UV法与HPLC法测定青蒿中青蒿素含量的比较

目的:分别以高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定青蒿中青蒿素的含量,比较2种方法分析结果的差异。方法:HPLC法中色谱柱为Kromasil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃。UV法中样品溶液用0.2%NaOH衍生后,在292nm波长处测定。结果:HPLC法标准曲线的线性范围为0.025～0.400mg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率为97.18%(RSD=3.58%,n=9);UV法标准曲线的线性范围为4～20μg·mL-1(r=0.9998)。UV法含量测定结果比HPLC法平均高出2.05倍。结论:HPLC法的精密度、稳定性、加样回收率都较好,对青蒿中青蒿素含量的分析较为准确。UV法不宜单独用于青蒿中青蒿素的含量分析。     

超声萃取-紫外分光光度法测定不同产地青蒿中的青蒿素

目的:对比研究了索氏法和超声法提取、测定青蒿中的青蒿素。方法:选择了索氏提取法、超声萃取法提取植物青蒿中有效成分青蒿素的优化条件,紫外分光光度法直接测定不同产地青蒿中青蒿素的含量。结果:索氏提取法优化条件为时间4h,液固比200:1,提取次数为2次;超声波提取法优化条件为功率70W,时间5min,温度50℃,液固比150:1。平均回收率达98.6%,RSD=2.7%。采用超声法测定多个不同产地青蒿中青蒿素的含量优于索氏法。结论:超声萃取法具有简便、迅速、灵敏度高等特点。     

青蒿中青蒿酸、青蒿素及去氧青蒿素同时提取及检测

目的:建立青蒿中青蒿酸、青蒿素及去氧青蒿素的提取及其含量测定方法。方法:石油醚回流提取3种倍半萜,GC-MS联用测定其含量。结果:3种倍半萜在各自的检测限内线性关系良好(r≥0.999),该方法的稳定性(RSD<5.0%)、重复性(RSD<5.0%)及精密度(RSD<5.0%)良好。结论:该方法简单、精确可靠,尤其适宜监控不同采收期青蒿酸、青蒿素及去氧青蒿素的含量。     

糖康胶囊质量标准研究

目的:建立糖康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法分别对制剂中的苦瓜和鬼箭羽进行鉴别;采用紫外分光光度法(UV-Vis)测定苦瓜总皂苷(以人参皂苷Rg1为对照品)的含量。结果:TLC图谱分离度好,检出斑点清晰;人参皂苷Rg1取样量在72~252μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.68%,RSD=1.43%(n=6)。结论:所建标准可用于糖康胶囊的质量控制。     

HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量

用HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。采用Nucleodur C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm ID)；以乙腈-0.1%乙酸水(50∶50)为流动相；紫外检测波长209 nm,蒸发光散射检测器漂移管温度50 ℃。结果显示，青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸能够达到很好分离。它们的线性范围分别为0.52～2.6 μg， r=0.999 4(n=5)； 0.022～4.4 μg， r=0.999 9(n=5)； 0.203～8.12 μg，r=0.999 8(n=5)。平均回收率分别为99.45%(RSD=2.3%， n=6)；102.37%(RSD=1.7%， n=6)；101.10%(RSD=0.79%， n=6)。本法简单、准确、快速，可同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。     

高效液相色谱法测定青蒿琥酯的含量

目的:建立高效液相色谱法,以青蒿素为内标测定青蒿琥酯的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:ASM-Kro-masil-C18液相色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-醋酸缓冲液(60∶40),检测波长:205 nm,流速:1 mL.min-1,柱温:30℃,进样量:20μL,内标物:青蒿素。结果:HPLC法的标准曲线线性范围为0.1～1.6 mg.mL-1(r=0.999 5),线性方程为A=1.714C+0.062,平均加样回收率为99.86%(RSD为1.39%,n=9)结论:该法准确、简便、重现性好,可以用于青蒿琥酯原料药的含量测定。     

转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的含量

目的应用转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲唑及甲氧苄啶的含量。方法取复方磺胺甲唑片样品和对照品磺胺甲噁唑及甲氧苄啶分别按规定的方法制成供试品溶液,于波长210~220 nm范围内,间隔1 nm分别记录样品溶液和对照品溶液吸光度(A)值,计算各自吸光度的转换值,将两组吸光度转换值作线性回归,按转换曲线法计算样品溶液磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量。结果样品溶液吸光度转换值与对照品溶液吸光度转换值成良好的线性关系,r=0.996 6,样品测定其平均回收率为:磺胺甲噁唑(97.60±0.37)%,甲氧苄啶(98.7±0.28)%。结论转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量快速可行。     

HPLC-UV-ELSD联用测定黄花蒿叶片中青蒿素及相关倍半萜的含量

目的HPLC-UV-ELSD联用建立黄花蒿叶片中青蒿素及其生合成相关倍半萜的含量测定方法。方法采用Venusil XBP-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,检测波长:203 nm,流速:1.0 mL.min-1,ELSD载气压力:0.35 MPa,喷嘴温度:35℃,漂移管温度:60℃,检测器:UV-ELSD联用,测定黄花蒿叶片中青蒿素、青蒿素B、3α-羟基-1-去氧青蒿素含量。同一色谱柱条件下流动相改为乙腈-水-甲酸(体积比为60.00∶40.00∶0.08),检测波长:215 nm,流速:1.0 mL.min-1,检测器:UV检测器,测定黄花蒿叶片中青蒿酸含量。结果4种倍半萜在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.9990),RSD<3%,平均加样回收率分别为98.5%(RSD=2.3%)、96.5%(RSD=1.8%)、97.5%(RSD=3.6%)、95.4%(RSD=2.5%)。结论该方法可作为黄花蒿中青蒿素及其生合成相关倍半萜的含量测定方法。     

紫外分光光度法测定替硝唑膜剂中替硝唑的含量

目的　建立测定替硝唑膜剂中替硝唑含量的分析方法。方法　样品经超声处理过滤后用紫外分光光度法 ,在波长 317nm处测定吸光度 ,以标准对照法计算含量。结果　线性范围为 5 0～ 2 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,样品加样回收率为 99 5 % ,日内、日间RSD分别为 0 4 3%、0 2 2 %。结论　所建立的方法简便、灵敏、准确 ,可用于该制剂的质量控制     

紫外分光光度法测定金莲花口服液含量

目的建立金莲花口服液中黄酮类物质的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,通过紫外扫描确定最大吸收波长,在最大吸收波长处以芦丁为对照品测量吸光度制定标准曲线,并进行样品溶液稳定性试验、重现性试验、精密度试验、回收率试验等。结果精密度试验所测得的吸光度分别为:0.235、0.234、0.234、0.234、0.233,相对标准偏差(RSD)=0.30%,数据表明该试验具有良好的精密度;稳定性试验测定在0、5、10、15、20、25min时吸光度分别为0.249、0.249、0.248、0.245、0.245、0.244,RSD=0.83%,数据表明在25min内对待测物进行吸光度的测定是稳定的;重现性试验在500nm波长处测定吸光度为:0.412、0.411、0.413、0.407、0.407,RSD=0.69%,表示重现性良好;回收率试验测定的平均回收率为98.5%,RSD=0.56%;样品含量的测定测定的3种批号样本的平均含量分别为0.334mg/ml、0.412mg/ml、0.375mg/ml。结论紫外分光光度法简单方便、准确可靠,可以用来测定金莲花口服液中黄酮类物质的含量。     

重庆垫江牡丹皮HPLC指纹图谱研究(Ⅰ)——不同因素的影响及牡丹皮最适宜种植条件选择

目的:比较不同因素对重庆垫江牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱的影响,探索垫江牡丹皮最适宜种植条件。方法:采集不同条件下种植的重庆垫江牡丹皮样品,高效液相色谱法绘制指纹图谱,对不同栽培品种、种植土壤、海拔高度、生长年限、采收月份进行相似度计算和色谱数据分析。结果:不同栽培品种、种植土壤、海拔高度、生长年限、采收月份等因素对重庆垫江牡丹皮质量均具有明显的影响;红花牡丹(太平红)和白花牡丹(凤丹白)2个栽培品种均适宜垫江县种植,但红花牡丹皮更具优势;垫江牡丹皮的最适宜种植土壤为矿子黄泥,最佳海拔为500~700m,最佳生长年限为5a,最佳采收季节为10~11月份。结论:所得数据可为垫江牡丹皮实施GAP提供科学依据。     

不同产地的青蒿药用成分含量研究

目的：研究不同产地的青蒿药用成分的含量。方法：从全国各地采集22批青蒿药材,通过高效液相色谱法测定药材中的青蒿酸、青蒿乙素、青蒿素和东莨菪内酯的含量,并以所测含量为指标,进行相关分析和聚类分析。结果：相关分析和聚类分析均显示,不同产地的青蒿中上述4种成分含量差异较大,各自聚为一类。结论：青蒿活性成分的积累与产地有一定的相关性。     

青蒿素与过氧化物酶作用的荧光研究

目的:研究青蒿素与过氧化物酶间的作用关系,建立青蒿素荧光检测方法。方法:以吡罗红B为指示剂,用荧光降低法研究青蒿素与辣根过氧化物酶的相互作用。结果:青蒿素与辣根过氧化物酶之间的催化反应米氏常数Km为2.72×10-5mol/L,最大反应速度vmax为1.74×10-4mol/(L·s),催化常数Kcat为24.27s-1。反应作用位点分别是青蒿素内过氧基团与酶中心离子Fe。该反应可用于对黄花蒿药材中青蒿素含量的测定,测定工作曲线为c=0.1684?F-0.8143(cartemisinin单位为1.0×10-7mol/L),相关系数r=0.9965,3σ检出限为3.58×10-8mol/L。结论:青蒿素与辣根过氧化物酶之间的作用具有酶与底物反应的特征,该特征反应可用于对黄花蒿药材中青蒿素含量的测定。     

西南5个产区虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量比较

目的:建立同时测定虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法,并对西南5个产区虎杖样品中2种成分的含量进行比较。方法:采用高效液相色谱法同时测定2种成分。色谱柱为AgilentC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(23:77,V/V),检测波长为306nm。结果:虎杖苷和白藜芦醇的进样浓度分别在48～480μg.mL-1(r=0.9990)、7.2～72.0μg.mL-1(r=0.9992)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;两者平均加样回收率分别为98.69%和99.42%,RSD分别为1.68%和3.39%(n均为6)。西南5个产区虎杖中虎杖苷含量高低依次为四川乐山>四川都江堰、重庆永川>贵州遵义、贵州毕节;白藜芦醇含量高低依次为贵州遵义、贵州毕节>四川都江堰、四川乐山>重庆永川。结论:本试验结果可为虎杖的质量控制提供参考依据。     

海南黄花蒿最佳采收期研究

目的 确定海南省黄花蒿的最佳采收期,为规范化种植黄花蒿提供依据.方法 采集不同生长期黄花蒿的叶或叶和花,计算其产量.采用超声波法提取青蒿素,紫外分光光度法测定其含量.结果 8月中旬海南黄花蒿中青蒿素的含量达到最高,为1.89%;而产量在9月初达到最大,平均单株产量可达56 g.结论 不同采收期黄花蒿中青蒿素的产量差异明显,海南黄花蒿最佳采收期为8月中旬.     

高效液相色谱法测定六味丁香胶囊中甘草酸含量

目的采用高效液相色谱法测定六味丁香胶囊中甘草酸含量。方法色谱柱为c—s柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液～乙腈（69：31）,流速1,0mL／min,柱温20℃,检测波长252nm。结果甘草酸质量浓度在0．9818～5．8908雌范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0．9997（n=5）,平均加样回收率为98．47％,RSD为1．44％（H=6）。结论HPLC法简便可靠、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于六味丁香胶囊的质量控制。     

响应面法优化纤维素酶辅助提取青蒿素的工艺研究

目的优化纤维素酶提高青蒿素提取率的反应条件。方法应用响应面实验方法采用中心组合实验设计研究酶反应过程中时间、加酶量、温度对提取率的影响,并对提取工艺条件进行优化。结果纤维素酶辅助提取青蒿素的最优工艺条件：酶反应时间2．9h,酶添加量0．20g,反应温度42．6℃。结论响应面试验方法能够有效提高纤维素酶辅助提取青蒿素的提取率。     

川渝产细毡毛忍冬HPLC指纹图谱研究

目的:建立川渝产细毡毛忍冬的HPLC指纹图谱。方法:以绿原酸为参照物,色谱柱为Dikma Kromasil C18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为326nm。结果:10批川渝产细毡毛忍冬药材中含11个共有峰,共有峰的参数符合"中药注射剂指纹图谱技术要求"的有关规定。结论:所建立的HPLC指纹图谱可作为细毡毛忍冬质量评价与品种鉴别的重要依据之一。     

青蒿中樟脑龙脑和异龙脑的含量测定

目的:测定青蒿中樟脑、龙脑、异龙脑含量.方法:采用毛细管气相色谱法,HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 m);FID检测器;程序升温.结果:樟脑、龙脑、异龙脑进样量分别在0.196～9.82 ng、0.139～6.94 ng、0.0596～2.98 ng范围内有良好线性关系.平均回收率分别为99.0％、99.0％和98.7％.结论:本方法简单、准确,重复性好,可用于青蒿药材樟脑、龙脑、异龙脑的含量测定.