药苷、甘草苷、柚皮苷和橙皮苷分别在0.617 0~30.85(r=1.000 0),0.159 8~7.944(r=0.999 8),0.972 8~48.64(r=1.000 0)和0.123 6~6.180μg·mL~(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.4%,98.3%,97.8%和97.7%。RSD值分别为0.97%,1.11%,1.28%和1.26%。结论该方法操作简单快捷,灵敏度高,结果准确,可用于泻痢消片中的4种有效成分的含量测定。     

波长切换高效液相色谱法同时测定化胃舒颗粒中4种有效成分的含量

目的 建立同时测定化胃舒颗粒中毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、甘草苷和橙皮苷4种成分含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Synergi C18柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,以乙腈-0.05％磷酸水溶液（体积分数）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用切换波长的方法,在260 nm下检测毛蕊异黄酮苷,在316 nm下检测阿魏酸,在237 nm下检测甘草苷,在280 nm下检测橙皮苷.结果 毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的进样量分别在0.087 5 ～0.437 8 μg（r=1,n=5）,0.085 45 ～0.427 3 μg（r=0.9998,n=5）,0.081 6 ～0.408 μg（r =0.999 9,n=5）和0.123 5 ～0.618μg（r=0.999 8,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为96.84％,98.04％,97.35％和98.10％,RSD分别为0.98％,1.28％,1.31％和1.05％.结论 该方法可同时测定化胃舒颗粒中毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的含量.