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1.
目的建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中瑞舒伐他汀浓度。方法用液液萃取法处理血浆,以瑞舒伐他汀-D6为内标,色谱柱:ThermoHypersI I GOLD柱(2.1 mm×100 mm,3.0μm),柱温:40℃,流动相:甲醇-0.1%甲酸+5 mmol·L-1甲酸铵水溶液,等度洗脱,流速:0.35 mL·min-1。用正离子扫描,多反应监测方式(MRM)测定样品中药物的质量浓度。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中瑞舒伐他汀回归方程为y=3.29×10-1x-3.46×10-3(r=0.998 8),瑞舒伐他汀在0.05~25.00 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限为0.05 ng·mL-1。日内、日间精密度的RSD均<15%,平均回收率>95%,稳定性较好。结论本方法简便快速、特异性强、灵敏准确,适用于人体血浆中瑞舒伐他汀浓度的测定。 相似文献
2.
目的 建立一种测定人血浆中他达拉非浓度的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)法。方法 用蛋白沉淀法对样品进行前处理。色谱柱:Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18(2.1 mm×50.0 mm, 1.7μm),流动相:100%水含2 mmol·L-1醋酸铵和0.1%甲酸-95%乙腈含2 mmol·L-1醋酸铵和0.1%甲酸,流速:0.50 mL·min-1,柱温:40℃,进样量:10μL。用电喷雾离子化源,正离子模式,多反应监测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稀释效应和稳定性。结果 他达拉非在0.80~500.00 ng·mL-1内,线性关系良好,其标准曲线为y=1.91×10-2x+1.17×10-3(r=0.998 8),定量下限为0.80 ng·mL-1<... 相似文献
3.
目的建立快速、准确检测大鼠脑组织中[d-丙氨酸2,d-亮氨酸5]脑啡肽(DADLE)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量检测方法。方法 SD大鼠脑组织样品匀浆,乙腈沉淀蛋白,C18反相色谱柱(2.0 mm×50 mm,5μm)以水-甲醇(0.1%甲酸)体系为流动相,室温下,流速0.4 mL·min-1,经LC-MS/MS系统进行定量分析。全脑缺血-再灌注模型大鼠分别单次颈静脉注射DADLE 2,5,10 mg·kg-1后,于10,20 min测定脑组织中DADLE浓度。结果 SD大鼠脑组织匀浆液质量浓度在0.1~1000 ng·mL-1线性关系良好,定量下限为0.1 ng·mL-1,批内、批间精密度RSD<11.6%,准确度范围95.81%~99.19%。缺血-再灌注大鼠给药后10 min脑组织DADLE浓度差异不显著,不同剂量给药后20 min脑组织浓度分别为(1.3±0.45),(2.2±1.1),(2.9±1.4) ng·mL-1。结论... 相似文献
4.
目的 建立一种测定疼痛患者血浆中布托啡诺、艾司氯胺酮和舒芬太尼浓度的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。方法 以头孢他啶为内标,血浆样本用乙腈沉淀蛋白,色谱柱用Zorbax Plus-C18(2.1 mm×100.0 mm, 2.7μm),0.1%乙酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,进样体积为1μL。用电喷雾离子源(ESI)、正离子、多反应监测(MRM)模式。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稳定性及基质效应。结果 布托啡诺在0.10~50.39 ng·mL-1线性关系良好,标准曲线为y=0.73x-0.02(r=0.999 3),定量下限为0.10 ng·mL-1;艾司氯胺酮在0.11~52.96 ng·mL-1线性关系良好,标准曲线为y=1.12x+0.02(r=0.999 4),定量下限为0.11 ng·mL-1;舒芬太尼在0.11~52.75 ng·mL-1线性关系良好,标准... 相似文献
5.
目的 建立大鼠血浆中多黏菌素B和替加环素测定的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,并研究其在大鼠体内的药代动力学特征。方法 用3%三氯乙酸-甲醇溶液(50∶50)对大鼠血浆进行沉淀蛋白处理。色谱柱:Symmetry C18(150.0 mm×4.6 mm, 3.5μm),流动相:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈,流速:0.6 mL·min-1,柱温:40℃;离子源:电喷雾离子源,正离子检测模式,多反应检测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稳定性以及重现性。结果 替加环素的线性范围为25~2 500 ng·mL-1,定量下限为25 ng·mL-1,提取回收率为95.89%~107.90%;多黏菌素B1+1-I的线性范围为82~8 200 ng·mL-1,定量下限为82 ng·mL-1,提取回收率为93.84%~97.70%;多黏菌素B2的线性范围为9~900 ng·mL-1<... 相似文献
6.
目的建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中氢吗啡酮的质量浓度。方法用固相萃取法处理血浆,用Kromasil 100-5SIL和E97915色谱柱,以95%乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵为流动相,梯度洗脱,用正离子、多反应监测方式测定样品质量浓度。结果血浆样品中,氢吗啡酮在0.05~10.00 ng·m L-1内线性关系良好(r=0.999 8),最低定量下限为0.05 ng·m L-1。血样日内与日间RSD均小于15%,平均回收率>70%,且稳定性均较好。结论本方法简便快速、灵敏准确、特异性强,适用于氢吗啡酮的体内药代动力学研究。 相似文献
7.
目的 建立一种测定人血浆中恩扎卢胺浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法 用蛋白沉淀法对样品进行前处理。色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50.0 mm, 1.7μm),流动相:100%水含2 mmol·L-1醋酸铵和0.1%甲酸-100%甲醇含0.1%甲酸,流速:0.50 mL·min-1,柱温:40℃,进样量:5.0μL。用电喷雾离子化源,正离子模式,多反应监测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稀释效应、稳定性。结果 恩扎卢胺在50.0~1.0×104 ng·mL-1线性关系良好,标准曲线为y=4.06×10-4x-3.64×10-5(r=0.998 2),定量下限为50.0 ng·mL-1,日内和日间相对标准偏差为1.8%~4.7%,稀释效应的相对标准偏差为4.1%,回收率可达90%以上。结论 本方法专属性强、灵敏度高,适用于恩扎卢胺的治疗药物监测和药代动力学研... 相似文献
8.
目的 建立高效液相色谱-同位素稀释质谱(HPLC-IDMS)法测定川崎病患儿血浆中阿司匹林(ASP)和水杨酸(SA)浓度的方法。方法 血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白后,分别以ASP-D4和SA-D4为内标,采用Phenomenex Kinetex~? XB C18色谱柱(2.6 mm×50.0 mm, 3.0μm),以0.1%甲酸-水(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,进样量为6μL。质谱检测方式为负离子模式,多反应监测扫描。结果 ASP在1.02~4 000 ng·mL-1线性关系良好(r2=0.995 4),定量下限(LLOQ)为1.02 ng·mL-1。SA在1.28~5 000 ng·mL-1线性关系良好(r2=0.998 5),LLOQ为1.28 ng·mL-1。准确度、精密度、基质效应和稳定性均符合《中国药典》(2020年版)规定。结论 该方法操作简便快速稳定,灵敏度专属性高,可用于ASP... 相似文献
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目的 建立血浆虫草素及代谢物3’-脱氧肌苷(3′-Deo)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,研究其在大鼠体内的药动学。方法 以2-氯腺苷(2-Chl)为内标,甲醇沉淀蛋白,色谱柱为Kinetex C18(3 mm×100 mm, 2.6μm),流动相为水(5 mmol·L-1乙酸铵)-甲醇溶液,梯度洗脱。电喷雾离子源,正离子多反应监测。研究大鼠灌胃虫草素(10 mg·kg-1)后血浆虫草素及3′-Deo药动学。结果 虫草素和3′-Deo分别在0.5~100和1~200 ng·mL-1范围内线性关系良好,定量下限分别为0.5和1 ng·mL-1。大鼠灌胃虫草素后,血浆虫草素浓度较低,主要转化为3′-Deo。虫草素和3′-Deo的峰浓度(Cmax)分别为(5.4±3.4)和(142.0±50.0) ng·mL-1,血药浓度-时间曲线下面积(AUC0-360 min)分别为(658.4±459.3)和(... 相似文献
10.
目的:建立一种快速、准确、灵敏度高、专属性强的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中阿托伐他汀的浓度。方法:以氟伐他汀为内标,血浆样本经乙腈(含0.05%甲酸)沉淀蛋白后进行LC-MS/MS分析测定。色谱条件:采用MSCB-2C (3.0 mm×50 mm, 3.3μm) C18为色谱柱,以0.05%甲酸-10%甲醇-水为流动相A,0.05%甲酸-40%甲醇-60%乙腈为流动相B,等度洗脱(流动相A∶B=36∶64,V/V),流速为0.5 mL·min-1,柱温为45℃,进样量为5μL;质谱条件:采用电喷雾(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)方式进行检测,阿托伐他汀及氟伐他汀(内标)的离子对分别为559.45→250.20,412.25→224.15。结果:阿托伐他汀在1.0~100 ng·mL-1范围内线性关系良好(R2≥0.999 5),定量下限为1.0 ng·mL-1;低、中、高3水平血浆质控浓度批间及批内精密度在±10%以内,准确度在92.9%~... 相似文献