HPLC法同时测定苦木注射液中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定苦木注射液中3种活性成分3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenom enex Gem in i C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为pH 7.5的0.2 mol.L-1磷酸氢二钠及磷酸二氢钠缓冲液(A)?甲醇(B),梯度洗脱,流速1 mL.m in-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:苦木注射液中3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为0.0380~0.7600μg(r=0.9999),0.0450~0.9000μg(r=0.9999),0.0287~0.574μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为99.3%,101.4%,101.8%。结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控苦木注射液的质量提供可靠的方法。     

RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮的含量

目的:建立RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮含量。方法:采用Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%醋酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,紫外检测器检测,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮浓度在12.0～240.0μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为2.3%。结论:该方法简便、准确、灵敏,为2015年版中国药典一部增订苦木含量测定项提供参考。     

HPLC法同时测定消炎利胆片中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和迷迭香酸的含量

目的采用反相高效液相色谱法同时测定消炎利胆片中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和迷迭香酸的含量。方法使用Capcell C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82),流速为0.8mL/min,检测波长230nm,柱温为30℃。结果 4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和迷迭香酸进样量在0.02672~0.4008μg和0.05656~0.8484μg范围内,线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.55%和97.88%,RSD分别为1.4%和2.7%。结论本法简便、准确,重复性好,可为消炎利胆片的质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法测定苦木注射液中7种生物碱含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定苦木注射液中1-甲酸-6-羟基-β-咔巴啉、1-甲酸-β-咔巴啉、1-丙酸基-β-咔巴啉、3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、3-甲基-4-甲氧基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮共7种生物碱含量的方法.方法 采用Phenomenex...     

HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量

目的：建立同时测定白花蛇舌草中2-甲基-3-羟基-4-甲氧基蒽醌（Ⅰ）和2-甲基-3-羟基蒽醌（Ⅱ）含量的高效液相色谱方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（62：38，v／v）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长267nm，柱温为室温。结果：Ⅰ和Ⅱ浓度分别在0．1～5．0μg·mL^-1（r=0．9999）和0．2～10．0μg·mL^-1（r=0．9999）范围内线性关系良好；加样回收率（n=6）分别为99．2％（RSD=1．9％）和99．8％（RSD=2．3％）。结论：本法准确可靠，重复性好，适用于白花蛇舌草中Ⅰ和Ⅱ的含量分析。     

HPLC法测定制首乌药材中羟芪衍生物的含量

采用高效液相色谱法测定制首乌药材中 2 ,3,5 ,4’ -四羟基二苯乙烯 - 2 -O - β -D -葡萄糖苷的含量。DiamonsilC18色谱柱 (5 μm ,4 6× 2 5 0mm) ,流动相 :乙腈 -甲醇 -水 (10∶2 0∶70 ) ,流速 :1 5ml·min- 1,检测波长 :32 0nm。结果 2 ,3,5 ,4’ -四羟基二苯乙烯 - 2 -O - β -D -葡萄糖苷在 0 0 2 5 3～ 0 35 42 μg范围内线性关系良好 ;平均回收率为 99 34% ,RSD为 0 4 9%。方法简便、快速 ,灵敏度高。     

HPLC法测定不同产地半夏药材中腺苷的含量

目的测定不同产地半夏药材中腺苷的含量,为半夏的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(17∶83),流速1.0mL.min-1,柱温25℃,检测波长260nm。结果半夏药材中腺苷含量因产地不同差异明显,最高为0.140mg.g-1,最低为0.0025mg.g-1。结论建立的半夏中腺苷含量测定方法简便易行,重现性好,结果准确可靠,可用于半夏药材的质量控制。     

HPLC法测定复方苦木消炎片中穿心莲内酯溶出度

目的：建立复方苦木消炎片中穿心莲内酯溶出度的测定方法,并对市售产品进行溶出度的测定。方法：采用高效液相色谱法测定穿心莲内酯的溶出度。用500 ml 0.2%十二烷基硫酸钠为溶出介质,使用转篮法在100 r·min-1的转速下进行溶出度的试验,于45 min取样测定。结果：穿心莲内酯的浓度在0.37-3.70μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,回收率为99.4%,RSD为0.22%（n=6）。在45 min取样测定,复方苦木消炎片中穿心莲内酯的溶出度不低于标示量的80%。结论：本方法简便,结果准确可靠,可用于复方苦木消炎片中穿心莲内酯的溶出度的测定。     

HPLC法测定藏药湿生扁蕾中2种有效成分的含量

目的:建立同时测定藏药湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量测定方法。方法:采用Hypersil BDS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为260 nm。结果:木犀草素在1.2～48μg·mL~(-1)范围内线性良好,回归方程为 Y=54.311X-31.725(r=0.9993),平均回收率为96.3%;1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮在2.4～96μg·mL~(-1)范围内线性良好,回归方程为 Y=109.9X-111.99(r=0.9999),平均回收率为97.5%。结论:该法简便,准确,重现性好,适用于湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的定量分析。     

不同产地龙血竭中5种成分的HPLC法测定

目的 建立龙血竭的5种成分定量分析方法,为科学评价和有效控制龙血竭的质量提供依据.方法 采用Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈-水梯度洗脱,体积流量:1.7 mL/min,柱温:40℃,检测波长为280nm和325 nm.结果 白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B和紫檀芪分别在7.76～248.4 μg/mL (r=0.999 9)、6.84～219 μg/mL (r=1.000 0)、5.75～184 μg/mL (r=1.000 0)、10.08～322.6 μg/mL (r=1.000 0)和23.71～758.6 μg/mL (r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.61％、99.24％、102.72％、101.75％、102.65％,RSD值分别为1.16％、0.87％、0.86％、0.49％、1.10％.结论 本方法快速、简便、准确,其结果可为龙血竭质量标准的制定提供一定的依据.     

苦木双碱甲和苦木双碱乙的结构

自苦木科(Simaroubaceae)植物苦木(Picrasma quassioides(D.Don.)Benn.)的木质部的乙醇提取物中经硅胶和氧化铝柱层析分离得到两个新β-咔巴啉二聚体生物碱,分别命名为苦木双碱甲(kumujansine)和苦木双碱乙(kumujantine),经光谱(UV,IR,¹H-NMR,^{13C-NMR,2D-NMR和MS)分析确定结构分别为式Ⅰ和Ⅱ。}     

苦木双碱甲和苦木双碱乙的结构

自苦木科(Simaroubaceae)植物苦木(Picrasma quassioides(D.Don.)Benn.)的木质部的乙醇提取物中经硅胶和氧化铝柱层析分离得到两个新β-咔巴啉二聚体生物碱,分别命名为苦木双碱甲(kumujansine)和苦木双碱乙(kumujantine),经光谱(UV,IR,~1H-NMR,~(13)C-NMR,2D-NMR和MS)分析确定结构分别为式Ⅰ和Ⅱ。     

苦木中生物碱测定方法的研究

本文报道了在高效硅胶薄层上用氯仿(水饱和)—甲醇(40:0.5)展开系统,分离了苦木中三种咔巴林生物碱(Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ)及一种铁屎米酮生物碱(Ⅱ)。用甲酸处理后,薄层扫描法测定。本法决速、灵敏,检出限度可达1×10^-8g,各生物碱的线性范围为0.05～0.3μg,并用此法测定了十一个不同地区及不同部位的苦木生药中的生物碱含量。     

胆木与其混淆品的生药学鉴别研究

目的:探讨胆木与其混淆品——苦木木材的鉴别特征,完善药材胆木的性状和显微鉴别特征。方法:在对照研究相关文献与标本的基础上,对胆木与其混淆品进行外观性状和横切面、径切面和弦切面显微特征研究。结果:发现胆木与其混淆品在外观性状和显微特征方面均存在较大差异。结论:胆木与其混淆品——苦木木材可通过性状和显微特征比较进行鉴别。     

高效液相色谱法测定显脉獐牙菜中獐牙菜苦苷的含量

目的建立测定显脉獐牙菜中獐牙菜苦苷含量的高效液相色谱方法。方法C18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（25∶75）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为239 nm,柱温为25℃。结果獐牙菜苦苷在1.52-15.22μg线性良好,相关系数r为0.999 95,平均回收率为97.8%,RSD小于3%（n=6）。结论本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为显脉獐牙菜质量控制提供参考。     

HPLC法测定夜关门中牡荆苷的含量

目的建立高效液相色谱法-二极管阵列法（HPLC-DAD）测定中药夜关门中牡荆苷含量的方法。方法采用岛津VP-ODS（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.3%冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱;DAD检测器200～400nm波段扫描,338nm定量;柱温：30℃;流速：1mL/min;进样量：5μL。结果牡荆苷在49.1～491.0μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.38%,RSD=2.0%。7批不同来源样品中牡荆苷的平均含量分别为0.287%、0.354%、0.387%、0.231%、0.254%、0.176%、0.199%。结论所建立的含量测定方法简便、准确,可作为夜关门中牡荆苷的含量测定方法。     

HPLC测定硫唑嘌呤中有关物质

目的建立用HPLC测定硫唑嘌呤中有关物质的测定方法。方法采用Phenomenex C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05%醋酸钠水溶液(18∶82),流速:1.2mL·min-1,检测波长240nm。结果在选定的色谱条件下,硫唑嘌呤与起始物料、中间体等有关物质完全分离;巯嘌呤在0.45～1.125μg·mL-1(r=0.9999),1-甲基-4-硝基-5-氯咪唑(硝化物)在0.3～0.75μg·mL-1(r=0.9999)内呈良好的线性关系;巯嘌呤和1-甲基-4-硝基-5-氯咪唑平均回收率(n=9)分别为100.1%和99.7%;检测限分别为3ng.mL-1和2ng·mL-1。结论本测定方法简便、准确、专属性好,可用于硫唑嘌呤的有关物质的测定。     

基于 HPLC多成分定量结合化学模式识别分析不同产地蒺藜质量差异

目的 建立同时测定蒺藜中槲皮素、山柰酚、异鼠李素、白杨素、蒺藜皂苷、蒺藜皂苷K、蒺藜皂苷D、蒺藜呋甾皂苷B、蒺藜苷元、海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元含量的方法,探索主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）及灰色关联度分析（GRA）模型在蒺藜质量差异评价中的应用。方法 采用HPLC法,以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为360、203 nm;通过对多指标成分含量结果进行PCA、OPLS-DA分析,同时建立GRA模型,综合分析不同产地蒺藜质量差异。结果 方法学验证结果均符合《中国药典》要求; 12种成分在各自范围内线性关系良好（r＞0.999）,平均加样回收率（n＝9）在96.92%～100.18%（RSD＜2.0%）。PCA、OPLS-DA分析显示蒺藜苷元、异鼠李素、山柰酚和槲皮素是影响蒺藜产品质量的主要潜在标志物。GRA相对关联度0.339 7～0.597 1,蒺藜质量存在一定产地差异。结论 HPLC同时测定蒺藜中12个成分,简便可靠,PCA、OPLS-DA和GRA可用于不同产地蒺藜质量差异分析。