高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用无水乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后,在Waters Symmetry C18柱上,以甲醇-0.05%磷酸水溶液(80:20)为流动相进行分离,HPLC-二极管阵列检测器(DAD)于235.5 nm测定。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.14 mg/kg和0.20 mg/kg;过氧化苯甲酰的回收率和相对标准偏差分别为97.50%～101.60%和1.51%;苯甲酸的回收率和相对标准偏差分别为95.60%～104.20%和3.03%。结论:该方法具有准确、可靠、操作简便、检测限低等特点,适用于面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时测定。     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的 探讨一种采用气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰的方法.方法 以丙酮作为提取液,用抗坏血酸还原过氧化苯甲酰,以苯甲酸为标准,用气相色谱法对面粉中过氧化苯甲酰进行测定.结果 该方法RSD均＜10%,加标回收率90.3%～104.8%,最低检出限为5 mg/kg.结论 该方法符合实验要求,具有操作简单、快速的特点,便于推广.     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨

目的：建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法：用石油醚和乙醚(5：1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸，经C18分离柱，甲醇-0．02％乙酸铵水溶液(90：10)为流动相，流量1．0ml／min，检测波长230nm。结果：该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸，两者线性范围5～100mg／L，r=0．999。过氧化苯甲酰检出限为0．00125g／kg，平均回收率97．3％，苯甲酸检出限为0．006g／kg，平均回收率97．2％。结论：样品无需还原便可直接进样分析，方法灵敏度高，回收率和重现性好，操作简单方便。     

液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，常被用作面粉的增白剂。国标方法中过氧化苯甲酰的测定原理，使用铁粉将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸后，用气相色谱法测定。在实际操作中，发现仪器的灵敏度难以达到要求。卫生部卫法监发文件所推荐的面粉巾过氧化苯甲酰的两种测定方法，均是用碘化钾作为还原剂将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸，然后用相应的仪器测定；采用气相色谱法测定时，     

面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的含量分析

目的采用气相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸，了解其在面粉中的含量。方法面粉中过氧化苯甲酰被还原剂还原成苯甲酸，经乙醚提取，用FID检测，外标法定量。面粉中苯甲酸被乙醚提取后，用FID检测，外标法定量。结果74份面粉及面粉制品样品中64份同时含有过氧化苯甲酰、苯甲酸，7份只检出过氧化苯甲酰，3份均未检出过氧化苯甲酰、苯甲酸。结论过氧化苯甲酰在面粉中使用广泛。建议制订面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸残留量卫生标准。     

面粉中过氧化苯甲酰的测定

过氧化苯甲酰作为漂白剂被广泛用于面粉生产中,它可以抑制某些酶的作用及微生物生长,但食用过量,会对人体健康产生危害。因此,国家标准中面粉过氧化苯甲酰允许质量分数为0.06 g·kg-1。我们参照有关文献,采用紫外分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰含量,试验结果满意,报告如下。1试剂与方法(1)试剂与仪器:还原铁粉,浓盐酸,无水硫酸钠,85%磷酸,0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液,0.01 mol·L-1氢化钠溶液,0.2 mol·L-1重铬酸钾溶液,2 mol·L-1硫酸,53 WB紫外可见分光光度计。①苯甲酸标准溶液制备:精密称取100 mg苯甲酸(分析纯,预先经105℃烘2 h,置…     

面粉及面制品中过氧化苯甲酰的二极管阵列检测-高效液相色谱测定法

目的研究检测面粉及面制品样品中过氧化苯甲酰含量的前处理及测定方法，并对市售面粉及面制品中过氧化苯甲酰添加状况进行调查。方法用乙醇提取面粉及面制品中过氧化苯甲酰，碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以高效液相色谱法二极管阵列检测器测定其含量，色谱条件：流动相为0．02mol／LNH4Ac水溶液：甲醇(96：4)，流速1．20ml／min，柱温40℃，检测波长225nm，进样量为10μl。结果方法检出限为0．005mg(以3倍噪声值计)，回收率在97．0％～1130．7％之间，精密度为1．21％(低浓度)和0．44％(高浓度)。调查147份面粉和102份面制品样品，阳性率84．3％，超标率29．3％，面制品超标率高于面粉。结论该方法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰具有操作简单、干扰少、准确可靠等特点，可以在日常检测工作中推广；面制品用面粉过氧化苯甲酰卫生标准进行评价不合适，应采用食品中防腐剂苯甲酸的卫生标准。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

[目的 ]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。 [方法 ]将面粉中的过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经盐酸羟胺还原为苯甲酸后以高效液相色谱分离测定 ,乘以转化系数即为过氧化苯甲酰含量。 [结果 ]方法的回收率在 91 0 %～ 97 8%之间 ,相对标准偏差 <5 % ,最低检出浓度为 0 2mg/kg。 [结论 ]本方法简便、快速、准确可靠、重现性好 ,能满足面粉中过氧化苯甲酰的检测要求 ,特别适合批量样品的测定。     

面粉中过氧化苯甲酰的测定

本文报道了用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰；即将样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取出来，然后用碘化钾还原为苯甲酸．用紫外检测仪于波长230nm处，高效液相色谱法测苯甲酸，从而定量过氧化苯甲酰。这种方法很大程度简化了实验步骤，减少了实验中被测物的损失．回收率为96．69％，变异系数为2．9%；最低检出限可达0．0025μg／m1．准确度、精密度，灵敏度均达到满意效果．     

高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:优化高效液相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)和苯甲酸(BA)的方法。方法:经甲醇直接超声提取面粉中的BPO和BA后,以反相C18柱为分离柱、1ml/min的4∶1的乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相分离,236nm紫外检测定量。结果:在本法色谱条件下:BPO和BA可基线分离,它们的线性范围均为0.002g/L~0.012g/L(r>0.999);样品最低检测含量均为O.004g/kg,回收率范围为86.0%~96.7%,平均为91.7%。结论:本法简便、快速,适用于面粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的分析。     

面粉、面制品中过氧化苯甲酰的测定及还原剂的选择

目的在推荐方法的基础上改进并建立高效液相色谱法测定面粉及面制品中过氧化苯甲酰的方法。方法以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液为流动相,优化色谱分离条件,选择合适的还原剂碘化钾溶液浓度,并以碘化钾溶液的还原能力做对照,比较五种实验室常用还原剂对过氧化苯甲酰的还原效率及色谱分离情况。结果在选择的分离条件下,以10%碘化钾做还原剂,方法的线性范围为0.01mg～0.15mg,最低检出量为0.8ng,相关系数大于0.9996,平均加标回收率介于92.4%～105.3%之间,相对标准偏差为2.3%～4.3%。10%亚硫酸氢钠、10%硫代硫酸钠、10%亚铁氰化钾均可作为转化反应的还原剂。结论所建立的方法灵敏度高,分离效果好。实验室人员可根据情况选择适当的还原剂。     

高效液相色谱法同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立用高效液相色谱同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的方法。方法:采用Shim-pack C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以0.1%磷酸-甲醇(25∶75)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为235 nm;柱温:室温。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.11 mg/kg和0.15 mg/kg,平均回收率分别为100.71%和98.55%,RSD分别为0.78%和1.22%。结论:该方法具有准确可靠、操作简便的特点,可有效用于赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法。方法 以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离。流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液(0.02mol/L,pH=4.9)(33〖DK〗∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量。结果 本法在0~100mg/L时线性相关系数 r =0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.9%,回收率范围为97.6%~100.5%。结论 该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰方法研究

采用高效液相色谱仪 (HPLC ,UV检测器 )测定面粉及其制品中的过氧化苯甲酰 (BPO)含量。用C18色谱柱 ,以甲醇 - 0 .0 2mol/L乙酸铵 (5 +95 )为流动相 ,检测波长 2 30nm ,以保留时间作定性 ,以峰面积或峰高作定量 ,以苯甲酸为标准 ,计算样品中BPO含量。结果显示在 0～ 10 0mg/L范围内呈良好线性关系 (r=0 .9995 ) ;检测限为 0 .2mg/L ,方法的回收率为 93.5 %～ 110 .8% ;相对标准偏差平均为 2 .6 %。结果表明 ,本法简单、快速、准确 ,易于操作 ,用于面粉及其制品BPO的测定 ,结果满意     

面粉中过氧化苯甲酰的液相色谱测定法

目的建立通过高温分解测定面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱方法。方法不利用任何还原剂，确定合适的温度使过氧化苯甲酰自动还原，还原产物用高效液相色谱测定。结果在100℃下，加热45min，样品经提取后，测定过氧化苯甲酰的检测范围为0．025-0．5g／kg，回收率为80．00％-91．67％。结论该方法不添加还原剂，操作简单，干扰少，适合基层实验室大批量的测定工作。     

面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸同时测定的导数—比导数紫外分光光度法

用导数—比导数紫外分光光度法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的含量，不需要样品的复杂处理，操作简单。测定的回收率及精密度均较高，二者的浓度范围分别在0-13和0—9mg／L之内，符合线性关系，回归相关系数r均达到0．999以上，该法测定结果可靠、准确。     

西宁市售面粉增白剂含量调查及分析

[目的]了解西宁市面粉中增白剂的添加状况。[方法]对2007年市售面粉增白剂含量进行检测分析。[结果]检测面粉41份,90%的样品添加了增白剂,含量范围介于0.01～0.05g/kg。10%的样品未检出增白剂。[结论]抽检的41份面粉中过氧化苯甲酰添加量均小于0.06g/kg,符合国家食品卫生标准规定限量。     

国产高效液相色谱仪测定面粉中过氧化苯甲酰

目的建立国产高效液相色谱仪测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。方法高效液相色谱法。结果方法的精密度为(0.5-1.5)%,回收率为(95.3-104)%均能满足实验要求。以1.00 g样品进行测定的最低检出浓度为0.004 mg/kg,过氧化苯甲酰浓度在(0.002?0.01)mg/mL范围内相关系数r=0.999 8。结论该方法操作简便、快速、结果可靠,可在基层实验室推广使用。     

2004年曲阜市部分面粉增白剂残留量调查

[目的]掌握曲阜市和外埠面粉及面制品中增白剂的使用情况，加强面粉的卫生监督管理。[方法]2004年4～6月对曲阜市城乡面粉加工厂和部分批发零售单位的面及面制品进行调查。[结果]抽查面粉及其制品226份，过氧化苯甲酰检出率为16．8％、超标率为15．5％，甲醛次硫酸氢钠检出（超标）率为4．9％。过氧化苯甲酰超标率粉丝、面粉、馒头的差异无统计学意义；甲醛次硫酸氢钠检出（超标）率，馒头最低（0．0％），粉丝最高（22．9％）。批发零售单位本地和外埠样品的差异无统计学意义。[结论]曲阜市市场上销售的本地、外埠面粉及其制品相当一部分超量使用过氧化苯甲酰和违规使用甲醛次硫酸氢钠。