GC测定止咳丸中(-)薄荷酮和薄荷脑的含量

目的建立止咳丸中（-）薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法色谱柱HP—FFAP毛细管柱（25m×0．2mm,0.3μm）;程序升温：初始温度90℃,保持2min,以6℃·min^-1的速率升至150℃,再以30℃·min^-1的速率升温至220℃,保持4min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流比为10：1,进样量1．0此。结果（-）薄荷酮在0．04486～0．8972mg·mL^-1（r=0．9997）内平均回收率为98．12％,RSD=0．86％;薄荷脑在0．06488～0．9732mg·mL^-1（r=0．9998）内平均回收率为100．91％,RSD=1．16％,均呈良好线性关系。结论本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。     

气相色谱法测定清宣止咳颗粒中薄荷脑的含量

目的:建立测定清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱(25 m×0.32 mm×0.50μm);FID检测器;载气：N₂;流速1 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱温：初始温度70℃,保持4 min,然后以10℃/min升温至120℃,保持5 min,再以5℃/min升温至180℃,保持2 min,最后以25℃/min升温至200℃,保持5 min;进样量1μL;分流比2∶1。结果:薄荷脑质量浓度在0.01～0.10 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 5),平均回收率为99.9%(n=9,RSD=3.8%)。结论:本方法快速、简便,结果可靠、准确,重现性好,适用于清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的测定。     

GC法测定复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑的含量

目的：建立新药复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑（C10H20O）的含量测定方法。方法：采用PEG-20M石英毛细管色谱柱（CBP125M×0．25μm，日本岛津）气相色谱法。检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；柱温：程序升温，初始温度80℃，保持2分钟，以每分种10℃的速率升温至180℃；进样口温度：180℃；检测器温度：200℃：载气：氮气；流速：40ml／分钟；分流比：1：50。以正十四烷为内标物，内标法定量。结果：薄荷脑在0．188～2．25mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．99998（n=7）；回收率为98．2％。分析了3批样品，薄荷脑的含量为标示量的99．4％～100．0％。结论：本法专属性强、简便、准确。为该复方制剂中薄荷脑成分提供了切实可行的质控方法。     

瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的气相色谱法测定

目的:采用气相色谱法测定瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含茸。方法:气相色谱柱为PEG-20M 柱(3 m×3．3mm);采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,采用程序升温,起始温度60℃,保持1 min,每分钟10℃,终止温度180℃,保持3 min。结果:α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为:0．25-4．01 mg·mL-1 (r=0．9999),0．27-4．08 mg·mL-1(r=0．9995),0．94-14．11 mg·mL-1(r=0．9998),0．75-12．13 mg·mIL-1(r= 0．9998);平均回收率分别为98．4％,96．4％,97．6％,97．6％,RSD均小于3％(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可同时在一种药油中测定α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量。     

气相色谱法测定三七姜挥发油中樟脑及α-蒎烯含量

目的建立三七姜挥发油中樟脑、α-蒎烯含量的测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,色谱柱条件为DB-1701型（30m×0．25txm×0．32mm）,检测器FID,温度280℃,进样口温度210℃,载气氮气（25mL／min）,分流比为10：1。以环己酮为内标物、无水乙醇为溶剂。采用程序升温,柱温100℃,保持6min,以每分钟8℃的升温速率升至120℃,保持5min;再以每分钟3℃的升温速率升至150℃;最后以每分钟25℃的升温速率升至250℃,保持4．5min。结果三七姜挥发油中樟脑的线性回归方程为Y=1．1815x＋0．0066（r=0．9999,n=5）,进样质量浓度范围为5．32～159．6μg／mL,平均回收率为99．10％,RSD为0．56％（n=6）;α-蒎烯的线性回归方程为Y=0．747X＋0．0036（r=1．000,n=5）,进样质量浓度范围为2．18—87．2μg／mL,平均回收率为99．00％,RSD为0．10％（n=6）。结论该含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高,为广西壮药三七姜药材质量的分析控制提供了可行的含量测定方法。     

毛细管气相色谱法测定甘氨双唑钠中有机溶剂残留量

目的：建立测定甘氨双唑钠中Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺及乙醇残留量的毛细管气相色谱法。方法：采用HP．FFAP毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25岬）,氢火焰离子化检测器,二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气;程序升温：初始温度为40qC,保持5min,以每分钟8℃的升温速率升至110℃,保持2min,再以每分钟30℃的升温速率升至230℃,保持2min。结果：样品中未检出N,Ⅳ-二甲基甲酰胺,但有乙醇残留,按内标法计算得3批样品中乙醇残留量分别为0．44％、0．46％和0．46％。结论：该方法灵敏、准确、重复性好,可用于甘氨双唑钠中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

顶空-气相色谱法测定药酒中的甲醇量

目的建立药酒中甲醇量的测定方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent Technologies DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器;进样口温度:140℃;检测器温度220℃;载气流速:0.3 mL·min-1;梯度升温:29℃保持1min,以0.5℃·min-1速率升至31℃,保持10min,以5℃·min-1速率升至65℃,保持1 min,以50℃·min-1速率升至200℃,保持2min;时间周期:38min。结果甲醇在0.000 1~0.005mL·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.6%,RSD 2.5%(n=6)。结论该方法检测结果准确、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于药酒中甲醇量的控制。     

气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇的含量

目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法。方法色谱柱：ZB-WAX石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）。以100％聚乙二醇为固定相;柱温采用程序升温：起始170℃．保持6min．40℃／min升至230℃,保持3．5min;进样口温度：250℃;检测器温度：250℃;载气为氮气,流速为0．5mL·min^-1;进样量1μL,分流比为100：1。结果百秋李醇在0．0141～1．041mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=1．00000;平均回收率为98．36％,RSD=1．56％（n=6）。结论该方法简单、准确、稳定、重现性好,可作为加味蓉香正气丸的质量控制的方法之一。     

顶空毛细管气相色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法,用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中14种残留溶剂的测定。方法采用毛细管柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱（30．0m×0．250mm×1．4umurn）;进样口温度：230℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃;柱温：程序升温。初始温度35℃．保持5min。再以1℃·minll的升温速率升至40℃。维持2min,再以10℃·minll的升温速率升至60℃,维持5rain,再以60℃·rainll的升温速率升至180℃,维持4min;载气：高纯度氮气;流速：1．5mL·min-1。顶空进样,平衡温度：70℃,平衡时间：30min．进样体积：1．0min。以水为溶解介质。结果被测各溶剂均能良好分离．各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想。绪论该法适用于注射用头抱哌酮钠舒巴坦钠的残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量

目的建立一种气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量.方法色谱柱:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度230℃;进样口温度200℃;柱温度:程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以10℃·min-1升温至230℃保持10min;载气:高纯氮气.结果二甘醇线性范围为0.025～0.25mg·mL-1(r=0.9993);平均回收率101.57%(RSD=1.505%,n=5).结论本方法简单、结果准确、重现性好,可用于聚山梨酯80中二甘醇含量的测定.     

薄荷素油的GC指纹图谱

目的：建立薄荷素油的GC指纹图谱。方法：采用弹性石英毛细管柱HP—FFAP（25m×0．20mm×0．33μm）;进样口温度250℃;Fid检测器检测器温度300％;载气为氮气;流速1．0ml·min^-1;分流比10：1;进样量1μl;程序升温：初始柱温65％,以5℃·min^-1升至100℃,再以2℃·min^-1升至200℃,总时间57min。结果：薄荷素油的GC指纹图谱由14个共有峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点。结论：方法准确、简单,适用于薄荷素油的质量控制。     

HPLC法测定美洛昔康分散片的含量

目的：采用HPLC法测定关洛昔康分散片含量。方法：采用ZorbaxSBC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．2mol·L^-1醋酸铵溶液-甲醇（50：50）,流速：0．8ml·min^-1,柱温：30℃,检测波长：360nm。结果：美洛昔康浓度在8．5—76．7μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．3％,RSD为1．0％（n=6）。结论：方法简便、快速,准确、可靠。     

化痰平喘片定性定量研究

目的建立化痰平喘片的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法对处方中地龙、黄芩进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定处方中暴马子皮中紫丁香苷的含量。色谱柱为phenomenex ODS C18（200mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为甲醇水（25：75）,检测波长为265rlrn,流速为1．0mL·min^-1,柱温为25℃。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,紫丁香苷进样量在0．209－2．09μg与峰面积线性关系良好（r＝0．9999）,平均回收率为97．3％,RSD为0．5％（n＝5）。结论本方法准确、简便、专属性好,可用于化痰平喘片的质量控制。     

HPLC法测定布南色林片的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定布南色林片含量的方法。方法：以Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-25mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液（35：30：35）,检测波长为243nm,流速为1ml·min^-1,柱温为30℃。结果：布南色林在0．0251～0．2092μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．1％,RSD=0．6％。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制     

高效液相色谱法测定复方奥美拉唑干混悬剂中的有关物质及奥美拉唑磺酰化物的含量

目的建立复方奥美拉唑干混悬剂中有关物质及奥美拉唑磺酰化物的测定方法。方法色谱柱:Agilent-C8(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(用磷酸调节pH值至7.6)-乙腈(75∶25);检测波长:280 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果奥美拉唑磺酰化物在0.2~1.0μg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0,n=5)。平均回收率99.6%,RSD=0.2%(n=6)。结论本方法简便、迅速、准确。     

HPLC-ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量。方法：采用Lanbo Kromasil柱,甲醇-水（76：24）（用甲酸调PH值至4．2）为流动相,流速1．0mL·min^-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃。结果：方法学考察表明,猪去氧胆酸进样量在1．0158～10．1581μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．93％（n=6）,RSD=1．85％。结论：该方法灵敏、准确,重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC-MS法测定茄尼醇提取物中主成分及有关杂质含量

目的:建立以高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用法测定茄尼醇提取物中茄尼醇及其有关杂质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-乙醇(50∶50),流速为0.5mL·min-1,柱温为25℃;大气压化学电离源为负离子模式,检测器电压为1.6kV,加热模块温度为200℃,曲形脱溶剂装置温度为250℃,干燥气流速为2.5L·min-1,全扫描质核比范围为m/z150～800。结果:茄尼醇检测浓度的线性范围为0.006～114.0μg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率为99.3%(RSD=1.6%,n=3)。结论:本方法简便快速、灵敏准确,可用于茄尼醇提取物中主成分及有关杂质的含量测定。     

HPLC法测定氯霉素阴道片中氯霉素的含量

目的：建立测定氯霉素阴道片中氯霉素含量的 HPLC法。方法：色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-C18柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠的溶液-甲醇（68∶32）,流速1 ml·min^-1,检测波长277 nm,柱温35℃,进样量10μl。结果：氯霉素浓度在25.6~512.0μg·ml^-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.8%（n=9）。结论：该法简便、准确、重复性好,适用于测定氯霉素阴道片中氯霉素的含量。     

HPLC法测定土霉素片的含量

目的建立高效液相法测定土霉素片含量的方法。方法采用Venusil XBP-C18色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1草酸铵钠溶溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol·L^-1磷酸氢二铵溶液（70.5∶25∶4.5）（用氨试液调pH值至8.3）;柱检测波长（λ）280 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温为35℃。结果土霉素在0.005～0.9 g·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.3%,RSD=1.0%（n=9）。结论本方法简便、准确、重现性好,适用土霉素片的质量控制。